在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品 |
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引用本文: | 孙立敏,王松才,林贤文,朱焕慧,刘悦,谭莉.在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品[J].中国司法鉴定,2023(2):55-60. |
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作者姓名: | 孙立敏 王松才 林贤文 朱焕慧 刘悦 谭莉 |
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作者单位: | 广州市刑事科学技术研究所 |
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基金项目: | 广州市民生科技攻关重大专项(2019030009); |
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摘 要: | 目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白,经离心、稀释、过滤后上样,采用PLRP-S在线固相萃取柱(2.1mm×12.5mm,15~20μm)富集纯化,Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0mm×150mm,2.7μm)进行分离,在线固相萃取柱以乙腈-5%(体积分数)甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱,色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液含0.1%(体积分数)甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源,采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1~0.5ng/mL,定量限为0.3~1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%~108%,日内精密度和日间精密度分别为1.5%~8.9%、5.1%~44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低,可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。
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关 键 词: | 在线固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法 卡西酮 血液样品 毒物分析 |
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