超高效液相色谱法测定生栀子和焦栀子药材中栀子苷含量

［摘要］目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography,UPLC）建立栀子药材中栀子苷的含量测定方法。 方法 采用BEH C18色谱柱(1.7 μm，2.1 mm×100 mm)，流动相为乙腈 水（梯度洗脱），检测波长238 nm，流速为0.3 ml/min，柱温35 ℃。 结果 栀子苷进样量在0.015～0.240 μg范围内，与峰面积线性关系良好(y=0.056 2 x-0.075 6,r=0.999 1)，生栀子的平均回收率为98.98%，相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为0.40%(n=5)；焦栀子的平均回收率为98.12%，RSD=0.47%(n=5)。 结论 超高效液相色谱法简便、快速、准确、重复性好，可用于栀子药材中栀子苷的检测。     

杏花药材质量控制

目的 建立杏花药材的质量控制方法。方法 以绿原酸、芦丁为对照品,建立薄层色谱以鉴别药材。采用紫外波长转换检测的高效液相色谱法同时测定药材中阿魏酸、芦丁及异槲皮苷的含量,色谱柱为YMC-Pack ODS-A C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液（125∶105∶770）;阿魏酸的检测波长为322 nm（0～25 min）,芦丁与异槲皮苷的检测波长为255 nm（25～70 min）;流速：1.0 mL/min;柱温：30 ℃。结果 薄层色谱中斑点清晰;阿魏酸、芦丁及异槲皮苷分别在1.452 2～14.521 7 μg/mL（r=0.998 9）、27.366 7～273.666 8 μg/mL（r=0.997 2）、1.649 9～16.499 0 μg/mL（r=0.999 6）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.86%、99.70%、100.03%;RSD分别为0.9%、0.8%、1.2%。结论 所用方法准确、稳定、可行,可用于杏花药材的质量控制。     

不同产地大血藤药材指纹图谱研究及红景天苷和绿原酸的含量测定

目的 建立不同产地大血藤药材的高效液相色谱指纹图谱,同时测定红景天苷和绿原酸2种成分的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Phenomenex-C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）;以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱;检测波长：280 nm;流速：1.0 mL/min;进样量：15 μL;柱温：30 ℃。结果 10个产地的大血藤药材指纹图谱相似度达0.9以上,共标定14个共有峰,可确认红景天苷和绿原酸两个峰。红景天苷和绿原酸含量在不同产地大血藤中差异很大,以安徽产大血藤药材中含量为最高。结论 所建立的高效液相色谱指纹图谱测定方法准确可靠,重现性好,可作为大血藤药材的鉴别和内在质量评价的依据。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的 建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法 采用高效液相色谱法（high performance liquid chromatography, HPLC）。色谱柱:Kromasil-C18柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸水溶液；梯度洗脱；检测波长：254 nm；流速：1 ml/min；柱温：30 ℃。结果 大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530 μg/ml (r=0.999 6)、0.249～2.490 μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570 μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系；平均加样回收率（n=6）分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论 所建立的方法准确、可靠、简便，适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

绿萼梅药材超高效液相色谱指纹图谱研究

目的 采用超高效液相色谱法（ultra performance liquid chromatography，UPLC）建立绿萼梅药材的指纹图谱，为有效控制绿萼梅药材的质量奠定基础。方法 采用CORTECS C18色谱柱（2.1 mm×100 mm，1.6 μm），以乙腈（A）-0.1%甲酸水（B）溶液为流动相进行梯度洗脱，进样量为1 μL，流速为0.3 mL/min，检测波长260 nm。结果 通过相似度分析确定19个色谱峰构成绿萼梅药材指纹图谱的特征峰。结论 采用UPLC方法建立的指纹图谱具有精密度、稳定性、重复性良好的特点，可为绿萼梅化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

苦丁茶提取物质量分析

目的 对苦丁茶药材水提物进行质量分析。方法 以槲皮素、山柰素作为对照品，采用薄层色谱法对苦丁茶药材中黄酮类化合物进行定性鉴别；采用反相高效液相色谱法测定苦丁茶药材中槲皮素和山柰素含量。结果 薄层色谱鉴别结果表明，供试品色谱中在与对照品色谱相应的位置上，显现相同颜色的斑点。槲皮素、山柰素进样量分别在0.1～3.2 μg、0.01～0.32 μg范围内，与峰面积线性关系良好（槲皮素r1＝0.999 9；山柰素r2＝0.999 8），槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为102.34%和101.24%，RSD分别为3.26%和3.15%(n＝9)。结论 薄层色谱法和反相高效液相色谱法简便、准确，重复性好，可作为苦丁茶药材水提物的质量分析方法。     

生血宝颗粒中何首乌苷的含量测定

目的 测定生血宝颗粒中何首乌苷（2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷）的含量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC-C18(4.6 mm×250 mm×5 μm）;流动相为乙腈-水（18∶82）;流速为1.0 ml/min,检测波长为320 nm。 结果 何首乌苷进样量在3.580～114.5 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 94,n=6）,RSD=1.3%;平均回收率为100.3%,RSD=1.76%。结论 高效液相色谱法简便易行,结果可靠,可有效地控制生血宝颗粒的质量。     

高效液相色谱法测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量

目的 建立同时测定复方鱼腥草颗粒中黄芩苷和黄芩素含量的方法。方法 采用高效液相色谱法，以Thermo-C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）为色谱柱，以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相，进行梯度洗脱，流速为1.0 mL/min，进样量为10 μL，检测波长为274 nm，柱温为25 ℃。结果 可在30 min内完成对黄芩苷和黄芩素的色谱分析，测得的黄芩苷的线性范围为0.069～0.34 mg/mL，r=0.999 8，平均回收率为99.5%（RSD=3.33%）；黄芩素的线性范围为0.005～0.025 mg/mL，r=0.999 4，平均回收率为102.7%（RSD=2.44%）。结论 所建立的高效液相色谱法方便快捷、准确、简便、重复性好，可用于复方鱼腥草颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定奈韦拉平片有关物质及其含量

目的 采用高效液相色谱仪建立奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定方法，为其质量控制提供参考。方法 采用ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm，5 μm)；流动相：乙腈-0.025 mol/L磷酸二氢铵溶液（20∶80）；流速：1.0 ml/min；检测波长：220 nm。结果 线性范围为5～100 μg/ml（r=1.000 0）检测限为0.9 ng，样品在24 h内稳定性、精密度良好，RSD=0.2%，平均回收率为100.36%。结论 所建立的高效液相色谱法简便、快速、准确、专属性高，适用于奈韦拉平片中有关物质及其含量的测定。     

梯度洗脱反相高效液相色谱法测定粉萆薢与绵萆薢中薯蓣皂苷含量

目的 建立粉萆薢和绵萆薢中薯蓣皂苷含量的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱：Gemini C18（250 mm×4.60 mm，5 μm）；流动相：乙腈-0.1%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长：203 nm；流速：0.8 ml/min；柱温：30 ℃。结果 薯蓣皂苷与其他成分分离良好，色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系，线性范围为7.8～156.0 μg/ml（r=0.999 4），平均回收率分别为97.99%、97.82%。结论 梯度洗脱反相高效液相色谱法准确、简便、重现性好，可用于萆薢类药材的质量评价。     

内容“述”形式（下篇）——现代欧洲暨法国美学情趣之源流

现代欧洲暨法国美学情趣在音乐、诗、绘画、戏剧、小说、电影等方面的流变,即所谓唯美主义倾向,是启蒙时代微妙精神的延伸.现代欧洲艺术放弃了柏拉图-亚里士多德关于艺术形式与内容关系的传统理论一方面放弃了作为理念的形式,而把艺术活动必需的物质材料本身当作艺术和艺术欣赏的对象;另一方面,也放弃了西方艺术传统根深蒂固的偏见,即所谓艺术的不同物质手段只是为了表达或表现感情、观念、外部世界的模特.现代西方不同艺术门类不约而同地放弃了古典艺术中的形而上学追求,从而把艺术活动中的所谓"内容"只作为一种"形式"化的活动,甚至取消了内容与形式的界限.     

证人错误记忆的研究综述

证人证言对司法实践具有重要的意义,但证人错误记忆的发生却是一个普遍的现象.文章回顾了证人错误记忆研究的历史,主要探讨了证人错误记忆的研究范式和理论基础,并讨论了该领域的最新研究与发展趋势.     

帮助毁灭、伪造证据罪探析

帮助毁灭、伪造证据罪罪状中的“帮助”应予去掉;变造证据不构成帮助毁灭、伪造证据罪;隐匿证据属于毁灭证据行为;教唆、指使他人帮助自己毁灭、伪造证据的,不构成帮助毁灭、伪造证据罪的共犯。     

小型局域网组网方案

计算机网络有利于实现资源共享，方便远程通信。作者在文中就小型局域网的几种常见的组网方案做了简要的介绍，比较各自的优缺点，结合公司的实际情况采用应对的方案。     

侦查运动中“己“与“彼“的比较研究

侦查运动中的"己"与"彼"比较研究侦查与犯罪是一种联动行为,侦查是与犯罪作斗争的重要手段,是侦查机关和侦查人员与犯罪和犯罪分子的一种较量,其斗争的双方是侦查机关、侦查人员--"己",和犯罪、犯罪分子--"彼"."已"与"彼"是互为对立的双方,从侦查角度来讲,对"己"与"彼"双方情况把握程度是决定侦查工作成败的首要因素和前提条件.     

对“窝藏、转移、收购、销售赃物罪”的再认识

由于刑法第312条所规定的“窝藏、转移、收购、销售赃物罪”,在许多问题的界定上不甚明了,引发了理论界以及实务部门较多争议。通过对构成要件诸方面的重新解析,对犯罪主体、主观方面、犯罪对象以及罪数形态等存在较多疑惑之处做出了较为明确的界定,以期对司法适用起到一定的借鉴作用。     

开发WEB应用时EJB的取舍

构建一个可能使用EJB组件的系统时,做出正确决定的第一步是要能透彻的理解EJB组件的特性,从而懂得如何确定EJB技术是否适合该应用,包括选择EJB组件作为一种实现手段所带来的正面和负面影响。否则,别的技术可能更合适。     

哲学作为爱自由的学问

"自由"是"哲学--爱智"作为"学术--科学"的最为核心的概念和问题,哲学对它的认识也有一个深化、成熟的过程.这一过程在欧洲哲学中大体上经历了三个阶段和层面:在古代希腊创始阶段,希腊哲人摆脱"知识"之原始经验技术之束缚,确立了"自由知识"之地位;至康德哲学,"自由"通过"实践理性"上升至哲学之最高层面,使"道德"以"自由--职责"为基础;由康德经过黑格尔直到海德格尔,"自由"由"理念"回到"存在".对于"自由"的历史考察,可以看出"主体--客体"、"有限--无限"、"存在--非存在"、"生--死"等问题的内在关系.     

儿童证人问题的心理学分析

在心理认知科学发展的背景下,对儿童作证主体之适格性问题的争论已经转变为对儿童证言的可靠性的判断。儿童证人由于其生理和心理的特点决定了其记忆信息的编码、贮存、和提取方面存在着不足,但不能因此否认儿童作证的适格性。相反,应根据儿童的身心特点,制订出相应可行的实践操作原则以提高儿童证人证言的可靠性。     

哲学的“未来”观念（上）

西方将哲学称作“形而上学 (metaphysics)”,“meta”和“physics”缺一不可。“形而上学”不能“形式化”,“时间”与“自由”进入“形而上学”,也不能“形式化”。“时间”不可分割,但“时间”与“自由”皆有“度”。“自由”有“你我他”,“时间”有“过去现在未来”。同时这也是“存在”的状态———“人自由者”的一种特殊“存在状态 (Dasein)”。“人”作为“Da sein”是“有死者会死者”,以“死”来划分“时间”的“维度”。“生死”这一过程,就是“自我”的“现时在世”。然而,“死”仍提示着“他者”。在“Dasein”的“过去现在未来”的“度”中,“未来”居于核心的地位。“人”作为“自由者”,是“创造者”。“自由”的“创造”,使“非存在”成为“存在”。“自由”之“创造”,使“未来”成为“希望”。“希望”又使传统哲学范畴的地位发生变化,“可能性现实性”如同“自由必然”一样在理解上有所推进。