主成分分析和Pearson距离分析在判别“金三角”海洛因样品羞联性中的应用研究

研究了因子分析和距离分析在海洛因样品关联性分析中的应用。使用毛细管凝胶电泳法对海洛因样品中的8种主要生物碱进行了定量分析,以生物碱的峰面积作为关联性计算的数据变量。采用主成分分析方法建立了海洛因样品关联性的初级分组数学模型,采用Pearson距离法建立了海洛因样品极强关联性的数学模型。将931份“金三角”海洛因样品按主成分分析关联性的强弱进行初步分组,并进一步采用Pearson距离离法计算各组内样品间的关联性,筛选出了关联性极强的样品。     

萘甲酰吲哚类合成大麻素质谱特征的研究

萘甲酰吲哚类合成大麻素是近年来滥用严重的新精神活性物质,但该类的大部分物质尚未被标准谱库收录,给法庭科学实验室的鉴定带来一定的困难。对10种萘甲酰吲哚类物质进行了分析,总结它们在电子轰击电离（EI）模式下获得的质谱图特点,推测特征碎片离子的产生途径,并归纳了通过谱图推导未知萘甲酰吲哚类物质结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。     

二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（2）-定值和不确定度评定

目的对研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质进行定值,并评定定值结果的不确定度。方法采用定量核磁共振法和质量平衡法进行定值;采用液质联用法用于有机物杂质的定性分析,采用电感耦合等离子质谱法、离子色谱法、顶空-气质联用法和卡尔费休滴定法测定无机阳离子、阴离子、挥发性有机溶剂残留和水分等杂质的含量。结果定量核磁共振法的纯度为95．6％,不确定度为0．13％;质量平衡法的纯度为95．3％,不确定度为0．93%。结论二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的纯度值为95．6％,扩展不确定度为1．2％（k=2）。     

HPLC-MS/MS法检测血液中甲卡西酮及其代谢物

目的建立同时检测血液中新精神活性物质甲卡西酮及其代谢物卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱含量的高效液相色谱-串联质谱方法,验证甲卡西酮在大鼠体内的代谢物。方法血液样品中加入内标物甲卡西酮-D3,经甲醇提取后采用InfinityLab Poroshell 120 Chiral-V型色谱柱分离,以甲醇和乙腈混合流动相恒比洗脱,采用电喷雾离子源多反应监测模式,检测腹腔注射染毒大鼠血液中甲卡西酮及其代谢物。结果血中甲卡西酮及其代谢物10~1000ng/mL浓度范围内线性关系良好(r>0.999),检出限均小于2ng/mL,定量限为10ng/mL,方法准确度为87.06%~112.62%,批间及批内精密度均小于15%;腹腔注射染毒大鼠血中检出甲卡西酮、卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱。结论本研究建立了血液中甲卡西酮及其代谢物的HPLC-MS/MS定性、定量检测方法,初步验证卡西酮、麻黄碱和伪麻黄碱为甲卡西酮的代谢物。     

二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（1）—均匀性和稳定性检验

目的研制二乙酰吗啡盐酸盐标准物质,并检验其均匀性和稳定性。方法采用中压快速纯化制备系统分离纯化海洛因样品得到二乙酰吗啡盐酸盐,确认其结构后,采用统计学方法进行均匀性检验和稳定性检验。结果二乙酰吗啡盐酸盐标准物质含有0.88个结晶水,其瓶间不均匀性产生的标准不确定度为0.29%,短期和长期稳定性的标准不确定度分别为0.04%和0.46%。结论研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质均匀性和稳定性良好。     

高效液相色谱法测定毒品缴获物中甲基苯丙胺含量的不确定度评定

对高效液相色谱法测定毒品缴获物中甲基苯丙胺含量的测量不确定度进行评定发现：样品制备和仪器分析的定量分析流程中的不确定度分量是主要影响因素;甲基苯丙胺含量在由2％减少至1％的过程中,相对标准不确定度的增长趋势会加快。     

新型合成大麻素类物质鉴定分析

随着全球对海洛因、可卡因、冰毒等传统毒品打击力度的不断加大,游离于国际禁毒公约管制之外的新精神活性物质在世界范围内发展迅速,制贩和滥用形势日趋严峻。为逃避打击,该类物质更新换代十分迅速,当某种物质被列入管制后,很快又有新的替代品被创造出来。以合成大麻素为例,2006年以来该类物质已由第一代萘甲酰吲哚类发展至第八代吲唑酰胺类。对未知检材样品中检测发现的5种吲唑酰胺类合成大麻素使用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF)进行分析时获得的质谱图进行解析,总结了该类物质在碰撞诱导解离(CID)时获得的子离子与分子结构的关系,推测了可能的碎裂途径,并归纳了通过谱图推导未知吲唑酰胺类合成大麻素结构的方法,为该类物质的鉴定提供了参考。     

UPLC/Q-TOF-MS 和 PLS-DA 在鸦片生物碱检测及分类判别中的应用

目的建立了鸦片中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种常量生物碱和牛心果碱、劳丹宁、劳丹素等12种痕量生物碱同时分离鉴定的超高效液相色谱-高分辨四极杆飞行时间串联质谱（UPLC/Q-TOF）方法。方法采用Agilent Eclipse Plus C18RRHD（2.1 mm×100 mm,1.8μm）色谱柱,以10 mM甲酸铵溶液和乙腈体系梯度洗脱,使用ESI离子源,正离子模式下采集数据。结果借助UPLC的快速分离和Q-TOF-MS测定的精确分子量和二级碎片信息,实现了17种生物碱的检测。应用SIMCA-P软件对78份国产鸦片和200份缅甸产鸦片进行偏最小二乘法判别分析（partial least squaresdiscriminate analysis,PLS-DA）,比较不同地区鸦片样品中生物碱的差异,建立了区分国产鸦片和缅甸产鸦片的判别方法。结论所建立的方法用于鸦片样品中常量和痕量生物碱的检测及鸦片样品的产地判别,具有快速、高效、灵敏、准确的特点。     

制贩毒案件中的甲基苯丙胺与其异构体N-异丙基苄胺的分离分析

毒品泛滥是社会的一大危害,如何科学而有效地检测毒品,是目前毒品检测部门一直关注的问题。本实验室根据查获的几起贩毒案件中的异丙基苄胺掺杂和制售甲基苯丙胺的案件进行综合串并,并采用试纸条检测、气相色谱质谱联用、红外光谱法、高效液相色谱法以及液相色谱-质谱联用法对它们进行了分别分析,结果表明,液相色谱法是检测非甲基苯丙胺的掺假剂的最优方法。优化了实验条件,得到N-异丙基苄胺的HPLC测定在0.01mg/m L~3.0mg/mL之间呈现良好的线性关系,检出限为0.004 mg/mL。     

GC-MS检测新型策划毒品K3

目的基于气相色谱-质谱（GC-MS）检测结合特殊质谱库信息检索建立新型策划毒品的鉴定方法。方法未知样品用甲醇超声溶解,吸取上清液采用气相色谱-质谱（GC-MS）联用仪检测。结果测得A组分（t R=19.47min）的质谱特征碎片峰（m/z）信息为215.1（基峰）、144.9、294.1、337.1和365.1,B组分（tR=23.29min）的质谱特征碎片峰（m/z）信息为359.1（基峰）、127.1、144.0、155.0、232.1、284.1和342.0。经美国缉毒署毒品分析谱库检索获得的信息资料,鉴定为新型策划毒品＂K3＂,其主要组分为＂AKB48＂和＂AM2201＂,此类化合物具有大麻类似精神活性,归属合成大麻素。结论本方法可用于新型策划毒品组分的鉴定。