| 摘 要： | 目的建立基于气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)、高分辨质谱和核磁共振波谱技术联合鉴定未知样品的方法。方法样品用含内标盐酸双苯戊二氨酯(SKF525A)的甲醇溶液溶解后,采用GC-MS和高分辨质谱检测。混合样品经硅胶柱层析分离纯化后,用氘代甲醇溶液溶解进行核磁共振氢谱(~1H nuclear magnetic resonance spectroscopy,~1H NMR)的结构解析。结果 GC-MS检测获得样品中主要组分的质谱特征碎片离子m/z为86.1(基峰)、71.2、121.1、149.0,高分辨质谱实测分子离子峰的精确质量数为236.128 89,经数据分析再结合数据库比对在未知样品中检索出卡西酮类新精神活性物质1-3,4-(亚甲二氧基)苯基]-2-二甲氨基-1-丁酮(Dibutylone),另外未知样品中还含有少量咖啡因。样品纯化后经~1H NMR鉴定,进一步确证为Dibutylone。此外,样品中主要组分的GC-MS保留时间和特征碎片离子与Dibutylone对照品一致。结论本研究建立的方法可用于混合样品中Dibutylone的鉴定。
|
