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1.
目的 建立一种基于在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测污水中氟胺酮等21种毒品及其代谢物的方法。方法 分别添加10%(体积分数)氨水溶液和4mol/L乙酸铵溶液将污水样品pH值调节至8,在污水中添加适量同位素内标,过滤后将样品加载至在线固相萃取系统,先用OasisR○HLB Direct Connect HP固相萃取柱(2.1 mm×30 mm,20μm)对目标物进行在线固相萃取,再将目标物反相洗脱并加载至ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)中,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾离子源正离子、多反应监测模式(MRM)进行定量分析。结果 除了吗啡、O6-单乙酰吗啡的线性范围为2~200ng/L外,其他目标物的定量线性范围为1~200ng/L,线性关系良好(相关系数r≥0.9985),准确度为81.73%~109.47%,日内、日间精密度均小于13.87%。与离线固相萃取法相比,在线固相萃取法省去复杂的固相萃取和浓缩等前处理过程,在提高样品分析效率的同时... 相似文献
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目的 建立全血中乙醇代谢物磷脂酰乙醇(phosphatidylethanol,PEth)的超高效液相色谱-串联质谱(ultra-performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)检测方法。方法 取100μL全血加入适量含1%甲酸的水溶液,用丙酮沉淀蛋白,离心后取上清液过Bond Elut Certify小柱进行纯化富集,洗脱液经过氮吹后用V异丙醇∶V乙腈=1∶1混合溶液复溶后进UPLC-MS/MS检测,负电离模式下进行选择反应监测扫描,采用外标法定量分析。结果 PEth在全血样本中1~160 ng/mL质量浓度范围内与峰面积呈线性关系(r=0.999 9),检出限为0.2 ng/mL,定量限为1 ng/mL。回收率为97.43%~103.61%,准确度为0.99%~1.77%,日内精密度为0.4%~2.4%,日间精密度为1.1%~3.3%,基质效应为91.00%~99.55%。在体外血样添加乙醇的实验中均未检出PEth。在3例酒后肇事案件中PEth检测均... 相似文献
3.
目的建立了一种高效液相色谱串联三重四极杆质谱同时测定体液中赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺的分析方法。方法样品经HLB固相萃取柱提取净化,Waters Atlantis d C18色谱柱分离,正电离条件下进行选择监视扫描模式检测。结果方法的回收率为70.5%~79.8%,RSD为8.2%~10.5%。赛拉嗪及2,6-二甲基苯胺在血液和尿液中的检出限分别为0.4 ng/mL和0.3 ng/mL,定量限分别为1.2 ng/mL和1.0 ng/mL。结论本方法灵敏度高、特异性好、重现性好,适用于赛拉嗪中毒的血液和尿液检测。 相似文献
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目的建立毛细管固相微萃取UPLC-MS/MS测定血浆中毒品的方法,并用于实际样品分析。方法取含毒品成分的血浆样品1mL,加入2mL硼砂缓冲液后吸入注射器中,联接内壁上固定有DB-1701毛细管柱的不锈钢针头,流动注射泵以300μL/min流速使样品全部排出,1mL纯水冲洗,50μL乙腈洗脱2min,UPLC-MS/MS梯度洗脱-正离子-多反应监测测定洗脱液毒品成分,并对28例案件样品进行分析。结果血浆中毒品回收率为64.5%~82.1%,RSD10%,LOD40 ng/mL,28份样品中检出19例。结论采用毛细管固相微萃取(in-tube SPME),方法快速、简捷、环保,与UPLC-MS/MS技术结合可应用于血浆中毒品的快速筛查。 相似文献
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目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定人血中15种有机磷农药的分析方法。方法 血液样品经乙腈沉淀蛋白,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,以甲醇/水体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式进行检测,内标法定量。结果 在优化的仪器条件下,15种有机磷农药均能有效检出,且分离良好。在所测质量浓度范围内,15种有机磷农药均呈现良好的线性关系,相关系数r均> 0.99,加标回收率为80.1%~117.9%,相对标准偏差(RSD)为0.36%~9.06%。结论 该方法选择性强、精密度高、重现性好,能同时检测人血中15种有机磷农药成分,可有效应用于有机磷农药中毒的快速筛查和中毒案(事)件的法医学鉴定。 相似文献
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目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离(ESI)-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测(MRM)模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01~0.5ng/mL(ESI+)和10ng/mL(ESI-);相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%~116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。 相似文献
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目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1mm×12.5mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0mm×150mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5ng/mL,定量限为0.3~1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。 相似文献
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目的建立UPLC-MS/MS测定血痕中尼古丁、可替宁、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、地西泮、三唑仑、艾司唑仑、佐匹克隆和利血平的方法。方法以甲醇为提取液,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用超高效液相色谱柱对待测样品进行分离;以电喷雾离子源正离子(ESI+)模式和多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。优化实验条件,并进行方法学评价。结果选择UPLC HSS T3色谱柱,乙腈-5mmol/L甲酸铵+0.1%(v/v)甲酸作为流动相,甲醇作为提取溶剂。11种检测物检出限(S/N=3)和定量限(S/N=10)分别为0.04~2.82ng和0.13~7.64ng,1~500ng/mL范围内的线性关系良好。除利血平、吗啡外的检测物回收率为(53.8±5.3)%~(107.2±12.6)%。结论采用本文UPLC-MS/MS方法对血痕中11种常见烟草、毒品和药物成分进行检测,能够满足实际检案的要求,可在相关检验中选用。 相似文献
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目的:建立鱼类中毒案件中鱼塘水5种农药的固相萃取(solid phase extraction,SPE)结合气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)的检测方法。方法比较 Oasis HLB cartridge、Bond Elut C18和 SampliQ C183种固相萃取柱提取、净化鱼塘水中5种农药的提取回收率,并考察洗脱剂种类、洗脱剂用量对提取回收率的影响。结果利用 Bond Elut C18固相萃取柱,以3mL 苯作为洗脱剂,鱼塘水中5种农药质量浓度在1~50μg/mL范围内有良好的线性关系,相关系数为0.9962~0.9996,测得的检出限为3.4~26μg/L,提取回收率为61.49%~102.48%,相对标准偏差均≤3.01%。结论 SPE-GC/MS 法灵敏度高、准确度和精密度好,简单快速,溶剂消耗量少,适用于鱼塘水中5种农药的检测。 相似文献
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目的采用顶空固相微萃取(HS-SPME)、GC/MS分析方法,对生物样品中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MAM)、3,4-亚甲二氧基苯丙胺(MDA)和3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)4种苯丙胺类毒品进行定性定量分析。方法在碱性和饱和盐处理状态下,采用100μm聚二甲基硅氧烷(PDMS)萃取纤维,于顶空瓶中进行生物样品AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品萃取,以2-甲基苯乙胺为内标,经气-质联用选择离子检测(GC/MS/SIM)模式进行定性定量分析。对HS-SPME条件优化,对方法的精密度、准确度和检出限进行测定。结果 AM、MAM、MDA、MDMA 4种毒品尿液中的最低检出限为5ng/mL,毛发中的最低检出限为0.5ng/mg。尿液中线性关系范围为0.05μg/mL~5μg/mL,r〉0.991,回收率为82%~108%,RSD为2.6%~6.1%(n=5);毛发中线性关系范围为5ng/mg~500ng/mg,r〉0.992,回收率为80%~113%,RSD(%)为1.4%~6.8%(n=5)。结论 HS-SPME-GC/MS各项定量参数符合分析要求。该方法简单、灵活、经济、快速、无溶剂,适用于生物检材中该类毒品的分析。 相似文献
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目的建立血液、尿液以及肝中河豚毒素(tetrodotoxin,TTX)的液相色谱-串联质谱分析方法,并进行方法学验证。方法血液、尿液和肝用1%乙酸甲醇溶液去蛋白后,上清液用固相萃取法净化,LC-MS/MS检测。结果血液、尿液和肝中TTX检出限分别为2ng/mL、2ng/mL和4ng/g。血液和尿液在4~100ng/mL、肝在5~100ng/g的范围内线性关系良好,相关系数r≥0.9973;日内精密度和日间精密度均在12.80%以内;回收率大于47.2%。结论所建方法高效、灵敏、准确,可以为河豚毒素中毒的法医学鉴定、临床诊治以及食品安全的监控提供技术保障。 相似文献
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目的建立固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析全血中多塞平的方法。方法以阿米替林为内标,全血样品经固相萃取处理后,通过液相色谱-串联质谱技术进行检测(电喷雾离子源正离子方式,多反应监测模式)。监测离子对m/z多塞平为280→107、280→235、280→220,阿米替林为278→233。多塞平和阿米替林的保留时间分别为15.15min和16.94min。结果全血中多塞平在0.005~1.00μg/mL质量浓度范围内呈线性关系,线性方程为y=3.2047x+0.0339,相关系数(r)=0.9996,检出限为0.001μg/mL;平均提取回收率为78.0%~82.9%,日内精密度〈2.55%,日间精密度〈5.90%。结论本方法快速简便、灵敏、重现性好,适用于全血中多塞平的检测。 相似文献
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目的建立全血中16种除草剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时检测方法,为除草剂中毒案事件及其他刑事案件血液中该16种除草剂的检验鉴定提供依据。方法取200μL的血液,加入800μL乙腈-水(体积比80/20),进行蛋白沉淀后,采用Acquity BEH C18(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱,以水(5mmol/L的甲酸铵,0.1%的甲酸)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)、多反应监测(MRM)正离子模式对16种化合物进行检测。结果在1~200ng/mL范围内线性关系良好,R2均大于0.996;基质效应(ME%)为85.2%~104.4%,相对标准偏差(RSD%)为0.72%~4.84%;仪器检出限(IDLs)为0.2~2 ng/mL(信噪比S/N≥3),方法检出限(MDLs)为0.5~3ng/mL(信噪比S/N≥3),最低定量限(LOQs)为1~7ng/mL(信噪比S/N≥10)。结论本实验建立的全血中16种除草剂同时检验方法,前处理简便快捷、回收率高、精密度好、方法检出限低,可作为该16种除草剂中(投)毒案件的检验方法。 相似文献
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目的 建立了同时检测自来水中34种新污染物(Emerging Contaminants,ECs)的液相色谱-三重四极杆串联质谱(HPLC-MS/MS)方法,并对43个自来水样品进行检测,根据检测结果进行人体健康风险评估。方法样品经固相萃取富集提取后,40℃氮吹至近干,用甲醇-水溶液(95∶5,V/V)复溶至0.5 mL后测定;质谱采用AJS ESI电离源,MRM采集模式。使用标准品建立了34种ECs的母离子、子离子及保留时间的信息库。结果34种ECs在线性范围内平均线性相关系数(r)为0.995 9。检出限为0.01~0.60 ng/L,回收率为60.7%~119.8%,批内精密度为0.05%~9.89%,日间精密度为0.20%~14.40%。应用该方法在43个自来水样品中共检出15种物质,其中咖啡因检出率最高(84%),浓度范围为ND~74.42 ng/L;检出浓度最高的ECs是1,2,3-苯并三唑,浓度范围为ND~361.15 ng/L,检出率为44%。人类通过饮用自来水可能存在暴露风险。对其中检出的12种ECs进行了人体健康风险评估,发现统计的ECs风险熵值均<0.01。结... 相似文献
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目的 建立全血和尿液中3种麻痹性贝类毒素(石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法 用乙腈-0.1%乙酸甲醇(1:3,v:v)提取血液样本,用甲醇(含0.5%乙酸)提取尿液样本后过PA固相萃取柱,选用ACQUITY UPLC BEH Amide色谱柱。质谱仪采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反应监测模式检测,外标法定量。结果 血添加样本中,石房蛤毒素、脱氨甲酰基石房蛤毒素和新石房蛤毒素分别在0.5~100 ng/mL、1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限LOD分别为0.1 ng/mL、0.5 ng/mL、0.5 ng/mL,定量限LOQ分别为0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、1.0 ng/mL。方法的回收率为63.23%~81.77%,日内精密度为3.06%~9.58%,日间精密度为3.87%~9.96%,准确度为91.67%~102.42%。尿添加样本中,3种毒素均在1~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)≥0.996,毒素的检出限为0.5 ng/mL,定量限为1.0 ng... 相似文献
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目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。 相似文献
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目的 建立一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和易制毒前体羟亚胺。方法 采用多反应监测(MRM)模式,用Waters Oasis HLB柱(2.1mm×30mm,20μm)进行固相萃取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为固定相,柱温40℃,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离。结果 通过系统的方法学验证,氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的线性范围均为0.2~200 ng/L,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05、0.05、0.02 ng/L,具有较好的专属性、准确性和重复性。结论 基于SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定水体中痕量氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺分析的新方法,在13min内实现了氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的在线萃取、分离和分析全过程,并成功应用于城市污水监测。 相似文献
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超高效液相色谱-MS/MS法测定血中11种苯丙胺类物质 总被引:1,自引:1,他引:0
目的应用超高效液相色谱-质谱法对全血中11种苯丙胺类毒品进行定量测定。方法全血样品经1%(v/v)甲酸-乙腈提取,采用Ostra磷脂过滤板净化处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.3%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样本中苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧苯丙胺、替苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、N-甲基-1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2-丁胺、副甲氧基甲基苯丙胺、麻黄碱、甲基麻黄碱、卡西酮、甲卡西酮,并进行方法学考察。结果 11种苯丙胺类物质的检出限(S/N≥3)为0.01~0.4ng/m L,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好(r0.999);回收率在75.8%~103.4%之间,相对标准偏差在1.6%~13.0%之间。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于中毒案件检验及吸毒人员排查。 相似文献