复方五仁醇胶囊主要含量质量控制的研究

目的:建立复方五仁醇胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的RP-HPLC含量测定方法。方法:Lichrosphere C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m l/m in,柱温30℃,检测波长203 nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.216~1.080μg(r=0.999 5)、0.820~4.100μg(r=0.999 9)和0.816~4.080μg(r=0.999 5)范围内线性关系良好,平均回收率分别为97.38%、96.41%和96.91%。结论:该法简便、准确、分离效果好、专属性强,可用于复方五仁醇胶囊的质量控制。     

HPLC法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.5)(30∶70),检测波长278 nm。结果:氯霉素在25~1 000μg/m l(r=1.000 0,n=6)浓度呈线性关系,平均回收率为99.8%,RSD=0.29%。结论:本方法操作快速、准确、线性范围宽,可有效测定氯霉素的含量。     

HPLC测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量

目的:用高效液相色谱法测定脑络通胶囊中盐酸托哌酮的含量。方法:采用ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾(30∶70)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长256 nm,流速为1.0 m l/m in,柱温:室温。结果:盐酸托哌酮在0.204~1.530μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),回收率为97.96%,RSD为1.01%(n=5)。结论:该方法能准确、可靠地进行该制剂中盐酸托哌酮的含量测定,能够有效地控制该制剂的质量。     

薄层扫描法测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量。方法:薄层扫描法,展开剂:苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨水(12∶6∶3∶3∶1),检测波长365 nm。结果:盐酸小檗碱在0.20~1.00μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率97.32%,RSD=1.5%。结论:本方法操作快速,简单,准确,可作为肝豆灵片中盐酸小檗碱的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的 建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）。色谱柱:Kromasil-C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液；梯度洗脱；检测波长：254 nm；流速：1 ml/min；柱温：30 ℃。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530 μg/ml (r=0.999 6)、0.249～2.490 μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570 μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论 所建立的方法准确、可靠、简便，适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

高效液相色谱法测定潜朴中厚朴酚及和厚朴酚的含量

目的 建立潜朴药材中厚朴酚(magnolol)及和厚朴酚(honokiol)的含量测定方法.方法 采用HPLC法,色谱条件为:Aglinent C18 ODS柱,甲醇-乙腈-水(45:20:35)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长294 nm,柱温25℃.结果 和厚朴酚在0.136～2.720μg(r=0.999 8),厚朴酚在0.197～3.940μg(r=0.999 2)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.37%、97.97%,RSD分别为1.81%、2.57%.结论 本方法简便、准确、可控,为潜朴药材的质量控制提供了依据.     

RP-HPLC法测定香砂养胃软胶囊厚朴酚与和厚朴酚含量

目的:为控制香砂养胃软胶囊质量建立香砂养胃软胶囊含量测定方法.方法:RP-HPLC法测定样品厚朴酚、和厚朴酚含量,用Spherigel ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱分离厚朴酚与和厚朴酚,流动相:为乙腈-48 ml/L冰醋酸溶液(55∶45),检测波长:294 nm.结果:厚朴酚在0.120～0.960 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率99.00%,RSD=1.06%(n=5);和厚朴酚在0.028～0.224 μg范围内线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率98.56%,RSD=1.55%(n=5).结论:方法专属、灵敏、重现性好,为该制剂的质量控制提供有效的方法.     

HPLC测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量

目的:测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量。方法:以乙腈-1.0 m l/L H3PO4(14∶86)为流动相,采用高效液相色谱法测定白芍配方颗粒中芍药苷的含量,测定波长为230 nm。结果:芍药苷在34.9~450.0μg/m l浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 5;平均加样回收率为99.8%。结论:HPLC法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可以作为白芍配方颗粒的质量控制手段。     

高效液相色谱法测定桔梗中木犀草素与芹菜素的含量

目的 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography，HPLC）同时测定桔梗中木犀草素和芹菜素的含量。方法 采用Alltima C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm，5 μm)，以乙腈-0.5%磷酸（35∶65）为流动相，流速1.0 ml/min，检测波长340 nm，柱温25 ℃。结果 木犀草素和芹菜素质量浓度分别在11.20~67.20 μg/ml(r=0.999 6) 和12.25~73.50 μg/ml（r=0.999 9）范围内与峰面积呈现良好的线性关系；木犀草素和芹菜素平均加样回收率分别为99.03%、99.71%，RSD分别为0.77%、1.38%（n=6）。结论 HPLC简便、准确、可靠，可用于中药桔梗中木犀草素和芹菜素的含量测定。     

HPLC测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:采用高效液相色谱法测定舒神灵胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(250 mm×4.6 mm,5μm);乙腈-水(20∶80)为流动相;流速为1.0 ml/min;检测波长为320 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷线性范围为5.95~95.20μg/ml(r=0.999 3,n=5),平均回收率为99.57%,RSD=0.67%。结论:该方法简便、快捷、准确,可用于舒神灵胶囊的质量控制。     

HPLC法测定生脉饮中五味子醇甲含量

目的:建立生脉饮中五味子醇甲含量的测定方法。方法:色谱柱:Lichrospher-C18柱(Hanbon科技股份有限公司,4.6 mm×250 mm);流动相:甲醇-水(13∶7);检测波长为250 nm;流速为1.0 m l/m in;柱温30℃;灵敏度为1.0 Aufs。结果:标准曲线的回归方程为A=5E 06c-143280,r=0.999 5,五味子醇甲含量为0.12~0.60μg时呈良好的线性关系;五味子醇甲的平均回收率为97.8%,RSD=1.83%。结论:高效液相色谱法分析可靠,可用于生脉饮的定性、定量测定。     

RP-HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱的RPHPLC测定方法。方法:C18分析柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.05mol/L磷酸二氢钠(pH值3)∶乙腈(70∶30);检测波长:210nm;流速:1ml/min;进样量:20μl。结果:盐酸小檗碱在0.5～3μg范围内线性关系良好,r=0.9992。平均回收率为99.8%,RSD为1.44%。结论:该方法准确可靠,能有效地控制炎可宁片的质量。     

高效液相色谱法测定三七及三七片中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立三七及其制剂三七片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(5μm,2.1 cm×15 cm),以乙腈∶0.5 g/L磷酸水溶液(21∶79)为流动相,流速为0.3 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1浓度为21.4~534μg/ml时,线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为99.3%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于三七药材及其制剂的质量控制。     

高效液相色谱-蒸发光散射法测定黄芪中单糖和双糖的含量

目的 采用高效液相色谱-蒸发光散射法建立黄芪中单糖和双糖含量的测定方法。方法 色谱柱为Waters X BridgeTM氨基柱（250 mm×4.6 mm，5 μm），流动相为乙腈-水（70∶30），流速为1.0 mL/min，柱温为30 ℃。蒸发光散射检测器参数：雾化器温度为50 ℃，漂移管温度为90 ℃，气体流量为1.60 L/min，增益值为1.0。结果 果糖、蔗糖和麦芽糖分别在0.10~0.90 μg（r=0.999 9）、1.00~9.00 μg（r=0.999 6）、0.25~2.25 μg（r=0.999 4）范围内其对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系；平均回收率分别为97.97%（RSD=1.56%）、97.82%（RSD=1.53%）、97.36%（RSD=1.59%）。结论 所建立的高效液相色谱-蒸发光散射法简单、准确、重复性好，可用于黄芪中单糖和双糖的含量测定。     

不同产地贯叶金丝桃全草中总黄酮的含量测定

目的:用AlCl3-醋酸缓冲液(pH4.5)、NaNO2-Al(NO3)3-NaOH比色法测定不同产地贯叶金丝桃药材中总黄酮的含量。方法:利用黄酮类化合物在不同条件下与铝离子络合形成有色物质,在不同波长下测定其吸收度,按线性方程计算其含量。结果:金丝桃苷浓度为0.005736~0.034416mg/m l(r=0.9998)及12.688~76.128μg/m l(r=0.9999)时与峰面积呈良好的线性关系,方法平均回收率分别为98.3%、99.8%。结论:两种比色法都可用于贯叶金丝桃药材中总黄酮的含量测定,AlCl3-醋酸缓冲液更能真实准确地反映贯叶金丝桃中总黄酮的含量。     

高效液相色谱法同时测定脑络欣通复方提取物中三七皂苷和人参皂苷含量

目的 建立同时测定中药复方脑络欣通提取物中三七皂苷R1，人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re的高效液相色谱法分析方法，为脑络欣通制剂的质量控制提供依据。方法 采用Welch Materials C8色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），选择乙腈-水作为流动相，进行梯度洗脱，流速1.2 ml/min，检测波长为203 nm，柱温20 ℃。结果 三七皂苷R1，人参皂苷Rb1、Rg1、Rd、Re分别在0.081 7~0.980 4（r=0.999 9）、0.315 7~3.788 4（r=0.999 9）、0.300 0~3.600 0（r=0.999 6）、0.077 7~0.932 4（r=0.999 9）、0.074 6~0.895 2（r=0.999 9）μg与峰面积呈良好的线性关系；平均回收率分别为99.72%、99.65%、101.23%、99.38%、100.62%（n=6）。结论 所建立的高效液相色谱方法简单方便、准确可靠，5种物质分离度佳、重复性好，可用于中药复方脑络欣通的质量控制。     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量

目的:建立一种头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量测定方法。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L氯化铵溶液甲醇冰醋酸(741∶258∶1)为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:本方法头孢羟氨苄与甲氧苄啶可充分分离,头孢羟氨苄和甲氧苄啶线性范围分别为12.5～150μg/ml(r=0.9999)和2.5～30μg/ml(r=0.9998),头孢羟氨苄含量回收率为99.44%～100.59%,RSD小于1%;甲氧苄啶含量回收率为98.15%～100.34%,RSD小于2%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可同时测定头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量。     

高效液相色谱法测定甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量

目的 建立甘草黄酮阿魏酸乳膏中阿魏酸含量的测定方法.方法 采用 Kromasil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.3%冰醋酸(25:75);流速为1.0 ml/min,柱温25℃;检测波长320nm;进样量20μl.结果 阿魏酸浓度为2.26~36.16 μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.50%,RSD为1.73%(n=6).结论 本方法准确、简便、重现性好,可作为该品种中阿魏酸的定量检测方法.     

HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁含量

目的:用HPLC法测定痹痛宁胶囊中士的宁含量。方法:以正已烷-二氯甲烷-甲醇-浓氨试液(47.50∶50.00∶5.40∶0.35)为流动相;C18色谱柱(250 mm×4.6 mm)为固定相;检测波长为254 nm。结果:士的宁在0.319~1.275μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 0,平均回收率为99.80%(n=6),RSD=0.86%。结论:本法简便、快速,结果准确,可作为该制剂中士的宁的质量控制方法。     

分光光度法测定大枣中的维生素C含量

目的:建立大枣中维生素C含量的测定方法。方法:用乙酸从大枣中提取维生素C,由维生素C形成脎,于波长490 nm处测定脎的吸光度。结果:维生素C标准溶液的浓度在8~16μg/m l范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.76%,大枣中含维生素C 4.752mg/g,与传统碘量法相比,测定结果基本一致。结论:本方法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为大枣中的维生素C含量测定方法。