固相萃取及GC／MS技术检验水中杀扑磷一例

水样检测可以应用液一液萃取法、固相萃取与GC／MS技术对水样中杀扑磷进行分析检验，在实际案件检验过程中固相萃取具有操作简便、省时、省溶剂，增加提取效率，不易产生乳化，缩短样品的挥干时间，且能获得较干净的目标化学物，为案件的侦破提供有用线索。     

固相萃取-GC/NPD检测血中毒鼠强

毒鼠强检血稀释后加入401树脂吸附,滤集树脂于小层析柱中,用二氯甲烷洗脱,洗脱液挥干加入内标物,用GC/NPD法检测毒鼠强的含量.     

固相微萃取与气质联用法检测尿中MDMA

采用固相微萃取（SPME）法提取尿液中MDMA,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）法对尿中MDMA进行测定,建立了尿中MDMA的高灵敏度的SPME—GC／MS分析方法,获得最佳分析条件：30μm PDMS微萃取纤维头,30min吸附时间,PH10的吸附环境．260℃解析温度,3．5min解析时间。     

三甲基硅烷衍生化-GC／MS法检验尿中去甲西泮

建立分析尿中去甲西泮的三甲基硅烷（TMS）衍生化GC／MS方法。尿样经乙醚萃取后，用N，O-双（三甲基硅）乙酰胺（BSA）进行衍生化，衍生物用GC／MS法进行定性、定量分析。本方法萃取率为90．7％，线性范围为2-500ng／mL，检出限（LOD）为0．5ng／mL，定量限（LOQ）为1．5ng／mL。RSD为2．9～5．8％，回收率为97．7～101％。对口服治疗量地西泮志愿者48小时内所排泄的尿进行了去甲西泮检测，结果表明方法灵敏、准确，满足司法鉴定的要求。     

水中杀扑磷的SPE-GC/MS检验

利用固相萃取结合GC/MS技术检测水中杀扑磷农药。该方法操作简单,可应用于实际办案。     

中毒死者体内毒鼠强的GC/MS-SIM分析

一 1 9岁男子赌气吞服一白色粉末 ,1 0min后口鼻流血、抽搐 ,迅速送医院 ,经催吐、透析等方法治疗 5天后死亡。根据中毒症状和经验怀疑为毒鼠强中毒。用GC/NPD检验肝中毒鼠强有干扰。改用GC/MS -SIM法分析 ,心血、肝和胃组织中全部检出毒鼠强 ,浓度分别为 0 5 1 μg .mL- 1、0 4 5 μg .g- 1和 0 33μg .g- 1,和文献结果在同一水平。GC/MS -SIM对复杂检材中低含量毒鼠强测定具有更高的选择性 ,也具有较高的灵敏度 ,同时进一步证实毒鼠强排泄较慢 ,经过较长时间后在体内分布比较均匀     

中毒死者体内毒鼠强的GC/MS-SIM分析

一 1 9岁男子赌气吞服一白色粉末 ,1 0min后口鼻流血、抽搐 ,迅速送医院 ,经催吐、透析等方法治疗 5天后死亡。根据中毒症状和经验怀疑为毒鼠强中毒。用GC/NPD检验肝中毒鼠强有干扰。改用GC/MS -SIM法分析 ,心血、肝和胃组织中全部检出毒鼠强 ,浓度分别为 0 5 1 μg .mL- 1、0 4 5 μg .g- 1和 0 33μg .g- 1,和文献结果在同一水平。GC/MS -SIM对复杂检材中低含量毒鼠强测定具有更高的选择性 ,也具有较高的灵敏度 ,同时进一步证实毒鼠强排泄较慢 ,经过较长时间后在体内分布比较均匀     

固相萃取/气/质联用法测定噻嗪酮

研究固相提取/气/质联用法测定噻嗪酮的方法。采用固相萃取前处理技术,结合GC/MS方法检测,从检材中准确提取和检测出噻嗪酮。此方法已成功应用于实践案例中。     

生物检材中局麻药盐酸布比卡因的检验

本文报道了生物检材中局麻药盐酸布比卡因的液——液萃取，GC、GC／MS检验方法。该法操作简便、快速、灵敏度高。布比卡因的回收率在70％以上，检出限在20mg／ml(g)以下，适合在法医毒物分析及临床药物监测中应用。     

常见毒品GC/FID定量分析方法

目的采用GC/FID方法对5种常见毒品进行定量分析。方法在1mL含有甲基苯丙胺、MDMA、氯胺酮、海洛因及6-乙酰吗啡的混合标准溶液中加入500μg/mL C17内标物20μL,用GC/FID方法定量测定。结果在加标量为62.5μg/mL、125μg/mL、250μg/mL的标准溶液中,5种分析物的回收率为84.3%～110%,日内6次测定的RSD≤5.6%,日间5次测定RSD≤5.4%,线性范围为6.25μg/mL～500μg/mL,检出限为0.1μg/mL～0.3μg/mL,用所建立的GC/FID定量方法对案件样品进行定量分析,同一样品平行测定两次结果相对相差小于7.7%。结论该方法适合于常见毒品的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定冬虫夏草等6味动物药中尿嘧啶含量

目的:采用反相高效液相色谱法(reverse phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC)测定冬虫夏草、蛤蚧、土鳖虫、蜈蚣、中华蟾蜍、蜚蠊药材中尿嘧啶的含量.方法:色谱柱为Shim-pack CLC-ODS C18柱;流动相:0.05 mol/L磷酸氢二铵溶液(pH 8.4);流速:0.6 ml/min;检测波长:254 nm.结果:尿嘧啶对照品浓度为2.49～49.80 μg/ml时与峰面积呈良好的线性关系;回归方程:A=145 874 c-45 893, r=0.999 9(n=7).精密度试验RSD=0.08%,样品加样回收率为99.79%,RSD=1.93%(n=5).结论:本法操作简单、准确、重现性好,为冬虫夏草、蛤蚧、土鳖虫、蜈蚣、中华蟾蜍、蜚蠊的鉴定和质量控制提供了依据.     

薄层扫描法测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:测定肝豆灵片中盐酸小檗碱的含量。方法:薄层扫描法,展开剂:苯-醋酸乙酯-异丙醇-甲醇-浓氨水(12∶6∶3∶3∶1),检测波长365 nm。结果:盐酸小檗碱在0.20~1.00μg/m l范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 9,平均回收率97.32%,RSD=1.5%。结论:本方法操作快速,简单,准确,可作为肝豆灵片中盐酸小檗碱的定量分析方法。     

HPLC法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量

目的:建立高效液相色谱法测定氯霉素搽剂中氯霉素的含量。方法:采用Kromasil C18柱,流动相为乙腈-0.1 mol/L磷酸二氢钾(用磷酸调节pH值至3.5)(30∶70),检测波长278 nm。结果:氯霉素在25~1 000μg/m l(r=1.000 0,n=6)浓度呈线性关系,平均回收率为99.8%,RSD=0.29%。结论:本方法操作快速、准确、线性范围宽,可有效测定氯霉素的含量。     

甲基异柳磷的GC/MS检验及谱图解析

利用气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术在一起投毒案的农药排查中,获得一可疑质谱图,与NIST质谱库检索比对,未能比中。经谱图解析和查阅相关资料进行综合分析,确定未知物为甲基异柳磷农药。     

关于毒品犯罪中毒品定量问题的探讨

1990年12月28日,第七届全国人民代表大会常委会第17次会议审议并通过了《关于禁毒的决定》(下称《决定》),我国开展了严厉打击毒品犯罪的活动。在实践中,我们发现毒品定量问题没有引起司法部门应有的关注,本文就此谈一点看法。 《决定》第一条明确地把毒品划分为六类:鸦片、海洛因、吗啡、大麻、可卡因和国务院管制的其它能使人形成瘾癖的麻醉品和精神药品。《决定》这种对毒品种类的划分方法本身就是一种对毒品量所作的分析。 我们知道,鸦片(Opium)是一种取自罂粟未成熟塑果的麻醉性镇痛药,这种未成熟的塑果被人们用刀划破,白色的乳汁从割口流出,经干燥凝结,即氧化变成褐色鸦片(黑色生鸦片),每一个未成熟的塑果大约只能割出半粒米般大的鸦片。而吗啡(Morphine)是从生鸦片中提取的易溶于水和醇的白色粉末,吗啡只占鸦片中的10％,就是说每10克生鸦片中只能提取1克吗啡。反过来,按《中华人民共和国药典》的解释未含9.5％以上的吗啡的鸦片,不能称之为严格意义上的鸦片。海洛因(Heroin)则是吗啡的衍生物,是从吗啡中提炼出来的一种既轻又细的白色粉末,这种由英国化学家C·R·赖特于1874年首次合成的毒品是当今世界上最主要的毒品。     

RP-HPLC测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量

目的:用反相高效液相色谱法测定镇咳宁胶囊中盐酸麻黄碱的含量.方法:采用Kromasil C18分析柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-0.1 mol/L磷酸二氢钾(40∶60),检测波长:210 nm,流速:1 ml/min.结果:盐酸麻黄碱进样量在0.96～5.76 μg(r=0.999 8)范围内呈线性关系,加样回收率为99.23%(RSD=0.64%).结论:该方法简便,结果准确可靠.     

HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC测定泌淋清胶囊中盐酸小檗碱含量的方法.方法:采用HPLC,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.033 mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶60)为流动相,流速1 ml/min,柱温25℃,理论板数按标准规定应不低于2 000,检测波长为345 nm.结果:盐酸小檗碱含量为0.08～0.40 μg时与峰面积呈良好的线性关系,=0.999 9,平均加样回收率为99.9%,SD=1.20%(n=5).结论:PLC快速、准确、稳定、重现性好,可用于该制剂成分的含量测定.     

养阴抗毒胶囊对糖皮质激素致阴虚大鼠血浆ACTH、CORT的影响

目的:探讨养阴抗毒胶囊2号(YC2)防治糖皮质激素(GC)不良反应的机制。方法:SD大鼠60只,随机分为空白对照组,阴虚模型组,YC2(高)、(中)、(低)组,六味地黄丸组。在中药预处理及模型复制给药9 d后,取血,用放射免疫方法检测各组血浆促肾上腺皮质激素(ACTH)及皮质醇(CORT)的含量。结果:阴虚模型组ACTH及CORT含量明显高于空白对照组,各中药组血浆ACTH及CORT含量均不同程度低于阴虚模型组。结论:GC所致“阴虚”证与下丘脑-垂体-肾上腺轴(HPA)功能亢进密切相关,YC2明显改善GC作用下HPA轴功能亢进的状态,可能是其预防和治疗GC不良反应的机制之一。     

气相色谱-质谱法检验生物检材中的戊丙酸类药物

目的:建立生物检材中戊丙酸类药物的气相色谱-质谱(GC/MS)检验方法。方法:戊丙酸钠/戊丙酸镁在酸性条件下形成戊丙酸,利用戊丙酸易溶于有机溶剂的原理,液液提取然后供气质联用仪检验。结果:在胃内容中戊丙酸4ug-500ug/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出限4ug/ml,方法回收率大于70%。结论经过实验验证该方法真实可靠,且灵敏度高,易于操作,能用于生物检材中戊丙酸类药物的检验。     

三七中人参炔醇的提取、分离和鉴定

目的:提取、分离和鉴定三七中人参炔醇.方法:采用超临界CO2萃取三七脂溶性成分,硅胶柱层析、制备薄层分离,并通过波谱技术(UV、IR、MS、1HNMR、13CNMR)分析鉴定人参炔醇化学结构.结果:从三七中分离并鉴定了人参炔醇成分,得率为0.077%.结论:应用超临界CO2萃取三七中脂溶性成分并分离其中的人参炔醇,得率较高.