人毛发中36种芬太尼类物质的HPLC-MS/MS检测方法

建立了同时对人毛发中36种芬太尼类物质快速定性定量检测方法,并成功应用于实际案件的检测。利用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)技术,采用MRM(多反应监测)模式,用Waters ACQUITY BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温50℃,流动相为甲醇-0.1%甲酸的水溶液(V/V),梯度洗脱。毛发样品采用0.1%SDS、水、丙酮依次清洗后,研磨成粉末,称取约20 mg,加1 mL甲醇浸泡18 h,后再加入1 mL去离子水,混匀后过滤膜,用液相色谱-串联质谱进行检测。36种芬太尼类物质的检出限均为0.01 ng·mg^-1,保留时间RSD均小于0.33%。对芬太尼和阿芬太尼进行了定量分析,在0.01~2 ng·mg^-1范围内均具有良好的线性关系,判定系数R2分别为0.997和1,在0.05、0.2和1 ng·mg^-1的添加水平的回收率为89.34%~104.80%,基质效应为96.95%~112.59%,准确度范围为91.92%~102.34%,日内精密度范围为0.49%~6.84%,日间精密度范围为1.21%~7.00%。该方法简单、高效、准确、灵敏,可作为芬太尼类物质滥用情况的监测方法。     

UPLC-MS/MS法测定海洛因中10种掺杂物

目的采用超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪(UPLC-MS/MS),在电喷雾离子源正离子(ESI+)和多反应监测(MRM)模式下建立了定性、定量测定海洛因中10种掺杂物的方法。方法使用甲醇超声溶样,ACQUITY UPLCTMBEH C18(1.7μm,100 mm×2.1 mm)色谱柱,流动相为pH=9.66的10 mmol/L的碳酸氢铵和乙腈,在梯度条件下分析。结果该方法定量限为0.005-0.5μg/g。添加水平在25-250 ng/mL范围内,加标回收率为95.8%-114.2%,相对标准偏差为1.1%-6.5%。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,满足对海洛因样品中掺杂物进行快速定性、定量分析的需要。     

二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（1）—均匀性和稳定性检验

目的研制二乙酰吗啡盐酸盐标准物质,并检验其均匀性和稳定性。方法采用中压快速纯化制备系统分离纯化海洛因样品得到二乙酰吗啡盐酸盐,确认其结构后,采用统计学方法进行均匀性检验和稳定性检验。结果二乙酰吗啡盐酸盐标准物质含有0.88个结晶水,其瓶间不均匀性产生的标准不确定度为0.29%,短期和长期稳定性的标准不确定度分别为0.04%和0.46%。结论研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质均匀性和稳定性良好。     

我国毒品分析技术应用研究

<正>毒品分析技术的应用,是利用色谱、光谱、质谱等分析化学的技术,对毒品样品中有机和无机成分进行测定,结合化学计量学方法,充分挖掘毒品样品本身所蕴含的信息,最后将分析结果转化成为禁毒工作可直接使用的产品。目前国内毒品分析技术用于实际禁毒工作主要体现在对毒品产地溯源/特征分析、样品关联性判别、新精神物质的化学结构鉴定、列管毒品的定性定量鉴     

海洛因特征分析在缴获样品产地溯源中的应用

通过实验室建立的一系列海洛因特征分析方法,对2010年-2012年广东省190份海洛因缴获样品的原产地、纯度、盐型和掺杂物进行了分析。结果表明,广东省2010年～2012年原产地来自东南亚的海洛因样品比重持续升高,而来自西南亚的海洛因样品比重不断下降;所分析海洛因样品主要以盐酸盐为主,其纯度变化较大,三年平均纯度分别为33％、57％和41％;80％样品中添加了掺杂物,咖啡因是最常见的掺杂物,在93.4％（以含有掺杂物的样品数计算）的样品中检出;掺杂咖啡因和右美沙芬的海洛因多来自西南亚,而掺杂吡拉西坦的海洛因均来自东南亚,不包含任何掺杂物的海洛因绝大多数也来自东南亚。     

HPLC-MS/MS法检测血液中甲卡西酮及其代谢物

目的建立同时检测血液中新精神活性物质甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱含量的高效液相色谱-串联质谱方法,验证甲卡西酮在大鼠体内的代谢物。方法血液样品中加入内标物甲卡西酮-D3,经甲醇提取后采用InfinityLab Poroshell 120 Chiral-V型色谱柱分离,以甲醇和乙腈混合流动相恒比洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式,检测腹腔注射染毒大鼠血液中甲卡西酮及其代谢物。结果血中甲卡西酮及其代谢物10~1000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限均小于2ng/mL,定量限为10ng/mL,方法准确度为87.06%~112.62%,批间及批内精密度均小于15%;腹腔注射染毒大鼠血中检出甲卡西酮、卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱。结论本研究建立了血液中甲卡西酮及其代谢物的HPLC-MS/MS定性、定量检测方法,初步验证卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱为甲卡西酮的代谢物。     

新精神活性物质滥用制品“尖叫龟粮”的定性检验方法研究

目的首次报道中国大陆出现的"尖叫龟粮",建立其气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并对各检出组分的相关信息及分析数据进行介绍和解析。方法未知样品用甲醇超声溶解,取上清液,采用GC-MS进行分析。结果经GC-MS检测,"尖叫龟粮"滥用制品中含有7种未知成分,保留时间分别为15.20 min、18.13 min、18.50 min、20.00 min、12.12 min、13.68 min和10.50 min;经与对照品的保留时间和质谱图比对,最终确定未知组分分别为AMB-FUBINACA、AMB-CHMICA、ADB-FUBINACA、SDB-005、U-47700、5F-ADB和3-Me O-PCP。结论该方法分析简便,有很好的应用前景,可用于新型毒品成分的鉴定。     

苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的定性检验方法研究

目的建立苯二氮卓类新精神活性物质去氯依替唑仑的气相色谱-质谱(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)定性检验方法。方法未知样品用甲醇和水提取,取上清液,采用GC-MS和UPLC-Q-TOF MS进行分析。结果经GC-MS检测,保留时间为17.73 min的未知组分的质谱碎片主要特征离子峰有m/z 279,308,239,252,225,77,126。经UPLC-Q-TOF MS检测,保留时间为4.781 min的未知组分的准分子离子峰为309.1173,碰撞诱导解离(CID)模式下二级质谱主要离子有m/z 280.0776,255.0952,240.0719,225.0604,206.0748。经缴获毒品分析科学工作组(Scientific Working Group for the Analysis of Seized Drugs,SWGDRUG)分析谱库检索和文献查询获得的信息资料进行比对,鉴定为去氯依替唑仑。结论该方法具有分析简便、快速的特点,可以用于实际案件的检测。     

4-甲基乙卡西酮的检验

4-甲基乙卡西酮（4-Methylethcathinone,4-MEC）是一种近年来在英、美、澳等国家较为流行的新兴的合成类兴奋剂,属于合成卡西酮类物质,是管制精神药物卡西酮（cathinone）和甲卡西酮的衍生物,化学名：1-（4-甲基苯基）-2-乙基氨基-1-丙酮（2-（ethylamino）-1-（4-tolyl） propan-1-one）,分子式：C12H17NO,分子量：191.27.4-甲基乙卡西酮与4-甲基甲卡西酮（4-Methylmethcathinone,4-MMC）结构类似,结构式见图1,可以单独使用,或者和其他的卡西酮类化合物共同使用.     

三种羟亚胺分析方法的比较

目的建立羟亚胺及氯胺酮定性和定量分析方法。方法分别使用气相色谱质谱联用法(GC/MS)、液相色谱质谱联用法(LC/MS)和液相色谱紫外法(LC/UV)分析羟亚胺,考察各方法的特点及适用范围。结果采用GC/MS法分析时,进样口的高温会导致部分羟亚胺转化为氯胺酮。LC/MS及LC/UV分析则不存在干扰,羟亚胺和氯胺酮的线性范围分别为3.0～300 ng/mL(LC/MS)、0.02～1.00mg/mL(LC/UV);最低检测限分别为1.0ng/mL(LC/MS)、5.0μg/mL(LC/UV)。结论 GC/MS法仅可确定样品中羟亚胺的存在,不能确认是否含有氯胺酮。LC/MS和LC/UV法可分别用于痕量和常量羟亚胺和氯胺酮定性和定量分析。