衍生化-液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的建立血中氟乙酸类杀鼠剂衍生化-液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经乙腈沉淀蛋白后离心,上清液中加入衍生化试剂α-溴苯乙酮和催化剂四丁基溴化铵,在60℃水浴中加热90min,衍生化产物直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根浓度在0.15μg/mL～15.40μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法操作简便、灵敏、快速,适用于刑事案件中氟乙酸类杀鼠剂的快速检验。     

HPLC-UVD/FLD法测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的采用水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析法,检测血中氟乙酸类杀鼠剂。方法血样经乙腈沉淀蛋白后,加入衍生化试剂4-溴甲基-7-甲氧基香豆素、催化剂四丁基溴化铵,在80℃水浴中衍生化反应120min,衍生产采用液相色谱-紫外/荧光检测分析。结果紫外检测法:氟乙酸根浓度在0.38～38.50μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.10μg/mL;荧光检测法:氟乙酸根浓度在0.15～15.40μg/mL之间线性关系良好,最低检出限为0.050μg/mL。结论水相催化衍生化-液相色谱-紫外/荧光检测分析方法具有较好的灵敏度、准确性和精密度,可用于实际案例检测。     

离子色谱法检验生物检材中的氟乙酰胺（氟乙酸钠）

目的建立离子色谱法定性、定量分析氟乙酰胺(氟乙酸钠)的方法。方法用离子色谱检验生物检材中的氟乙酰胺。结果在生物检材中回收率>90%,得到了氟乙酸钠和氟离子的线性范围分别为500ng/g～20ng/g和1ng/g～1μg/g的线性回归方程,检出限分别为10ng/g和1ng/g,相对偏差均小于1%。结论该方法提取方法简单,可用于办案。     

衍生化在气相色诤-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展

衍生化是气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品的重要步骤。衍生化可改善苯丙胺类化合物的色谱行为,增加其质谱分析的质量和特征离子峰,使质谱更加独特,提高了苯丙胺类毒品的检测灵敏度,从而为检验鉴定提供准确可靠的实验结果。本文综述了衍生化在气相色谱-质谱法检测苯丙胺类毒品中的应用进展。     

液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类鼠药

目的建立血中氟乙酸类鼠药液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动相定容过滤膜,滤液直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。     

氟乙酰胺和氟乙酸的毛细管柱气相色谱检测

本文建立氟乙酰胺和氟乙酸的毛细管柱气相色谱检测方法，氟乙酰胺和氟乙酸的线性检测范围为0．0625mg/ml～4mg／ml和0．625mg／ml~20mg／ml，最小检出浓度为31．25ug／ml和625ng/ml．太原地区地摊所售鼠药87．5％含有氟乙酰胺，30％含有氟乙酸．     

离子色谱法测定水中氟乙酸、甲酸和氨基磺酸

目的建立水中分离测定氟乙酸、甲酸和氨基磺酸分析方法。方法应用882型离子色谱电导串联紫外检测器,选择合适的色谱条件,测定三酸的电导和紫外色谱峰。利用峰值进行定性,峰面积值加叠加峰面积扣除法进行定量分析。结果通过电导和紫外数据对水中氟乙酸、甲酸和氨基磺酸进行定性定量分析后发现,在离子色谱条件下,氟乙酸能够与甲酸和氨基磺酸达到基线分离,但氨基磺酸和甲酸完全重合而无法分离。利用紫外检测可以有效区分甲酸和氨基磺酸。结论该方法灵敏度高,分析速度快,样品预处理简单。     

用GC-MS/MS法检验生物检材中的氟乙酰胺

<正>氟乙酰胺、氟乙酸钠属有机氟类毒鼠药，由于其水溶性强、易被吸收、毒性大。进食毒死的家禽、牲畜可引起二次中毒。近年来用此类药物进行投毒、误服和自杀的案件经常发生，已成为刑事中毒案件最常见的毒物之一。对生物检材中氟乙酸的检验，国内外均有报道，主要有硫靛法、液相色谱法和衍生化后的GC-NPD、GC-ECD法。其中硫靛法定性不可靠，液相色谱     

五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中7-氨基硝西泮

目的用五氟丙酰衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮。方法尿液经乙醚萃取后,用五氟丙酰酸酐(PFPA)进行衍生化,得到7-氨基硝西泮衍生化物的总离子流色谱图和质谱图。结果根据7-氨基硝西泮衍生化物色谱的保留时间和质谱中主要特征离子的质荷比进行定性分析;用7-氨基氟硝西泮做内标,以7-氨基硝西泮和内标衍生化物定量离子的色谱峰面积比与浓度的关系进行定量分析。结论用五氟丙酰衍生化-GC/MS分析尿液中硝西泮的主要代谢物7-氨基硝西泮的方法定性、定量灵敏准确,测定结果可应用于司法鉴定。     

GC/ECD检验生物检材中的氟乙酸钠

建立对生物检材中氟乙酸钠的GC/ECD检验方法。用PFBBr作衍生化试剂,对氟乙酸钠或氟乙酰胺中毒后脏器中的氯乙酸（氯乙酸钠）进行衍生化,GC/ECD和GC／MS的分析。在1ml血中添加lμg1080,其回收率为76．2％,RSD为3．07（n＝7）;在1g肝中添加2μg的1080其回收率为84．4％,RSD为1．87（n=5）。研究的方法经动物试验和大量中毒案件的验证,效果较好。该方法已在中毒案件的检验中广泛应用。     

氟乙酸五氟苄基酯的气相色谱分析

目的 对氟乙酸根阴离子的衍生物-氟乙酸五氟苄基酯(PFB-MFA)进行了气相色谱分析，以满足氟乙酰胺类鼠药化验工作的需要。方法 使用GC／ECD、GC／MS Scan、GC／MS SIM对该化合物的标准溶液进行了分析，得到了各种分析方法的校正曲线及检测限。结果 三种方法测定PFB-MFA的线性范围分别为GC／ECD 0.01～0.1ng／μl、GC／MS SCAN 1～100ng／μl、GC／MS SIM 5×10~(-3)～1ng／μl。三种方法对氟乙酸根阴离子的检测限分别为：GC／ECD1.31×10~(-4)ng／μl、GC／MS SCAN 0.13ng／μl、GC／MS SIM 1.76×10~(-4)ng／μl。结论 氟乙酸根阴离子的衍生物氟乙酸五氟苄基酯在GC／ECD及GC／MS上具有一定的线性范围，有非常高的灵敏度，可用于法庭科学的定性定量分析。     

Differentiation of side chain isomers of ring-substituted amphetamines using gas chromatography/infrared/mass spectrometry (GC/IR/MS).

Common analytical methods used for identifying samples obtained from clandestine laboratories were evaluated for their ability to differentiate between possible amphetamine isomers and homologs. A series of ring-substituted (4-methyl, 4-methoxy, and 3,4-methylenedioxy) amphetamine and N-methylphenethylamine isomers was analyzed using color tests, thin-layer chromatography, gas chromatography/mass spectrometry (GC/MS) and GC/infrared (GC/IR). The N-acetyl derivatives of the isomers were analyzed using GC/IR/MS. GC/IR/MS readily differentiated the 4-methylphenylalkylamine isomers. MS and IR spectra were also obtained for each pair of the 4-methoxyphenylalkylamine isomers and the 3,4-methylenedioxyphenylalkylamine isomers, but differentiation via GC/IR/MS was difficult. The N-acetyl derivatives of each pair of isomers could be readily differentiated using GC/IR/MS. Good library researchable spectra for N-acetylamphetamine could be obtained for IR identification with 10 ng (on-column) and MS identification with 2 ng. The spectrometrically independent IR and MS data obtained for the N-acetyl derivatives indicated that the combination of GC/IR/MS can add a significant level of confidence in the analysis of ring-substituted arylalkylamines.     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

尿样中苯骈二氮杂Zhu类药物筛选分析研究

目的建立尿样中苯骈二氮杂类药物两种筛选分析方法.方法用GC/ECD、GC/MS直接测定苯骈二氮杂类药物原体和GC/ECD、GC/MS测定1,4-苯骈二氮杂类药物的酸水解产物苯甲酮同系物.结果GC/ECD直接测定苯骈二氮杂类药物方法,大部分药物的回收率为60%～90%,线性范围为20～200ng/ml尿,线性相关系数大于0.99,最低检出限达0.5ng/ml～10ng/ml.结论所建两种方法各有其特点又可相互补充,已成功地应用于司法鉴定实践.     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

三种羟亚胺分析方法的比较

目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚胺转化为氯胺酮。LC/MS及LC/UV分析则不存在干扰,羟亚胺和氯胺酮的线性范围分别为3.0～300 ng/mL(LC/MS)、0.02～1.00mg/mL(LC/UV);最低检测限分别为1.0ng/mL(LC/MS)、5.0μg/mL(LC/UV)。结论 GC/MS法仅可确定样品中羟亚胺的存在,不能确认是否含有氯胺酮。LC/MS和LC/UV法可分别用于痕量和常量羟亚胺和氯胺酮定性和定量分析。     

血液中氯胺酮的GC／MS／MS分析

目的建立血液中氯胺酮的定性分析方法;方法采用串联质谱法分析;结果选择氯胺酮的特征离子m/z180为母离子,CID电压为0.5v进行MS/MS分析;结论此检验方法能有效的消除来自人体血液的干扰物质,方法快速、灵敏、准确。     

Validity testing of the TDx Cocaine Metabolite Assay with human specimens obtained after intravenous cocaine administration

Clinical specimens obtained from human subjects after intravenous cocaine administration were analyzed by the TDx Cocaine Metabolite Assay (TDx) and by GC/MS for benzoylecgonine. The TDx results were significantly correlated with results by GC/MS assay with no evidence of bias in the TDx assay. All cocaine metabolite positive specimens (greater than or equal to 300 ng/ml) were confirmed by GC/MS. Detection times to the last positive specimen by TDx assay and GC/MS assay of four subjects after a 20-mg intravenous dose of cocaine ranged from 29.3 to 39.1 h and 27.9 and 36.6 h, respectively. Overall, the TDx assay was found to be highly specific and accurate for the detection and measurement of benzoylecgonine in urine.     

兔体内三唑仑及其代谢物的检测

目的不同方法检测三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑，为其及时、准确的检测提供科学证据和最优方法。方法用GC／NPD、GC／MS、MS／MS、GC／ECD对兔体内三唑仑及代谢物α-羟基三唑仑进行检测。结果GC／ECD法最易检测出三唑仑及其代谢物。结论兔胃及内容物、尿液中容易检测到三唑仑及其代谢物；运用酶水解后，检测率最高；GC／ECD检测三唑仑及其代谢物的灵敏度最高。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。