拿捕净的检验

除草剂拿捕净在我国已广泛应用,用拿捕净进行投毒的案件也时有发生。本实验用紫外光谱法和气相色谱法对农药拿捕净的检验方法进行了研究,取得了较为满意的结果,现报导如下。 1 理化性质拿捕净(NABU)又名乙草丁、稀禾啶(sethoxydin),化学名称为2-[1-(乙氧基亚胺基)丁基]-5-[2(乙硫基)丙基-2-环己烯-酮]。     

5F-UR-144的热不稳定性研究

目的利用气相色谱-质谱法(GC-MS)、液相色谱-四级杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)和核磁共振光谱法(NMR)研究合成大麻素5F-UR-144遇热分解的具体变化情况。方法对照品用无水乙醇定容稀释后,经GC-MS和LC-Q-TOF/MS检测得到对应的色谱图和质谱图;对照品分别于常温和280℃密封加热后用无水乙醇定容稀释,经LC-Q-TOF/MS和NMR检测得到对应的质谱图、¹H和¹³C核磁共振波谱;对照品分别于常温逐步提升至300℃密封加热后用无水乙醇定容稀释,经LC-Q-TOF/MS检测得到对应的色谱图。结果5F-UR-144在高温下会开环产生新的物质;5F-UR-144从130℃开始分解,随着温度升高分解程度提升,240℃时分解率达到98%;随着温度继续升高,超过260℃,分解产物会碳化。结论基于5F-UR-144的热不稳定性,在检测时应考虑若通过烫食方式吸食5F-UR-144,其进入人体的成分会发生变化;气相色谱或气相色谱-质谱法不适合定量检测5F-UR-144。     

气相色谱法检验莠去津和乙草胺除草剂

目的　研究混合除草剂的测定方法。方法　利用气相色谱法研究了莠去津和乙草胺除草剂组成的悬乳剂中各组成成分及其含量。结果　本方法的线性相关系数为 0 9991和 0 9999,平均回收率为 99 9%和99 1% ,标准偏差为 0 0 2 2和 0 0 2 4 ,变异系数为 0 2 4 %和 0 10 %。结论　该方法鉴别由混合除草剂引起的中毒案件方便准确。     

铁灭克的检验

目的建立生物检材中铁灭克农药的定性、定量分析方法;方法利用溶剂苯萃取生物检材中的铁灭克农药,应用薄层色谱(TLC)、气相色谱(GC)两种方法进行定性分析,应用气相色谱-质谱-选择离子监测(GC-MS-SIM)分析方法进行定性定量分析,并测定了该方法的检测限、线性回归方程和回收率。结果应用TLC、GC、GC-MS、GC-MS-SIM等分析方法成功地在两个实际案例中检出了铁灭克农药,利用GC-MS联用技术获得了铁灭克热解产物涕灭威腈的质谱图,GC-MS-SIM分析方法分析涕灭威的检测限是0.02ng,获得了m/z68、m/z100和m/z115三个特征离子定量分析的线性回归方程,样品添加标样回收率为99.0至103.5%。结论铁灭克热不稳定,受热易分解。获得了铁灭克热分解产物涕灭威腈的质谱图。GC-MS-SIM分析方法检测铁灭克具有灵敏度高、回收率高等优点。     

水中微量有机磷农药的检验

<正> 有机磷农药是目前广泛应用的杀虫剂。司法检验常遇到利用有机磷农药对水井,水池,鱼塘等场所进行投毒的案件,这类案件送检的水样一般含量甚微。本文介绍利用Sep—Pak C_(18)小柱富集水中几种微量有机磷农药,用毛细管气相色谱法检测。     

薄层色谱法检测氧化乐果

氧化乐果色谱纯系无色工业产品为黄色液体,易溶于水、丙酮、乙醇、氯仿、二氯甲烷和许多烃类。微溶于乙醚,几乎不溶于石油醚中,遇碱水解;在pH７和２４℃时,半衰期为６h。目前氧化乐果的检测,仅见于GC法、HPLC法报道。本文采用薄层色谱法对生物试样中的氧化乐果进行了检测,注意到一些新问题,并经实验确认,方法简便、快速,检验结果与GC法、HPLC法同样可靠、准确。该法对基层技术部门的农药定性检测尤其适用。１材料与方法１．１材料山东烟台产HSGF２５４薄层板;呼和浩特蒙加农药厂提供７０％氧化乐果原油;内蒙古产检所提供…     

二氯丙基酯化-气相色谱法分析葡萄叶中3种除草剂

目的建立葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸3种苯氧羧酸类除草剂的二氯丙基酯化-电子俘获检测气相色谱分析法。方法样品捣碎、添加内标2,4-二氯苯乙酸、酸化、用乙醚提取,提取液用液液分配法净化,净化后挥干有机溶液,用硫酸和1,3-二氯丙-2-醇进行酯化,生成的酯进行气相色谱分析。结果葡萄叶中2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测限分别为20ng/g、20ng/g和30ng/g,葡萄叶中除草剂浓度100~1000 ng/g成线性关系,空白葡萄叶中添加2甲4氯、2,4-滴和2,4-滴丙酸200ng/g的平均回收率分别为98.8%、101.3%和103.1%,回收率的变异系数分别为11.4%、11.0%和9.3%。结论本文方法检测被毒害的葡萄叶中3种除草剂是灵敏和准确的。     

甲基硫环磷的检验

甲基硫环磷是硫环磷的同系物，具有高效、低毒、内吸、广谱、残效期较长、残留量较低等特点，能有效防止棉花、甜菜、粮食、果树、茶叶、花生等多种植物上害虫，是一种新型有机磷杀虫、杀螨剂。其工业品为淡黄色油状、清亮液体，溶于丙酮、苯、乙醇等有机溶剂，也溶于水，在中性或微酸性介质中稳定。化学名称为２－（二甲氧基磷酰亚氨基）－１、３－二硫戊环，分子量：２２７．３。１实验部分仪器：气相色谱仪（岛津GC／９AM、FID检测器）、气相色谱／质谱联用仪（HP５９８８电子轰击源）、红外光谱仪（PTIR）试剂：市售甲基硫环磷乳…     

保存温度与时间对生物样品中氯胺酮稳定性的影响

目的研究不同温度和时间条件保存时生物样品中氯胺酮的稳定性。方法家兔以氯胺酮150mg/kg灌胃,30min后处死,取其血、肝、肾、脑,分别在室温（18～24℃）和冷冻（-20℃）条件下保存,并用气相色谱-质谱法定性分析、气相色谱-氮磷检测器法测定不同时间各样品中氯胺酮含量。结果血、肝、肾、脑冷冻保存至第30天氯胺酮含量均降低（P〈0.05）;室温条件下各样品中氯胺酮含量自第5天起均升高（P〈0.05）。结论生物样品在冷冻条件下保存时氯胺酮稳定性较好,怀疑氯胺酮中毒或死亡的检材应冷冻保存,尽快检测。     

GC／MS法检验杀扑磷

杀扑磷(methidathion),又名甲噻硫磷,灭达松,商品名称:速扑杀(Supracide),化学名称:5-2,3一二氢-5-甲氧基-2-氧代-1,3,4-硫二氮卓()-3基甲基O,O-二甲基二硫代磷酸酯,分子式:C6H11N2O4PS3,分子量:302,结构式见图1。理化性质:纯品为无色结晶,20℃时比重1.495,熔点39℃～40℃,蒸气压186.6×10-6Pa,20℃时溶解度水中250mg/L,丙酮中690g/L,乙醇中260g/L,环已酮中850g/L,二甲苯中600g/L。制剂由有效成分和稳定剂、乳化剂、溶剂及染料组成,外观为深蓝色液体,比重1.04～1.08,闪点24℃～28℃。据中国农药毒性分级标准,杀扑磷是一种广谱、高毒的…     

有机磷农药中毒的气相色谱检测方法

本文对17种有机磷农药进行了气相色谱定性分析,对其中11种有机磷农药作了定量分析方法的研究,筛选出七根色谱柱及有关色谱最佳条件,全面系统地建立了微量有机磷农药气相色谱定性、定量分析方法。为了解决生物样品中各种有机磷农药的提取方法,本文设计了从胃、肝、血、尿中提取、净化11种有机磷农药的方法并测定其回收率。用本方法提取、净化生物样品中农药,其回收率大部分超过80%。     

单甲脒的检验

单甲脒是一种高效、新型的有机氮杀螨杀虫剂。目前有关单甲脒的资料报道甚少。我们结合实际案例,对单甲脒农药中毒的检验作了初步探讨。 1 理化性质单甲脒化学名称为:N-(2,4-二甲苯基)-N’-甲基甲脒。其盐酸盐易溶于水和醇,难溶于有机溶剂。市售单甲脒农药一般     

固相萃取-GC/MS法检测生物检材中的百草枯

目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%～87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5～1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。     

离子色谱法分析稻草中矮壮素

<正>矮壮素(chlormequat chloride)属季铵盐类农药,也称三西,氯化氯代胆碱等,化学名为(2-氯乙基)三甲基铵氯化铵,属拟胆碱药。常温下为白色结晶物,易溶于水,可经胃、肠粘膜吸收,进入血液后很快出现     

液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用测定水中14种除草剂

目的建立水中14种除草剂液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析方法。方法水样经固相萃取,洗脱液过膜后直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果水中14种除草剂定量分析线性关系良好,相关系数为0.995～0.998,检测限在0.005μg/mL～0.045μg/mL之间,在低、中、高3个不同浓度下,平均回收率在70.5%～110.2%之间,日内RSD均小于10.2%,日间RSD均小于14.4%。结论该方法具有快速、灵敏、高效等优点,能够满足相关司法鉴定工作的要求。     

红外光谱相似的汽车中涂漆的鉴别分析

目的 应用裂解气相色谱-质谱法结合聚类分析,鉴别9个红外光谱相似的汽车中涂漆样品.方法 从漆片中分离、提取出中涂漆样品,用裂解气相色谱-质谱检测并结合红外光谱检测,结果采用SPSS 19统计软件（美国IBM公司）对裂解数据进行聚类分析.结果 裂解气相色谱质谱的检测结果经聚类分析处理,9个中涂漆样品按其裂解图谱的差异可分为4类;而结合红外光谱的检验结果,最终可将5类中涂漆样品一一区分.结论 在汽车中涂漆的鉴别中,裂解气相色谱-质谱检测是对红外光谱检测的重要补充,能够有效地提高对中涂漆的鉴别能力.     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...     

生物检材中常见除草剂的分析方法及研究进展

除草剂,是可以有效消灭或抑制杂草生长的一类化学或生物药剂。由于除草剂使用范围广、频率高,除草剂中毒时有报道。目前文献报道引起中毒的除草剂主要品种有百草枯、敌草快、草甘膦和草铵膦,其仪器分析方法主要为液相色谱-质谱法。本文综述了生物检材中常见除草剂的分析方法及应用的研究进展,总结生物检材中除草剂定性和定量分析的样品前处理、仪器分析情况,汇总实际中毒案例的检测数据,为除草剂中毒的临床诊治和司法鉴定提供参考。     

可疑植物制品中合成大麻素5F-EDMB-PICA的鉴定

目的探讨无对照品时可疑植物制品中未知合成大麻素的定性分析策略。方法采用甲醇对植物制品中的合成大麻素进行提取,提取液经旋转蒸发仪浓缩后采用制备液相分离、纯化,得到高纯度合成大麻素制备样品,综合利用气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱(ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight massspectrometry,UPLC-QTOF-MS)、核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)对制备化合物进行结构解析。结果采用制备液相得到10 mg高纯度未知样品,采用GC-MS、UPLC-QTOF-MS和NMR进行分析,通过谱图解析,最终确定未知合成大麻素为2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸乙酯,简称5F-EDMB-PICA。结论本研究建立了采用制备液相从低含量植物制品中提取未知合成大麻素的方法,并综合利用GC-MS、UPLC-QTOF-MS、NMR实现了对未知物结构的解析,这些信息将有助于法庭科学实验室在鉴定实践中鉴定该物质或其他具有类似结构的化合物。     

HPLC-UVD/FLD法测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的采用水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析法,检测血中氟乙酸类杀鼠剂。方法血样经乙腈沉淀蛋白后,加入衍生化试剂4-溴甲基-7-甲氧基香豆素、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中衍生化反应120min,衍生产采用液相色谱-紫外/荧光检测分析。结果紫外检测法:氟乙酸根浓度在0.38～38.50μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.10μg/mL;荧光检测法:氟乙酸根浓度在0.15～15.40μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.050μg/mL。结论水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,可用于实际案例检测。