GC/NPD,GC/FID分析生物品中的氟乙酰胺

报道了用ＧＣ／ＮＰＤ、ＧＣ／ＦＩＤ分析生物试样中的氟乙酰胺的方法,在１ｇ肝组织中加入５．０μｇ氟乙酰胺,回收率为８５．１％,ＲＳＤ为５．３９（ｎ＝７）;１ｍｌ血中加５μｇ,回收率为８５．１５％,ＲＳＤ为７．１１％;在１ｇ胃组织中加入１０μｇ,回收率为８１．６％,ＲＳＤ为１０．１％（ｎ＝７）。研究的方法经实验和中毒案件的应用,效果较好。     

SPE/HPLC法分析血液及肝组织中4种杀鼠剂

建立了固相萃取（ＳＰＥ）／反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分析全血及肝组织中的杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆的方法。在１ｍｌ血液中加入１０．０μｇ药物,回收率为６２．６％～９０．９％,ＲＳＤ为５．１０％～７．８２％。１克肝组织中加入１０．０μｇ药物,回收率为３７．５％～６７．７％,ＲＳＤ为５．４０％～１２．７６％。该方法简单快速,血中稳定性好。研究的方法经动物实验验证,效果很好     

SPE/HPLC法分析血液及肝组织中4种杀鼠剂

建立了固相萃取／反相高效液相色谱分析全血及肝组织中的杀鼠灵,杀鼠迷,溴敌隆,大隆的方法。在１ｍｌ血液中加入１０．０μｇ药物,回收纺为６２．６％－９０．９％,ＲＳＤ为５．１０％－７．８２％。１克肝组织中加入１０．０μｇ药物,回收率为３７．５％－６７．７％,ＲＳＤ为５．４０％－１２．７６％。该方法简单快速,血中稳定性好。研究的方法经动物实验验证,效果很好。     

GC／MSD分析生物样品中的巴比妥类药物

本文建立了ＧＣ／ＭＳＤ分析生物样品中五种巴比妥类药物的测定方法。线性范围是２００～５０００ｎｇ／ｍｌ，方法的回收率：巴比妥８１．４１±４．５０；异戊巴比妥８３．５８±６．６５；戊巴比妥８２．７８±７．１７；司可巴比妥７９．０４±７．２０；苯巴比妥８２．１３±６．８１（ｎ＝６）。     

SPME-GC\NPD法快速分析尿液中苯丙胺类化合物

建立了ＳＰＭＥ－ＧＣ／ＮＰＤ法同时分析尿液中九种苯丙胺类化合物的方法。取１ｍｌ尿样以４－苯基丁胺为内标,在碱性条件下,将１００μｍＰＤＭＳ纤维头浸入尿液中２０ｍｉｎ,气相色谱进样后热解吸３ｍｉｎ,用ＧＣ／ＮＰＤ进行测定。九种苯丙胺类化合物及内标完全分离,五种苯丙胺类化合物分别在０．０５～１５、０．１～１５、０．２～１５μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好,ｒ为０．９９２８～０．９９９５,变异系数均小于１０％。方法简便、快速、准确,可用于尿液中苯丙胺类违禁药物的检测     

GC/ECD检验生物检材中的氟乙酸钠

建立对生物检材中氟乙酸钠的GC/ECD检验方法。用PFBBr作衍生化试剂,对氟乙酸钠或氟乙酰胺中毒后脏器中的氯乙酸（氯乙酸钠）进行衍生化,GC/ECD和GC／MS的分析。在1ml血中添加lμg1080,其回收率为76．2％,RSD为3．07（n＝7）;在1g肝中添加2μg的1080其回收率为84．4％,RSD为1．87（n=5）。研究的方法经动物试验和大量中毒案件的验证,效果较好。该方法已在中毒案件的检验中广泛应用。     

甲胺磷及其代谢产物检验的研究

本文利用ＧＣ／ＭＳ和ＧＣ／ＦＰＤ法测定了生物体内的甲胺磷（ＭＡＰ）及其代谢物Ｏ、Ｓ－二甲基磷酸酯（Ｏ、Ｓ－ＤＭＰ）．血中ＷＡＰ以乙、乙酸乙酯混合溶剂提取、以磷酸三丁酯为内标测定；尿液中Ｏ、Ｓ－二甲基磷酸酯（Ｏ、Ｓ－ＤＭＰ）以乙酸提取，以ＤＭＴＰ氘氢化合物为内标测定。ＭＡＰ最小检出量为１０ｎｇ／ｍｌ血，回收率为７５．１％，Ｏ、Ｓ－ＤＭＰ的最小检出量为２０ｎｇ／ｍｌ尿．     

度冷丁滥用者尿中原体及其代谢产物的分析研究

本研究利用ＧＣ／ＭＳ（ＥＩ．ＰＣＩ）技术，在度冷丁滥用者尿中确认了６种代谢产物。并建立了ＧＣ／ＦＩＤ分析度冷丁及其代谢产物的方法。方法线性范围为０．１～２０μｇ／ｍｌ，变异系数小于１０％，最小检出量为５０ｎｇ／ｍｌ，适用于度冷丁成瘾者尿中含量的测定。     

广州地区汉族人群Y染色体多个STR位点的研究

为建立一套高度多态且实用性强的Ｙ－ＳＴＲｓ标记系统,本文用ＰＣＲ结合银染显色技术研究了１１１例广州汉族男性ＤＹＳ１９、ＤＹＳ３８９Ⅰ／Ⅱ、ＤＹＳ３９０等位基因及单倍型分布状况。结果显示：广州地区汉族男性ＤＹＳ１９位点有Ａ１、Ａ２、Ａ３、Ａ４、Ａ５五种等位基因,出现频率分别为１８．９％、３６．０％、３６．０％、７．２％、１．８％;ＤＹＳ３８９Ⅰ位点有Ｂ１、Ｂ２、Ｂ３、Ｂ４四种等位基因,出现频率分别为６．３％、５２．２％、１７．１％、２４．３％;ＤＹＳ３８９Ⅱ位点有Ｃ１、Ｃ２、Ｃ３、Ｃ４、Ｃ５五种等位基因,出现频率分别为１１．７％、３８．７％、２２．５％、１７．１％、９．９％,ＤＹＳ３９０位点有Ｄ１、Ｄ２、Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５五种等位基因,出现频率分别为２．７％、９．９％、４６．８％、２７．９％、１２．６％;χ２检验表明上述各等位基因分布存在明显的地域差异。此外,还观察到７２种由上述座位共同构成的单倍型,单倍型多样性达０．９８０,表明该系统具有较强的个体识别能力     

度冷丁滥用者尿中原体及其代谢物产物的分析研究

本研究利用ＧＣ／ＭＳ（ＥＬＰＣＩ）技术，在度冷丁滥用者不中确认了６种代谢产物，并建立了ＧＣ／ＦＩＤ分析度冷丁及其代谢产物的方法，方法线性范围０．１～２０μｇ／ｍｌ，变异系数小于１０％，最小检出量为５０ｎｇ／ｍｌ，适用于度冷丁成瘾者尿中含量的测定。     

GC/MS法检测全血中的奥氮平

目的采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平。方法针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析。并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察。结果采用本文方法在奥氮平为1～400μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5%(RSD=2.5%)。日内RSD为2.1%～3.9%,日间RSD为2.9%～4.5%。选择乙腈∶甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠。结论本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用。     

HS/GC/ECD分析生物检材样品中的氰化物

目的 建立生物样品中氰化物的衍生化定性定量分析方法。方法 用氯胺T衍生化,HS/GC/ECD分析衍生物CICN。结果 在1ml血中,添加0.2μg氰化钾,回收率为84.6％,RSD为6.39％;在1g肝中添加0.5μg氰化钾,回收率为67.3％,RSD为5.05％;血中检出限为5ng/ml。结论 所建方法能定性定量分析生物样品中的氰化物。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

GC、GC/MS检验1605代谢产物氨基1605

本文叙述了用 GC、GC/MS 分析1605有机磷农药及代谢产物氨基1605的方法,提供了四种填充柱及一种毛细管柱的色谱分离参数,并对质谱检测器与 NPD、FPD,毛细管柱与填充柱的特点进行了简要讨论。此法用于1605中毒案件的分析,均检出了氨基1605,有实用价值。