有机爆炸物的现场非介入性检测——顶空固相微萃取一真空气相色谱质谱法

本文考察了顶空固相微萃取在有机爆炸物现场非介入性检测中的适用性。由固相萃取（SPME）纤维头吸附的有机爆炸物用真空气相色谱一质谱联用仪进行检测。该方法所需的洗脱温度低,色谱分离时间短。SPME适用于提取蒸汽压不低于2．4,6-三硝基甲苯（TNT）的挥发性和半挥发性有机爆炸物,如较易挥发且不稳定的化合物三过氧化三丙酮（TATP）的非介入性检测就可以应用该方法。本研究使用静态顶空,尽可能地减少顶空体积,实现了较高的灵敏度。在现场,SPME方法的灵敏度受环境温度的影响较大：由于样品的蒸汽压未达到平衡,在固定顶空体积和萃取时间的条件下,SPME纤维头萃取的样品总量随温度的提高而增加。在有合适容器的情况下SPME纤维头上萃取的样品在取样3天后仍然能顺利检测。     

LC—MS／MS法测定蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料

目的建立蓝色圆珠笔油墨中碱性染料的LC—MS／MS方法,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供方法。方法用二级质谱寻找并确定结晶紫、甲基紫、维多利亚蓝B、碱性紫14、碱性蓝7和罗丹明B等碱性染料的特征性母离子／子离子对。收集50种蓝色圆珠笔．划线后对其笔道用0．5mm直径打孔器取样,乙腈超声提取。液相分离采用WatersXBridgeC18柱。流动相为0．1％甲酸缓冲液（A）-乙腈（B）,梯度程序洗脱。结果4个点的取样量足以满足检测需要,采用相对峰面积的定量方法．结果重现性好．RSD％≤2．3％。应用该方法对50种蓝色圆珠笔油墨中的碱性染料进行检测,区分率为94．4％。结论所建LC—MS／MS方法定性准确,定量可靠,为蓝色圆珠笔油墨的种类鉴别提供了方法。     

裂解气相色谱-质谱法和红外光谱法对红色汽车油漆的比较分析

目的应用裂解气相色谱-质谱法（Py-GC/MS）和红外光谱法（IR）鉴别3种红色汽车油漆,通过二者的比较,考察Py-GC/MS法在微量物证油漆鉴定中的适用性。方法取适量固体样品直接检测。IR检测条件：红外显微镜,透射模式,光阑尺寸100μm×100μm,检测范围为4000-675cm-1。Py-GC/MS检测条件：裂解温度：550℃,裂解时间：0.20min。HP-5MS色谱柱,分流比80∶1;升温程序：起始温度为40℃,保持1 min,然后以8℃/min升至300℃,保持1 min。质谱采用EI源,扫描范围：29~350 amu。结果 3种红色汽车油漆的红外光谱、裂解图谱均能相互区分。通过裂解产物,能获得更多油漆主要成膜物质的成分信息。结论在样品量许可的条件下,应在红外光谱的检测基础上,进一步使用裂解气相色谱-质谱方法来对汽车油漆进行检测,通过互相验证,获得更准确、可靠的油漆鉴定结果。     

显微红外光谱仪与显微拉曼光谱仪对纺用无色单根纤维的检测

目的研究常见纺用单根无色纤维的有效鉴别方法。方法使用显微红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪研究7大类纺用单根无色纤维的分子光谱。结果显微红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪能有效区分包括棉、粘胶、羊毛、丝、聚酰胺、聚丙烯腈和聚酯在内的7种纤维,是检测单根纤维的有效手段。785nm激发光源是显微激光拉曼光谱仪研究这7类纤维的最佳波长。但由于纺用纤维生产过程的标准化,仅依据红外或者拉曼的峰位置区分同种类、不同产地纤维的效果一般。结论显微红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪是鉴别常见纺用单根无色纤维的有效方法。     

显微红外光谱仪与显微拉曼光谱仪对纺用无色单根纤维的检测

目的研究常见纺用单根无色纤维的有效鉴别方法。方法使用显微红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪研究7大类纺用单根无色纤维的分子光谱。结果显微红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪能有效区分包括棉、粘胶、羊毛、丝、聚酰胺、聚丙烯腈和聚酯在内的7种纤维,是检测单根纤维的有效手段。785nm激发光源是显微激光拉曼光谱仪研究这7类纤维的最佳波长。但由于纺用纤维生产过程的标准化,仅依据红外或者拉曼的峰位置区分同种类、不同产地纤维的效果一般。结论显微红外光谱仪、显微激光拉曼光谱仪是鉴别常见纺用单根无色纤维的有效方法。     

塑料扎带比对检验的综合分析1例

1简要案例 某年10月,在某地一条小路边发现停有一辆三轮机动车,车辆被烧毁,距该车50 m左右有一具男尸,系死者余某。死者颈部有损伤,他杀致死,且手脚被塑料扎带捆绑,经勘验,提取到塑料扎带8根。同时,在现场附近的水泥杆旁提取到塑料扎带1根。办案人员抓获犯罪嫌疑人。同时,办案人员还在另一名失踪人员的面包车内提取到塑料扎带四根及嫌疑人家中提取到的塑料扎带一根。     

红外光谱相似的汽车中涂漆的鉴别分析

目的 应用裂解气相色谱-质谱法结合聚类分析,鉴别9个红外光谱相似的汽车中涂漆样品.方法 从漆片中分离、提取出中涂漆样品,用裂解气相色谱-质谱检测并结合红外光谱检测,结果采用SPSS 19统计软件（美国IBM公司）对裂解数据进行聚类分析.结果 裂解气相色谱质谱的检测结果经聚类分析处理,9个中涂漆样品按其裂解图谱的差异可分为4类;而结合红外光谱的检验结果,最终可将5类中涂漆样品一一区分.结论 在汽车中涂漆的鉴别中,裂解气相色谱-质谱检测是对红外光谱检测的重要补充,能够有效地提高对中涂漆的鉴别能力.     

表面增强拉曼光谱对黑色圆珠笔快速鉴别的检测研究

目的 建立圆珠笔油墨的表面增强拉曼光谱分析方法,实现更加有效的圆珠笔样品种类区分。方法 选用纳米银胶体作为增强试剂,在785、633、514 nm 3种激发光波长下,分析检测市场上55支黑色圆珠笔的表面增强拉曼光谱,并通过将各激发光波长下的数据相结合来综合分析种类区分信息。结果 根据表面增强拉曼光谱图可有效区分出不同品牌圆珠笔油墨之间的差异。与增强前的拉曼光谱相比,增强之后的谱峰信号更强,在进行种类区分时更具说服力。785、633、514 nm 3种激发光波长的谱图信息相结合可获取更多有效的区分信息。结论 该方法能够有效鉴别不同品牌同一颜色的圆珠笔油墨,为司法鉴定中油墨成分的快速鉴别提供新思路。