气相色谱在毒物分析中的应用3例

本文列举了气相色谱在各类案件中的检验方法,进一步表明气相色谱在毒物检验中的作用。１实验部分１．１实验仪器美国产HP－６８９０型气相色谱仪,NPD,FID;色谱柱HP－１（CrosslinkedMethy１Siloxane）毛细管气相色谱柱（３００mm×０．５３mm×１．５um）;HP－５（Crosslinked５％PHMEsiloxane）毛细管气相色谱柱（３００mm×０．３２mm×０．２５um）。１．２仪器条件１．２．１氮磷检测器条件进样口：温度２５０℃,进样口压力２５psi模式,不分流,分流流量６０ml／min,分流时间０．７５min。检测器：温度２８０℃,H２流…     

气相色谱/质谱检验马钱子碱方法

马钱子碱（Brucine）一般存于马钱属植物中，纯品为无色单斜晶体或白色粉末，无臭、味极苦，微溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和三氯甲烷。民间常用马钱属植物治疗中风等病，使用不当或服药过多能引起中毒。检验马钱子碱一般使用TLC、GC和HPLC等方法，而采用GC／MS检验马钱子碱少见报道。笔者利用GC／MS，在一起死亡案中检验马钱子碱，获得满意结果，报道如下。１实验部分１．１试剂及仪器HP５９７２AGC／MSD，HP－５MS（专用柱）弹性石英毛细管柱（３０m×０．２５mm×０．２５μm），二氯甲烷为分析纯。１．２实验方法取马钱子碱…     

“502”熏显后啤酒瓶上炸后残留TNT的GC/ECD检测

在铵梯炸药的爆炸案件中,爆炸后TNT残留的含量是有限的,故检测有一定的难度。在爆炸现场勘查时常检到一些客体如：啤酒瓶等,为提取指纹用“５０２”熏显。但是,“５０２”熏显对啤酒瓶上微量TNT的检测是否有影响,本文作了一些探讨。１实验部分１．１仪器及试剂HP４８９０GC／ECD,RTX３０m×０．３２mm×０．２５μm交联融熔石英毛细柱（均由广西区公安厅提供）,进样温２５０℃,检测器温３００℃,炉温１８０℃,载气高纯氮,柱前压１０psi,分流比３０：１,进样量１μl。丙酮AR,标准TNT（由柳州二化提供）。１．２实验过…     

用三唑仑麻醉抢劫致人中毒死亡检验1例

三唑仑（Triazolam）化学名为１－甲基－８－氯－６－（２－氯苯基）－４H－犤１,２,４犦三氮唑犤４,３－α犦犤１,４犦苯并二氮杂犤１犦,属较新型的安定药,片剂为浅蓝色,规格０．２５mg。口服易吸收,１５min３０min起效,半衰期为２h４h,具有速效、短效的特点犤２犦。因此目前它被许多罪犯所利用,并同时被吸毒者广泛持有。笔者发现青海省西宁市自１９９６年以来发生的麻醉抢劫案中９０％用了三唑仑,更有甚者,出现１例用三唑仑麻醉抢劫致人中毒死亡的案例,本文就此案介绍如下。１案情简介李某,男,４２岁,１９９８年８月２…     

硅珠法提取DNA在强奸案中的应用

通常情况下进行混合斑中精子DNA的提取采用酚－氯仿法及Chelex－１００法,但仍存在一些缺点。本实验室采用了一种新的方法进行精子DNA的提取,取得了较好的效果。介绍如下：１方法１．１试剂的配制犤１犦１．２操作方法（１）剪取精斑检材各约２cm×２cm,分别加入７５０μlTNE溶液、１０％SDS７．５μl及pk７．５μl（１０mg／ml）于１．５ml离心管中,置３７℃水浴１h。套管离心,１１０００r／min离心３min,弃上清液,沉淀用TNE垂悬,离心３min,重复２～３次。（２）沉淀中加入７ ０μlTNE、１０μl十二烷基肌氨酸钠及２μl…     

用薄层色谱分析毒鼠强

近年来，虽然对毒鼠强的分析检验已有不少报道，但大多是以仪器分析为主，限制了基层实验室采用。针对此，笔者总结出了毒鼠强的TLC分析法，在实际检案和临床中毒抢救中发挥了很好的作用，特别适用于基层实验室，介绍如下。１仪器和材料UV－１型三用紫外线分析仪（上海光学仪器厂）；K．D浓缩器；硅胶CMC薄层板（自制）。苯，浓HNO３，浓氨水，０．０５％高锰酸钾，５％磷钼酸乙醇液。２提取方法检材在弱酸性或中性条件下，用苯振荡提取，硅镁吸附剂过柱净化，KD浓缩供检。３检验方法３．１化学反应３．１．１浓硝酸氧化反应用毛细玻…     

脱氧麻黄素对培养成年大鼠心肌细胞毒性作用的研究

采用无血清培养的成年大鼠心肌细胞研究脱氧麻黄素的心肌毒性作用。结果发现１×１０￣－３Ｍ脱氧麻黄素处理的心肌细胞在４小时后出现细胞浊肿，超收缩性改变和细胞膜块状凝固性坏死，肌酸磷酸激酶的释放也呈现统计学差异。而较低浓度脱氧麻黄素（１×１０￣－７和１×１０￣－９Ｍ）处理的心肌细胞２４小时后仅出现轻微或不明显的损伤作用。电镜检查见脱氧麻黄素处理的心肌细胞线粒体肿胀、内嵴断裂和排列紊乱、肌原纤维超收缩带状坏死、肌节结构消失及肌原纤维溶解。这些损伤性特征在１×１０￣－３Ｍ脱氧麻黄素处理的心肌细胞更为明显，提示脱氧麻黄素对心肌细胞可以产生直接的毒性作用。     

酒精对乌头碱毒物动力学的影响

用反相高效液相色谱法测定生物样品中的乌头碱．给新西兰兔灌服１．５ｇ／ｋｇ短柄乌头后，乌头碱在免休内的毒物动力学过程为二室开放模型，其Ｋａ、Ａ、Ｂ值分别为１．１６２９±０．４０５３，０．６０４６±０．２５７４，１．１６０７±０．３７８１ｕｇ／ｍｌ．研究了灌服５．７５ｇ酒精对该动力学过程的影响，表明酒精不改变其模型类型，但可明显加速乌头碱的吸收和分布（Ｐ＜０．０１），对消除过程无明显影响，其Ｋａ、Ａ、Ｂ值分别为２．４０２６±０．５３７６，１．２０５１±０．５３２８，１．２０３７±０．４０９５μｇ／ｍｌ。说明酒精可增加短柄乌头的毒性。     

水、尿、血中苯类化合物的顶空色谱分析

本文报道用顶空气相色谱，ＦＩＤ检测器，８０／１２０目Ｃａｒｂｏｐａｃｋ／５％Ｃａｒｂｏｗａｘ２０Ｍ２ｍ×２ｍｍ玻璃填充柱分离筛选及测定水、血、尿中苯类化合物的方法．叔丁醇作内标．检测限为０．１～０．０５μｇ／ｍｌ．该方法灵敏度高，快速、简便．适用于苯类化合物中毒案例的测定．     

四儿童误入废烤箱窒息死亡

近年来，绑架儿童勒索钱财的案件时有发生，社会影响大，性质非常恶劣，但必须与意外事件鉴别开来。本篇报道的是一起四儿童误入废烤箱窒息死亡的意外事件。１案情简介２００１年７月１６日某镇四儿童栾（男，８岁）、孙（男，９岁）、白（男，１０岁）、郭（男，９岁）于当日突然失踪。同年８月１８日上午１１时许，该镇某厂工人干活时发现库房里一废弃电烤箱内有四具尸骨。该烤箱座南朝北，门为向外对开门，门锁为扳手式碰锁（图１见第６０页彩图），非常灵敏。烤箱内径为１３０．０cm×６６．５cm×８１．０cm。２现场堪查及调查情况（１…     

乌头碱在兔尸中的降解动力学研究

本文研究了灌服短柄乌头（ＡｃｏｎｉｔｕｍｂｒａｃｈｙｐｏｄｕｍＤｉｅｌｓ，简称ＡｂＤ）后，乌头碱（Ａ－ｃｏｎｉｔｉｎｅ，简称ＡＣ）在４℃保存兔厂中的降解动力学规律。结果显示，乌头碱在克厂中的降解符合表观二级动力学过程，乌头碱在肝、肾中的降解动力学方程分别为：Ｃ－１（肝）＝０．０３３９（ｔ—５）＋０．１９１８，ｃ－１（肾）＝０．０７８８（ｔ—５）＋０．５１７６，其半衰期分别为５．６６和６．５７天。     

一起改制枪击发方式的认定

１案例资料１９９５年１１月，邓某（男，２７岁）被枪打死。尸检见死者左侧颞顶有５cm×５cm的类方形头皮内出血，出血区中心位置有１．５cm×０．７cm的皮肤缺损，对应颅骨外板有１．７cm×０．８cm的缺损，呈横“８”字形，边缘整齐，相应颅骨内板缺损较外板大，开颅见大量脑组织挫碎出血，并检出二粒０．８cm×０．７cm×０．５cm的变形铅制弹粒。２枪支检验作案枪支为发令枪改制而成，枪管使用方形双孔无缝钢管焊在原发令枪枪身上，采用充填装弹，无机匣，双击发。枪管内有二枚小口径步枪子弹弹壳，枪管与击发机座之间间隙较大、松动。…     

生物材料中二氯苯醚菊酯的反相高效液相色谱分析方法研究

目的 为了解决二氯醛醚菊酯中毒检验的问题及进一步开展研究工作，建立多种生物材料中二氯苯醚菊酯高效液相色谱分析方法。方法 选用ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ，ＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）作色谱柱，甲醇：水：冰醋酸（９０：１０：１）为流动相，检测波长为２７４ｎｍ。用空白添加试验系统地考察提取，净化方法及高效液相色谱分析条件。用日本大耳兔进行急性染毒，取材对所建方法进行验证。结果 采用所建方法，空白组织添加回收率在０．     

一枪弹丸击中两人致颅脑贯通伤死亡1例

有关１弹击中两人致颅脑贯通伤死亡的报道罕见。笔者曾遇到一例,其两者的损伤有一定的差异,且又偶见颅脑被击伤未马上失去活动能力,分析本例的成伤因素及死亡原因,对认定枪创、排除多弹形成及判断案件性质等很重要,报告如下：邹某（死者１）,男,２９岁;李某（死者２）,男,１９岁,其两人正在山坡上狩猎时,被人用“五六”式７．６２mm半自动步枪１弹击中,邹某当即死亡,李某送医院途中死亡。尸检：两死者衣着完好,邹某外衣左肩及左上兜处分别附有１．５cm×０．５cm、０．５cm×０．３cm崩裂的脑组织。李某衣领及外裤前面附血迹…     

损伤与中毒并存致死2例

１案例资料案例１某年２月１９日上午,村民李某（女,３４岁）被他人用杉树棍击伤头部,当即倒地,但无昏迷呕吐。主诉头部伤处疼痛剧烈约２０min,被人扶送入县级医院门诊,体查一般情况尚可,头顶部左侧前端有一处３．０cm×４．０cm的头皮下血肿,伴有２cm×１cm头皮表皮剥脱及压痛,左颞部有一处５．０cm×５．０cm的头皮软组织肿胀伴压痛,瞳孔等大等圆、对光反射灵敏。X线平片头颅正侧位无骨折,CT平扫未见异常,诊断为头皮血肿,未住院观察,门诊对症处理。第二天当事者头痛头晕症状有所减轻,而伤后第四天自觉头部胀痛,头晕症状…     

心脏房间隔缺损猝死1例

心脏房间隔缺损是常见的先天性心脏病之一，在病理上分为第二孔（继发孔）缺损和第一孔（原发孔）缺损，尤以前者常见，但二者同时存在确少见。现报道１例。１案例资料某男，４８岁，农民。饮酒（未进食）后骑自行车在山路上行走２小时左右死亡。尸检所见：尸斑显著呈暗红色。剖验：肺瘀血，主动脉根部内膜下有少量脂斑及脂纹。心脏略增大，重３５０克，左心房壁厚０．２cm，左心室壁厚１．２cm，右心房壁厚０．３cm，右心室壁厚１cm，房间隔在卵圆窝后缘处有一不规则的缺损０．３cm×０．２cm，卵圆窝前下方有一近似圆形缺损直径１cm，此缺…     

全血中度冷丁的气—联用法测定及代谢动力学的研究

应用气－质联用选择离子法测定全血中度冷丁的浓度。方法线性范围为０．００２～１ｎｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９７），变异系数小于１０％，最低检测限过１ｎｇ／ｍｌ，无杂质干扰。本法已用于肌注８０ｍｇ度冷丁后代谢动力学的研究。     

生产事故伤487例分析

创伤是现代社会的一个突出问题，并已成为人口死亡的主要原因之一。生产事故同交通事故一样危害极大，严重威胁人类的生命安全。本文就近年来阳泉地区生产事故伤４８７例进行统计分析，结果提示：（１）生产事故死亡高危人群呈“四多”特征：男性多（男女之比为８０：１）；青壮年多（７４．９％）；农协工、临时工多（８５．０％）；外地人多（６１．６％）。（２）生产事故作业环境有“四高”现象；县乡村办企业发生率高（８５．４％）；煤炭建材部门发生率高（８８．３％），冒顶爆炸等事故发生率高（８６．４％）；并下高空事故发生率高（７２．５％）。（３）时间因素以７－９月份、每月下旬，每天８－１０时和１６－１８时是高发。（４）ＣＯ中毒、缺氧窒息、挤压是生产事故致伤人体的主要方式（８２．１％）。（５）机械性损伤多，损伤复杂。（６）颅脑损伤、ＣＯ中毒、创伤性窒息、失血性休克、多系统器官功能衰竭构成生产事故的五大死因。同时作者建议：加强生产事故伤的流行病学研究；加强生产安全管理；加强创伤初期急救系统建立。     

氟乙酰胺的快速检验

氟乙酰胺又称敌蚜胺、１０８１。无臭、无味,易溶于水,鼠类易接受,近年来,广泛用于灭鼠。因此用其进行投毒造成人、畜中毒案件不断发生,也有误食了氟乙酰胺麦饵,或食用氟乙酰胺毒死的家禽、牲畜等而引起的二次中毒。本文报道的氟乙酰胺检验方法简便快速,灵敏度能满足中毒检材中氟乙酰胺的筛选定性分析及含量测定。１实验材料硫代水杨酸溶液：硫代水杨酸０．３g溶于１mol／L氢氧化钠溶液２ml中,再加１８ml水（每周新配）。１０％和５０％氢氧化钠溶液;５０％硫酸锌溶液;５A的保险丝若干;三氯甲烷、甲醇;空白的胃内容（取自意外…     

眼外伤后视功能的综合评价1例

眼外伤后视功能的综合评价１例杨宇军（浙江省高级人民法院；浙江３１０００７）１案例黄某，女，３３岁，工人，１９８９年１１月２５日下午，右眼被人击中一拳，即至某省级医院就诊，视力：右０．１，左１．０，右眉部有６ｃｍ长挫裂创，右瞳孔ｄｍｍ大小，椭圆形。２８...