硫靛反应检验氟乙酰腔的方法研究

通过实验研究了硫靛反应检验氟乙酰胶的干扰、灵敏度、最佳实验条件和方法，结果表明，当该反应条件适当时，硫靛反应干扰少，灵敏度高，仍不失为检验鼠药氟乙酰胺较为理想的化学反应。     

硫靛反应检验氟乙酰胺的方法改进

目的改进和完善硫靛反应检验氟乙酰胺的方法。方法用紫外可见分光光度计和气质联用仪检测硫靛反应产物。结果紫外可见分光光度计和气质联用仪检测硫靛反应产物特异性强、灵敏度高。结论该方法解决了硫靛法检验氟乙酰胺准确性不强的问题。     

硫靛反应的改进方法

常规氟乙酰胺的硫靛反应费时、灵敏度不高且易出现假阴性.采用保险丝做催化氧化剂,在碱性条件下直接加热氟乙酰胺(或氟乙酸)与硫代水杨酸生成洋红色硫靛.蒸发皿中加入3cm保险丝,酒精灯加热至熔化,冷却后加入氟乙酰胺,硫代水杨酸溶液0.5ml,1N氢氧化钠1～2滴,石棉网上酒精灯加热至近干时,上部盖一蒸     

常见蔬菜、调料、空白脏器对硫靛反应化学检验氟乙酰胺干扰的实验研究

氟乙酰胺类鼠药(含氟乙酸,氟乙酸钠)是水溶性毒物,极性大,毒性也大.中毒死亡后在体内含量呈微.人及动物死亡后,难以用常见的TLC方法进行分析.几年来,经改进后的硫靛反应化学法,一直在各实验室办案中应用.该法对氟乙酰胺类鼠药中毒案件鉴定起了很大作用.但经过多年的研究实验及案件应用,笔者认为硫靛反应不是氟乙酰胺鼠药的专属性反应,有干扰,方法灵敏度低.仅靠该法出现阳性结果和阴性结果,均不能对检材作肯定或否定结论,应配合其它方法或案情进行综合评价.     

用GC-MS/MS法检验生物检材中的氟乙酰胺

<正>氟乙酰胺、氟乙酸钠属有机氟类毒鼠药，由于其水溶性强、易被吸收、毒性大。进食毒死的家禽、牲畜可引起二次中毒。近年来用此类药物进行投毒、误服和自杀的案件经常发生，已成为刑事中毒案件最常见的毒物之一。对生物检材中氟乙酸的检验，国内外均有报道，主要有硫靛法、液相色谱法和衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法。其中硫靛法定性不可靠，液相色谱     

缩短硫靛反应时间的好方法

在氟乙酸胺杀鼠剂的检验方法中,硫靛反应不失为一种较好的检验方法,但美中不足的是所需时间长,仅置烘箱中加温一项就需要8h以上。本人介绍一种电炉加热法,5～6min即可完成反应。     

氟乙酰胺的快速检验

氟乙酰胺又称敌蚜胺、１０８１。无臭、无味,易溶于水,鼠类易接受,近年来,广泛用于灭鼠。因此用其进行投毒造成人、畜中毒案件不断发生,也有误食了氟乙酰胺麦饵,或食用氟乙酰胺毒死的家禽、牲畜等而引起的二次中毒。本文报道的氟乙酰胺检验方法简便快速,灵敏度能满足中毒检材中氟乙酰胺的筛选定性分析及含量测定。１实验材料硫代水杨酸溶液：硫代水杨酸０．３g溶于１mol／L氢氧化钠溶液２ml中,再加１８ml水（每周新配）。１０％和５０％氢氧化钠溶液;５０％硫酸锌溶液;５A的保险丝若干;三氯甲烷、甲醇;空白的胃内容（取自意外…     

GC／MS分析氟乙酰胺中的杂质推断鼠药来源初探

氟乙酰胺（Fluoroactamide）由于毒性大，具有二次中毒的特点，对人畜毒害较大，国家已明令禁止生产，但是因其生产合成容易，灭鼠效果明显，目前仍有一些不法商贩制造和贩卖。投毒、误服或自服氟乙酰胺案件也较常见。本文用GC／MS法对氟乙酰胺中的杂质进行检验，为推断氟乙酰胺涉毒案件中的鼠药来源进行初步探索。     

生物检材中F^-的离子色谱检出法

采用低压离子色谱从生物检材中检出F~-,克服了氟乙酰胺中毒案件检验中,因氟乙酰胺性质不稳定,易分解变为氟化物而难以用GC,CC/MS,TLC等方法检出的缺点,同时该方法也适用于氟化物中毒的检验。     

应用"WH”反应板做人血种属鉴定的实验观察

"WH”反应板是由公安部从美国进口的供基层单位做法医物证种属试验以确证人血的器材,系由美国医药公司生产,以一步法作大便潜血检查之用.此反应板所使用的试剂以及检验的原理不甚明了,故本文对此板检验人血的特异性及其灵敏度作了实验观察,现报告如下:     

应用"WH”反应板做人血种属鉴定的实验观察

"WH”反应板是由公安部从美国进口的供基层单位做法医物证种属试验以确证人血的器材,系由美国医药公司生产,以一步法作大便潜血检查之用.此反应板所使用的试剂以及检验的原理不甚明了,故本文对此板检验人血的特异性及其灵敏度作了实验观察,现报告如下:     

尿液中吗啡类、苯丙胺类毒品酶免分析应注意的问题

对尿液中的毒品进行酶免分析是对尿液筛选检验的主要方法，它简单易行，灵敏度高，受环境条件影响较小。但是，由于酶免分析本身的技术特点的局限性，决定了它只能作为筛选手段，而不能作为确证的依据。１对阳性反应要认真分析综合判断在日常使用的药物中，有一些药物中含有一定量的国家允许使用的罂粟，可待因，吗啡，麻黄素等药物成分。特别是在各类止嗽糖浆中更为常见。因为疾病，当服用这些药物时，必定造成服用者在一定时间内尿液呈阳性反应，尤其在冬季，呼吸道疾病增多，使用各类咳嗽糖浆的情况较为普遍。由此造成对酶免分析的干扰不…     

用分时选择离子质谱法一次检测多种药物

目的建立一种能避免生物样品中杂质的干扰,一次排查多种药、毒物,准确、灵敏度高的检验方法。方法应用分时选择离子质谱法,对常见毒物进行检验研究。结果在样品经简单净化处理的情况下,以分时选择离子质谱法检测,一次检测多个毒物(最多32个),定性、定量准确,灵敏度50～100ng/ml,经与全扫描质谱法进行比较,灵敏度提高2～3个数量级。结论该方法能有效提高排查毒物检测灵敏度,适用于常见毒物的排查检验。     

型特异性沉淀素血清检验人唾液斑精斑ABO血型的研究与应用

本文介绍了利用型特异性沉淀素血清环状沉淀法检验人唾液斑、精液斑ABO血型的方法与实验结果,并与中和试验及解离试验进行了比较。实验结果表明,本法操作简便,对多种干扰条件下的唾液斑、精斑均具有高度的型特异性,并能从分泌液与血液的混合斑中准确地鉴别出分泌液的血型。本法仅需0.4cm的分泌斑纱线即可进行血型鉴定,其灵敏度高于中和试验而略低于热解离试验,并能有效地检出陈旧分泌液斑中的型物质,因此适于在实际检案中应用。     

体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测

目的　利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法　选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果　用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0～ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论　此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。     

氯氮平的GC／MS／MS检验

目的建立苯二氮卓类药物氯氮平的串联质谱检验方法,以排除干扰物质,提高灵敏度。方法用串联质谱方法分析。结果以基峰m/z243为母离子,碰撞诱导电压(CID)为0.8v,进行MS/MS分析。结论与GC/MS相比,GC/MS/MS方法选择性好、灵敏度最高,排除干扰性能强。     

基于PMCT的尸表检验骨折的灵敏度研究

目的 探究尸表检验用于骨折检查的灵敏度。方法 对满足研究条件的25例机械性损伤死亡案例进行回顾性研究。以全身尸体计算机断层扫描（post-mortem computed tomography,PMCT）检验的骨折检查结果为金标准，统计分析尸表检查对于不同解剖部位和不同骨折类型的灵敏度大小。结果 尸表检验仅发现不足1/2的骨折，且极易造成3个解剖部位（肩胛骨、椎骨和骨盆）和3种骨折类型（线状非完全性骨折、线状完全性骨折无错位和局部凹陷性骨折）的漏诊。结论 尸表检验用于骨折检查的灵敏度较低，引入现代尸体影像学检查可有效改善这一现状，以提升法医学尸体检案质量。     

快速溶剂萃取-GC／MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理，用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取，GC／MS方法进行测定，并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．999，检测限为15ng／mL，平均回收率为98．22％，相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便，快速，准确、灵敏度高，可在血中沙蚕毒素检验中选用。     

ATD—GC—MS法测定火场样品中痕量汽油燃烧残留物

目的为火场样品中痕量汽油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的检验方法和可靠的检验结果评判方法。方法用TenaxTA吸附管吸附富集火场样品中的汽油成分,然后用ATD—GC—MS法自动解吸和检测。通过模拟燃烧实验,探讨了检验结果的评判方法：根据样品的m／z（57＋85）、m/z（91＋105＋119）、m／z（117＋131）和m/z（128＋142＋156）四个质量色谱图与已知汽油作比较来对检验结果作评判。结果6组模拟燃烧实验中凡有汽油作助燃剂的样品．均检出汽油残留物成分。结论所建立的方法具有操作简便,检测灵敏度高,杂质干扰少,定性结论准确可靠等特点。可用于实际火场样品中痕量汽油残留物的检测。     

圆柱形拉丝金属把手表面上的汗潜指纹提取

指纹检验照相在整个指纹检验鉴定过程中，起着至关重要的作用，但是在刑事案件的现场勘查和物证检验照相中，常常会遇到一些拍摄难度较大的指纹痕迹，比如遗留在圆柱形拉丝金属把手表面的潜在汗液指纹。由于现场条件的限制，指纹本身与客体的反差较弱，以及客体表面强烈的反光，拉丝纹理的干扰和弧型面所产生的景深，使得拍摄出的细目物证照片反差低，客体表面反光和拉丝纹理干扰大，