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| 超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平 | |
| 引用本文： | 吕晨曦路晓君梁嘉豪解文凯管青林尉志文张潮杜秋香贠克明崔海燕.超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平[J].刑事技术,2021(5):478-483. |
| 作者姓名： | 吕晨曦路晓君梁嘉豪解文凯管青林尉志文张潮杜秋香贠克明崔海燕 |
| 作者单位： | 1.山西医科大学法医学院030600; |
| 基金项目： | 国家重点研发计划(2017YFC0803504)；国家青年科学基金项目(81601647)；国家博士后基金面上项目(2019M651086)；山西省应用基础研究面上青年项目(201901D211332)；山西省教育厅高校科技创新项目(2020L0191)。 |
| 摘 要： | 目的建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem spectrometry,HPLC-MS/MS)测定全血中卡马西平(carbamazepine,CBZ)的方法。方法经筛选后以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methymidazolium hexafluoro-phosphate,Bmim]PF6])为萃取剂,在空白血液中添加卡马西平和内标物双氢卡马西平(10,11-dihydrocarbamazepine,CBZ-DiH),通过超声辅助离子液体对其萃取后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的水,流动相B为混合有机溶剂(乙腈‥甲醇=2‥3,体积比),流速1mL/min,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测。结果血液中卡马西平的线性范围为8.00~300.00ng/mL,R2大于0.995,最低检出限为3.00ng/mL,最低定量限为8.00ng/mL,提取回收率大于80%,日内和日间精密度均小于20%。采用本方法从实际案件的血液样品中检出卡马西平,浓度为2.71μg/mL。结论本研究建立的全血中卡马西平的检测方法,具有环境友好、快速、富集效果好、灵敏度高、有机溶剂消耗小的优点,可应用于卡马西平相关案件的法医学鉴定。 |
| 关 键 词： | 法医毒物学 高效液相色谱-串联质谱法 超声辅助离子液体-分散液液微萃取 卡马西平 全血 |
Novel approach of ultrasonic-assisted ionic liquid dispersive liquidliquid microextraction coupled with LC-MS/MS to determine bloodharbored carbamazepine |
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| Institution: | 1.School of Forensic Medicine, Shanxi Medical University, Jinzhong, Shanxi030600; |
| Abstract: | |
| Keywords: | Carbamazepine Forensic toxicology HPLC-MS/MS Ultrasonic-assisted ionic liquid dispersion liquid-liquid microextraction Whole blood |
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