Analysis of thin-layer chromatograms of paint pigments and dyes by direct microspectrophotometry

The Nanospec 10S microspectrophotometer has been used to produce reflectance spectra over the 380–900 nm range from coloured thin-layer chromatography spots. The method has been applied to extracted paint pigments and to dyes from other materials examined in forensic science.     

用GC／ECD方法分析海洛因中毒尿液吗啡代谢物

目的　考查尿检材中海洛因的代谢物吗啡和单乙酰吗啡的液液萃取条件、三氟乙酰化和气相色谱电子捕获检测 (GC/ECD)条件。方法　以烯丙吗啡为内标 ,氯仿∶异丙醇 (9∶1)为液相萃取剂萃取尿中的吗啡和单乙酰吗啡 ,采用MBTFA衍生化 (三氟乙酰化 ) ,GC/ECD检测。结果　尿中加样相对回收率吗啡 89% ,单乙酰吗啡 75 % ,最小检测量吗啡 5 0ng ,单乙酰吗啡 10 0ng。通过实验兔的中毒实验 ,对尿检材进行了分析。 结论　所建立的萃取与检测方法分析海洛因中毒尿检材中的吗啡准确、灵敏 ,可用于海洛因的吸毒检验     

姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤4种成分含量的影响

目的 探明姜不同炮制品对苓甘五味姜辛汤指标成分含量的影响。方法 分别用生姜、干姜、炮姜配伍成苓甘五味（生）姜辛汤、苓甘五味（干）姜辛汤、苓甘五味（炮）姜辛汤各10批,采用超高效液相色谱法对其进行含量测定分析。色谱条件：Acquity BEH C18(2.1 mm×100 m,1.7 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸,梯度洗脱,流速0.2 mL/min;柱温30 ℃;检测波长280 nm。结果 姜不同炮制品组成的苓甘五味姜辛汤中甘草苷、甘草酸铵、6-姜酚、五味子醇甲4种成分的线性关系良好,相关系数均大于0.999 8;4种成分的平均加样回收率分别为98.01%、99.78%、96.69%和98.36%,RSD分别为2.15%、2.47%、2.79%和2.34%。结论 姜的不同炮制品对苓甘五味姜辛汤成分含量有不同程度的影响。     

UHPLC-MS/MS同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种活性成分

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定黄芩清热除痹胶囊中6种成分（黄芩苷、栀子苷、木犀草素、齐墩果酸、薏苡素、苦杏仁苷）含量的方法。方法 采用Phenomenex Luna Omega C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.6 μm）,以含10 mmol/L甲酸铵的0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸的乙腈（B）为流动相,进行梯度洗脱,柱温为30 ℃,流速为0.25 mL/min,进样量5 μL,分析时间10 min。采用电喷雾离子源,以多反应监测模式在负离子条件下进行检测。结果 所测6种活性成分在测定浓度范围内线性关系良好（r≥0.999 0）,精密度、稳定性和重复性良好,平均加样回收率为98.62%~103.7%,RSD≤2.70%。结论 该方法准确度高、分析速度快、检测限低、重复性高,适用于黄芩清热除痹胶囊质量控制。     

气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量

目的 采用气相色谱法测定白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量。方法 采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取，通过气相色谱法测定异硫氰酸烯丙酯含量。色谱柱：RTX-5毛细管柱(30 m×0.53 mm×3.0 μm)；进样口温度：230 ℃；检测器温度：260 ℃；载气为高纯氮气, 流速为3 ml/min；进样方式为分流进样，分流比为10〖DK〗∶1；进样量：2 μl。结果 异硫氰酸烯丙酯在10～100 μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 6）；平均回收率为97.64%（RSD=2.39%）。结论 本方法简单、灵敏、重复性好，可用于白芥子挥发油中异硫氰酸烯丙酯的含量测定。     

气相色谱法快速分析人血、尿中地芬尼多

目的建立人血、尿中地芬尼多的气相色谱快速分析方法。方法用氯仿提取血、尿中的地芬尼多,采用气相色谱法进行定性、定量分析。以正常人血浆、尿液为空白样本,分别添加标准地芬尼多及SKF525（内标物）对方法进行考察和优化,并对1例大剂量误服地芬尼多中毒者体液浓度进行快速测定和检测。结果所建方法分析血、尿中地芬尼多的线性范围均为5.0～200.0μg/mL;最低检测限均为1.0μg/mL（S/N≥3）;日内、日间精密度RSD≤5.6%（n=5）;回收率：血≤（106.23±2.05）%;尿≤（104.19±5.51）%。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于地芬尼多的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

血液和尿液中多种头孢菌素的HPLC分析

目的 建立检测血液和尿液中头孢唑啉、头孢拉定、头孢哌酮和头孢噻肟的高效液相色谱法,并考察方法的适用性.方法 以乙酰苯胺为内标,血液和尿液用乙腈直接沉淀蛋白,采用Agilent Zorbax SB-Aq(250min×4.6mm,5 μm)色谱柱,流动相选用水(含0.12%三乙胺和0.12%乙酸)和乙腈的混合溶剂梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长254nm.结果 4种头孢菌素分离完全,工作曲线相关性均良好(r>0.9990),检出限为0.01μg/mL,回收率均不低于81.2%.结论 所建立的方法对血液和尿液中以上4种头孢菌素的检测快速、简便、准确,适用于实际检案中头孢菌素类药物的分析.     

高效液相色谱法测定三七及三七片中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立三七及其制剂三七片中人参皂苷Rg1的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Teknokroma Kromasil C18(5μm,2.1 cm×15 cm),以乙腈∶0.5 g/L磷酸水溶液(21∶79)为流动相,流速为0.3 ml/min,检测波长为203 nm,柱温为30℃。结果:人参皂苷Rg1浓度为21.4~534μg/ml时,线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为99.3%,RSD=1.47%(n=6)。结论:本方法准确、快速、稳定、重现性好,可用于三七药材及其制剂的质量控制。     

Determination of salvinorin A and salvinorin B in Salvia divinorum-related products circulated in Japan

Two major salvinorins, salvinorin A (SalA) and salvinorin B (SalB), in three Salvia divinorum dried leaf products and nine of its “concentrated extract” products circulated in Japan were determined. These ingredients were extracted twice with acetonitrile and decolored with graphite carbon powder. SalA and SalB were confirmed by liquid chromatography–tandem mass spectrometry in product ion scan mode, and quantified by high-performance liquid chromatography with UV detection (for SalA) and by mass spectrometry in single ion monitoring mode (for SalB). The SalA/SalB contents (μg/mg) were in the range of 3.2–5.0/0.10–0.17 in the dried leaf products and 4.1–38.9/0.26–2.42 in the “concentrated extract” products. These findings would be useful for analysis of S. divinorum-related products circulated in the drug market.     

不同产地牵牛子生品及炒制品咖啡酸含量测定

目的 通过测定不同产地牵牛子生品及炒制品中咖啡酸含量，探讨产地和炮制方法对牵牛子质量的影响。方法 采用高效液相色谱法测定牵牛子生品及炒制品中咖啡酸的含量。色谱柱：Shim-pack ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm）；柱温：30 ℃；流动相：乙腈-0.04%磷酸水溶液，梯度洗脱；检测波长为325 nm。结果 河南产牵牛子咖啡酸含量最高，山西产牵牛子咖啡酸含量最低，其他产地牵牛子咖啡酸含量居中，牵牛子炒制品较生品中咖啡酸含量均有不同程度的降低。结论 不同产地牵牛子咖啡酸含量不同，炮制后，咖啡酸含量降低，咖啡酸可作为牵牛子的评价指标之一。