HPLC-MS/MS法同时测定尿液中的常见毒品及其代谢物和常见药物

应用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了一种简便、快速、灵敏度高的定量检测尿液中甲基苯丙胺、苯丙胺、吗啡、O6-单乙酰吗啡、氯胺酮、去甲氯胺酮等常见毒品及其代谢物方法,尿液经蛋白沉淀、过滤后,采用BEH HILLIC(2.1*100mm,1.7μm)色谱柱进行分离,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式进行检测,6种毒品及代谢物在5~500ng/mL浓度范围内均获得良好的线性(r2=0.998),回收率为91.04%~115.81%,定量检出限为0.1~1ng/mL。此外建立了同时检测尿液中40种常见药物的定性检测方法,定性检出限为1~10ng/mL。     

鸦片类毒品的液-液-液三相中空纤维液相微萃取机理研究

选择鸦片类毒品中特征明显和结构明确的吗啡、可待因、美沙酮作为目标化合物,建立液-液-液三相萃取高效液相色谱法检测的分析方法,对影响其萃取效率的中空纤维材料种类及其孔径、有机萃取溶剂、样品相和接收相的p H值等因素进行优化和理论分析,阐明以中空纤维为支持体的三相液相微萃取萃取机理,为液相微萃取成为鸦片类毒品分离、纯化和浓缩的前处理技术提供理论依据。     

液相微萃取——气相色谱法测定麻醉抢劫案尿样中三唑仑

建立了液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析麻醉抢劫案尿液中三唑仑的方法。考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、及萃取震荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,震荡速度200r/min.方法的平均回收率为88.0%-90.5%之间;检出限为5.71ng/mL。结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是麻醉抢劫案尿液中三仑检测的一种有效方法。     

气相色谱-质谱联用法测定氯胺酮中的9种掺杂物

目的:采用气相色谱-质谱联用(GC/MS)法检测9种氯胺酮中常见的掺杂物,并对方法进行评价。方法:甲醇溶解及超声处理氯胺酮样本后,采用GC/MS法检测氯胺酮中的掺杂物,包括N-异丙基苄胺、烟酰胺、3,4-亚甲二氧基甲基苯丙胺(MDMA)、布洛芬、扑热息痛、非那西汀、咖啡因、磺胺和普鲁卡因共9种,并对色谱柱、初始温度、升温程序等条件进行了优化。结果:使用DB-5MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm×0.25 μm),采用起始温度140℃,保持3分钟,再以10℃/min速率升温至300℃,保持1min的条件进行检测。9种掺杂物与氯胺酮能够很好的分离,检测限达到5～50μg/m L,并应用该方法对1400份缴获氯胺酮样品进行了检测。结论:本方法简便、快速、准确、灵敏,可满足对氯胺酮样品中掺杂物进行快速定性分析的需要。     

固相萃取-GC／MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮

文章研究了应用固相萃取-GC/MS提取离子法检验家兔尿液中氯胺酮的方法。用1mol/L氢氧化钠溶液调待检尿液pH为9~10,上GDX-403柱,以氯仿洗脱。分析结果显示氯胺酮在0.4μg/mL~8.0μg/mL范围内线性关系良好,所得标准曲线的回归方程为:y=4532.55 53034.8x,r2=0.9995。检出限为30ng/mL。平均回收率为92.4%。     

胶体金标记氯胺酮单抗免疫快速检测板（项目编号：2007A004）

检测原理与结果的判断 本检测板利用免疫竞争法的原理,来检测尿液、血液等样本中的氯胺酮及其代谢物。取待测样品120μL加入加样孔中,5分钟内观察结果。当样本中不含有氯胺酮及其代谢物时,由于毛细管作用,胶体金-抗氯胺酮单克隆抗体结合物将沿硝酸纤维薄膜向上移动,与氯胺酮-BSA相结合,在检测线（T线）位置呈现一条紫红色的肉眼可见的条带,即为阴性结果;当样本中含有氯胺酮及其代谢物时,氯胺酮及其代谢物将与硝酸纤维薄膜上的氯胺酮-BSA相互竞争与胶体金标记的抗氯胺酮单克隆抗体结合,     

液相微萃取气相色谱法测定水中丁草胺

建立了水样中丁草胺液相微萃取-气相色谱检测方法。方法以氯仿为萃取溶剂。用气相色谱电子俘获检测器(GC-ECD)测定水中的丁草胺。本实验考虑各种因素选择萃取剂的量为0.5mL,萃取次数为3次的实验条件下,方法的检出限为0.1～0.3μg.L-1。本方法可用于水体中痕量的丁草胺的富集检测。     

高效液相色谱法分析涤纶纺织纤维中分散红染料

本文建立涤纶纺织纤维中分散红（C20H22N4O6）染料的HPLC分析方法。在采用Eclipse Plus C18（250×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈-水（70：30）为流动相洗脱,流速为1.0mL／min,设定检测波长为238nm,柱温为25℃的条件下对涤纶纺织纤维中分散红染料进行定性定量分析。实验结果表明,分散红染料在O．5030ug／mL～10．06μg／mL之间呈线性关系;平均回收率是101．7％,相对标准偏差是0．5679％。本方法简便高效、可靠性高、稳定性好、检材用量小、满足司法鉴定检测的要求,能够判断样本纤维和嫌疑纤维是否为同种染料,为案件的侦破提供方向。     

制贩毒案件中的甲基苯丙胺与其异构体N-异丙基苄胺的分离分析

毒品泛滥是社会的一大危害,如何科学而有效地检测毒品,是目前毒品检测部门一直关注的问题。本实验室根据查获的几起贩毒案件中的异丙基苄胺掺杂和制售甲基苯丙胺的案件进行综合串并,并采用试纸条检测、气相色谱质谱联用、红外光谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用法对它们进行了分别分析,结果表明,液相色谱法是检测非甲基苯丙胺的掺假剂的最优方法。优化了实验条件,得到N-异丙基苄胺的HPLC测定在0.01mg/m L~3.0mg/mL之间呈现良好的线性关系,检出限为0.004 mg/mL。     

基于表面等离子共振技术的毒品快检装备设计与开发

利用表面等离子共振技术,开发了一种用于唾液中毒品检测的便携式4通道毒品快速检测分析仪,能够实现短时间内同时测定唾液中4种不同种类的毒品。对仪器进行了稳定性验证,并测试了唾液中的甲基苯丙胺、可卡因、氯胺酮和吗啡。结果表明,该仪器具有较好的稳定性,良好的准确性和灵敏度,对甲基苯丙胺、氯胺酮和可卡因的检测灵敏度可达5ng/mL,吗啡为10ng/mL,能够满足实际应用需求。