氟乙酰胺、氟乙酸中毒代谢产物“氟柠檬酸”的GC／MS分析研究

目的　分析研究氟乙酰胺、氟乙酸中毒代谢产物“氟柠檬酸”。　方法　采用家兔分时段喂食氟乙酰胺、氟乙酸和作者合成的“氟柠檬酸” ,然后从家兔组织中提取氟柠檬酸并进行GC/MS分析。　结果　中毒致死的家兔未检出氟柠檬酸成分 ,仅喂食氟柠檬酸致死的家兔体内可检出氟柠檬酸成分。　结论　氟乙酰胺、氟乙酸在动物体内不能代谢成氟柠檬酸。     

分散固相萃取法测定人体血液中曲马多含量

目的建立一种测定人体血液中曲马多含量的规范化方法。方法采取分散固相萃取,以乙腈为提取剂,用无水硫酸镁为脱水剂,应用PSA（乙二胺N丙基硅烷）和C18进行净化,在柱温：90℃保持1min,以20℃／min升至280℃,保持7min条件下进行分析。结果曲马多的浓度在2-10ug／ml范围内,质量浓度和峰面积呈线性关系,线性方程为y=1232975．3x773017．8,相关系数为0．9982,回收率在83．729／6～91．58％之间,相对偏差为3．05％。结论此方法准确、灵敏,稳定性好,且提取过程中不易出现乳化。     

固相萃取、气相色谱法测定拟除虫菊酯农药

研究了水样中的微量拟除虫菊酯农药用固相萃取(C18)、GC/ECD法进行测定结果表明,250ml空白水中添加2μg混标拟除虫菊酯农药,氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯回收率分别为37.7%、94.4%和78.2%.该方法简单快速、效果好,已成功应用于实际办案中.     

GC/ECD检验生物检材中的氟乙酸钠

建立对生物检材中氟乙酸钠的GC/ECD检验方法。用PFBBr作衍生化试剂,对氟乙酸钠或氟乙酰胺中毒后脏器中的氯乙酸（氯乙酸钠）进行衍生化,GC/ECD和GC／MS的分析。在1ml血中添加lμg1080,其回收率为76．2％,RSD为3．07（n＝7）;在1g肝中添加2μg的1080其回收率为84．4％,RSD为1．87（n=5）。研究的方法经动物试验和大量中毒案件的验证,效果较好。该方法已在中毒案件的检验中广泛应用。     

分子印迹固相萃取法在血中苯丙胺类毒品分析中的应用

目的建立分子印迹固相萃取（MISPE）、GC/MS分析方法,用于血液中苯丙胺类毒品检测。方法 10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）4倍稀释空白添加血液,1mL甲醇,1mL10mmol/L醋酸铵缓冲液（pH8.0）活化苯丙胺类分子印迹固相萃取柱;2×1mL去离子水、1mL60%的乙腈去离子水、1mL1%醋酸乙腈洗涤杂质;2×1mL1%甲酸/甲醇洗脱,洗脱液挥干定容,经GC/NPD、GC/MS分析检测。结果各种苯丙胺类毒品回收率均在90%以上,在20～5 000ng/mL浓度范围内线性关系良好,r2为0.995 7～0.998 9,LOQ在16～30ng/mL之间,LOD在8～15ng/mL之间。结论本方法回收率高,净化效果显著,稳定性好,杂质干扰少,可用于血液中低浓度苯丙胺类毒品的分析检测。     

固相微萃取膜提取人尿中的三唑仑

在麻醉抢劫案件中 ,三唑仑作为麻醉药物的案件占很大比例。在中毒者的尿液中提取该类药物 ,目前发展较快且效果较好的方法是固相萃取。唑仑类药物在尿中多以α位和 4位羟基化代谢物与葡萄糖醛酸的结合物形式存在 ,原形药物较少 ,一般检验均先以 β葡萄糖醛酸苷 ( ph6 8)在 3 7     

用基质分散固相萃取法用于人血中有机磷农药检测

目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%～96.09%之间,检出限在0.26～4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。     

固相提取在毒物分析中的应用研究

应用GC、GC/MS研究了尿、肝、胃组织用液- 液提取法制样引入样品中的有机组分;考查了十几种树脂稳定性、吸脱性能.选用的GDX-403树脂作吸附剂具有稳定性好、吸附回收率高的特点,当苯巴比妥浓度为2.96mg/ml,吸附平衡回收率达98.8%.净化巴比妥类药物具有样品图谱清晰、无干扰、吸脱率再现性好的优点.     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

用五氟苄基溴对五氯酚进行衍生化的方法

目的五氟苄基溴(PFBBr)衍生化试剂对五氯酚进行衍生化研究。方法运用GC/MS、GC/ECD印证分析衍生化产物。结果改变了五氯酚的挥发性,提高检测灵敏度,在本文控制的实验条件下,五氯酚-PFBBr衍生物的检测限可达1pg。结论为检测微量五氯酚提供了一种有效手段。     

尿样中苯骈二氮杂Zhu类药物筛选分析研究

目的建立尿样中苯骈二氮杂类药物两种筛选分析方法.方法用GC/ECD、GC/MS直接测定苯骈二氮杂类药物原体和GC/ECD、GC/MS测定1,4-苯骈二氮杂类药物的酸水解产物苯甲酮同系物.结果GC/ECD直接测定苯骈二氮杂类药物方法,大部分药物的回收率为60%～90%,线性范围为20～200ng/ml尿,线性相关系数大于0.99,最低检出限达0.5ng/ml～10ng/ml.结论所建两种方法各有其特点又可相互补充,已成功地应用于司法鉴定实践.     

SPE—GC／MS、GC／NPD法检测血液中苯丙胺类毒品

目的利用GC／MS、GC／NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷／异丙醇／氨水（78／20／2）洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC／MS、GC／NPD定性定量分析方法。结果以GC／NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng／mL-2000ng／mL、10ng／mL～1600ng／mL、20ng／mL-3000ng／ml、20ng／mL-3000ng／mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng／mL、8ng／mL、15ng／mL、15ng／mL,方法平均回收率大于85％,标准偏差小于5％,GC／MS-Scan检测限分别为40ng／mL、32．0ng／mL、60．0ng／mL、60．0ng／mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。     

固相萃取GC／MS分析血中10种常见农药和杀鼠药

目的 采用固相萃取（SPE）GC／MS分析技术,快速检验血中常见农药及杀鼠药。方法采用SPE-GC／MS法分析血中马拉硫磷、敌敌畏、甲基对硫磷、甲拌磷、灭多威、杀鼠迷、速灭威、久效磷、毒死蜱、灭害威等10种药物;比较OasisHLBcartridge、C18和C23种固相萃取柱同步提取的回收率及洗脱剂种类、洗脱剂和缓冲液用量对回收率的影响。结果固相萃取柱Oasis HLB cartridge提取率较高,在72．6％-112．0％之间;采用3mL氯仿做洗脱剂时回收率较好,在75．7％～127．2％之间;2mL磷酸盐为缓冲液最佳剂量。结论本文方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好、无杂质干扰等特点,可用于法庭毒物的检验。     

不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的比较

拟除虫菊酯类能有效防治各类作物的害虫因此被广泛使用，这类农药对人畜低毒，但对鱼、虾等水生生物毒性较大，近年来常有此类投毒案发生。目前固相萃取法（solid phase extraction，SPE）在法庭科学领域已有广泛应用，但用于水中拟除虫菊酯类杀虫剂痕量检测方面的报道较少。为此，本文采用不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药，运用气相色谱电子捕获检测器（即GC／ECD）进行检测，比较不同固相萃取小柱的提取效率。     

GC／ECD法测定生物检材中溴敌隆和大隆

据统计，本省从2006年下半年开始，溴敌隆（Bromadiolone）、大隆（Brodifacoum）抗凝血杀鼠剂开始出现，且利用溴敌隆和大隆投毒的案件也呈上升的趋势。由于溴敌隆、大隆均属羟基香豆素类杀鼠剂，是慢性高毒抗凝血杀鼠药，从开始中毒到死亡的时间均较长。从5起案件的情况调查，中毒症状主要是口、鼻腔出血，大、小便出血，阴道出血。     

尿中氯胺酮及其代谢物盘鉴和GC/MS/SIM测定

目的 研究尿中氯胺酮(KET)及其代谢物去甲基氯胺酮(NKET)的盘鉴(Disk SPE)。方法 用含有化学键合C18和强酸型强阳离子交换(SCX)基团的萃取柱SPEC.C18 AR/MP3萃取,加入萃取柱前的尿样用0.1mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6)稀释,洗脱溶剂为含2％(v/v)氨水的乙酸乙酯;以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为色谱内标,GC/MS/SIM检测。结果 在加标量为0.5μg/mL、2μg/mL和6μg/mL的控制尿样中,KET和NKET的平均回收率分别为91.5％和79.9％,6次测定的RSD均为8.7％;线性范围0.02-8μg/mL,线性相关系数分别为0.9819和0.9964;检出限(S/N=3)分别为6ng/mL和4ng/mL;总离子色谱图背景低,杂质少。同一根萃取柱重复使用8次以上未见性能下降;嫌疑尿样中检出KET和/或NKET,和常规的液液萃取结果相符。结论 该方法适用于尿中KET和NKET的同时测定。     

应用SPE－GC／MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取(SPE)分离富集水溶液中的安眠药,在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上进行分析,从一起麻抢案的饮料中检出艾司唑仑,方法简单,结果可靠.     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。