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1.
气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯   总被引:1,自引:1,他引:0  
目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76%和74%,检测限分别为2ng/mL和10ng/mL,尿添加百草枯100ng/mL和血添加百草枯500ng/mL水平的回收率分别为99.6±5.6%和99.3±7.6%(Mean±CV)。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。  相似文献   
2.
样品在弱碱性条件下用二氯甲烷提取嘧磺隆和氯磺隆的降解物2-氨基磺酰基苯甲酸甲酯(MBSA)和2-氯苯磺酰胺(CBSA),提取物经特丁二甲基硅烷衍生化后进行选择离子监测的气质联用法分析,分析样品中所含的降解物MBSA和CBSA。另取样品在酸性条件下水解嘧磺隆和氯磺隆为MBSA和CBSA,然后在弱碱性条件下用二氯甲烷提取水解生成的和样品原来含有的MBSA和CBSA,同上进行分析。分析值减去样品不经水解测得的MBSA和CBSA测值再经式量转换得到样品中所含嘧磺隆和氯磺隆原体的量。样品中MBSA和CBSA的检出限≤5ng/mL,嘧磺隆和氯磺隆的检出限≤10ng/mL,定量分析的准确度和精密度均满意。  相似文献   
3.
肝、肾、肺、脑等脏器中敌鼠钠含量的题示测定法,使用国产GDX403树脂为革取材料,溶剂消耗少,操作简便,回收率约70%,检测下限小于1μg.g-1,适合做为法医毒物分析常规方法。  相似文献   
4.
本文报道的方法操作简便、快速,可测定血中ppm级含量的敌鼠钠。40~2μg/ml已知量的敌鼠钠填加于血中,本法测定回收率为75%以上,变异系数为3%以下。本法中进行了灌服敌鼠钠兔血中敌鼠钠含量的测定,报道了不同时间血含量的变化情况。  相似文献   
5.
固相萃取法是较新的分离技术,具有操作简便快速、节省溶剂等优点。我们用此法进行血中敌鼠钠的分离,紫外导数光谱法测定,操作方便,灵敏度高,回收率较满意,可测定血中含量PPm级敌鼠钠。该法应用国产树脂为萃取材料,成本低廉,可作为法医毒物分析常规方法。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 岛津UV-250型紫外可见分光光度计;GDX403大孔树脂:80~100目,天津  相似文献   
6.
目的 建立用高效薄层色谱法定性及半定量测定人尿中硝西泮的代谢物7-氨基硝西泮(7ANIZ)含量的方法。方法 人口服治疗量10 mg硝西泮后,在pH 9条件下用乙醚进行提取,分析物斑点用氟罗里丝进行荧光显色,紫外灯下(366nm)观察荧光斑点;根据斑点荧光显色情况及强度进行7ANIZ定性及半定量检测。结果 尿中硝西泮代谢物7ANIZ检出限为5 ng/ml,测量限为15 ng/ml。结论 人口服治疗量10 mg硝西泮,用高效薄层色谱法可定性及半定量测定48 h内排泄尿中的7ANIZ。  相似文献   
7.
氯敌鼠是国内近几年使用的杀鼠剂之一,化学结构属茚满二酮类。在司法鉴定实践中,时有因误吸。投毒氯敌鼠引起的中毒案件发生,而国内对氯敌鼠中毒检验的研究甚少。本文运用固液提取技术和导数紫外光谱技术,对生物检材中氯敌鼠的测定进行了实验研究。结果表明:方法简便、快速、可靠。  相似文献   
8.
建立了尿中MDMA的液液提取、二氯乙酰衍生化、NPD检测的气相色谱分析方法。方法操作简便快速,提取率90%以上,检出限为9ng/mL,尿中MDMA浓度50-2000ng/mL范围内呈良好的线性关系,回收率为98.8%±8%(Mean±CV),方法适用吸毒者尿分析。  相似文献   
9.
心律平又名普罗帕酮,化学名称为2-(2’-羟基-3-丙胺基丙氧基)-3-苯基苯丙酮,是国内目前常用的抗心律失常药物,由于自杀及用量不当等原因所引起的中毒案件已较常见,成为法医毒物分析中常见毒物之一。该药物具有极性较大的羟基和仲胺基,难于用气相色谱法分析,文献中报道的血中含量测定方法有离子对高效液相色谱法和吸附溶出伏安法,操作均比较复杂。本文报道的血中含量的该测定方法操作简便快速,灵敏度及准确性均较满意,适于做为中毒检材含量测定的常规方法。实验部分一、主要仪器、试剂日本岛津UV—250型紫外可见分…  相似文献   
10.
固相提取气质联用法检测血中2,4-D等苯氧羧酸类除草剂   总被引:1,自引:0,他引:1  
建立了血中2,4-D等4种苯氧羧酸类除草剂的快速灵敏的固相提取气质联用分析方法。DCPA作内标,固相提取,正丁酯衍生化,选择离子检测;血中4种除草剂提取率在80%以上,检测限小于0.1μg/mL;内标工作曲线法定量分析,准确度和精密度较好,适合实际发生案件的检测分析。  相似文献   
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