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建立生物试样中常见巴比妥类药物的固相提取和柱上衍生化GC/MS分析法。将预制的血或肝分别在pH6.0和pH2.2的条件下过预活化的GDX-403吸附小柱,再用缓冲浪和蒸馏水各4ml顺序洗柱。最后用4ml丙酮/氯仿(1:1)溶剂洗脱样品,离心弃除水相,80℃挥至近干,用50μl乙醇定溶、取净化的样品2~4μl挥至近干,加20μl0.2molTMAH衍生化试剂,直接进样0.5μl,柱上衍生化GC/MS(GC)分析。在试验条件下,当血和肝分别添加2.0μg和5.0μg混合药物,回收率≥80%,相对标准差(RSD)优于±10%,检测限优于5ng(信/噪比≥2)。该法能有效地排除类脂物和组胺的干扰,可用于治疗量级药物分析和婴幼儿中毒案检验。 相似文献
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本文建立了GC/MSD分析生物样品中五种巴比妥类药物的测定方法。线性范围是200~5000ng/ml,方法的回收率:巴比妥81.41±4.50;异戊巴比妥83.58±6.65;戊巴比妥82.78±7.17;司可巴比妥79.04±7.20;苯巴比妥82.13±6.81(n=6)。 相似文献
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