固相萃取/气/质联用法测定噻嗪酮

研究固相提取/气/质联用法测定噻嗪酮的方法。采用固相萃取前处理技术,结合GC/MS方法检测,从检材中准确提取和检测出噻嗪酮。此方法已成功应用于实践案例中。     

固相微萃取与气质联用法检测尿中MDMA

采用固相微萃取（SPME）法提取尿液中MDMA,用气相色谱／质谱联用仪（GC／MS）法对尿中MDMA进行测定,建立了尿中MDMA的高灵敏度的SPME—GC／MS分析方法,获得最佳分析条件：30μm PDMS微萃取纤维头,30min吸附时间,PH10的吸附环境．260℃解析温度,3．5min解析时间。     

尿中杜冷丁的提取条件的选择

本文对杜冷丁的提取分别进行了液－液提取和固相提取两种方法的研究,以紫外二阶导数光谱法为检测手段,通过均匀设计初出较好的实验条件,在初选的基础上,又系统的考察了各种因素对回收率的影响。结果表明,尿中杜冷丁液－液提取的最佳条件为：检材在ＰＨ１１的碱性条件下用正乙烷：氯仿（３：１）２×５ｍｌ提取,提取率达８４％;固相提取的最佳条件为,检材在ＰＨ９的条件下,以ＧＤＸ－４０３为固相萃取剂,二氯甲烷洗脱,提了     

HPLC法测定头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量

目的:建立一种头孢羟氨苄甲氧苄啶片中头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量测定方法。方法:采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),以0.01mol/L氯化铵溶液甲醇冰醋酸(741∶258∶1)为流动相,检测波长为230nm,柱温为室温。结果:本方法头孢羟氨苄与甲氧苄啶可充分分离,头孢羟氨苄和甲氧苄啶线性范围分别为12.5～150μg/ml(r=0.9999)和2.5～30μg/ml(r=0.9998),头孢羟氨苄含量回收率为99.44%～100.59%,RSD小于1%;甲氧苄啶含量回收率为98.15%～100.34%,RSD小于2%。结论:本方法简便、灵敏、准确,可同时测定头孢羟氨苄和甲氧苄啶的含量。     

血中速可眠的SPE-GC/MS法定性,定量分析

血中速可眠和内标异丙烯丙巴比妥用ＧＤＸ３０１大孔树脂进行固相萃取，萃取物用毛细管气相色谱分离，离子阱质ＥＩ源检测，通过特征离子质量色谱进行定性定量分析。血中药物及内标萃取率分别为９２．６％和９３．１％，药物检出限８ｎｇ／ｍｌ，空白血添加药物测定回收率为１００．３％，ＲＳＤ为４．５％。     

水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析法

建立水稻叶中敌快的氮磷检测气相色谱分析方法。水稻叶中敌快用国产732阳离子交换树脂进行固相提取，提取物于酸性条件下用氯化镍催化的硼氢化钠还原，还原物进行气相色谱法分析，根据还原产物全氢化敌快顺反异构体两个色谱峰的保留时间和峰面积比进行敌快的认定。检测限为50ng／g。根据两个色谱峰面积之和与叶中敌快含量成线性关系进行定量分析，方法的精密度和准确度都较好。     

水库水中草甘膦和草铵膦的国产树脂萃取-硅烷衍生化-气质联用分析法

水样用HO-型717阴离子交换树脂萃取，萃取物在二甲基甲酰胺中用N，O—双三甲硅烷基三氟乙酰胺（BSTFA）进行三甲硅烷基（TMS）衍生化或者用N-甲基-N-特丁二甲硅炕基三氟乙酰胺（MTBSTFA）进行特丁二甲硅烷基（TBDMS）衍生化，衍生化反应液直接进样进行选择离子监测气质联用法分析，保留时间结合离子丰度比进行除草剂认定，外标工作曲线法进行含量测定。水中草甘膦和草铵膦的检出限≤1ng／mL，浓度在2ng／mL-500ng／mL范围内线性关系艮好，空白水样20ng／mL添加回收率的平均值在98．7-96．9％范围内，相对标准偏差在11．2-8．9％范围内。     

中毒生物检材中斑蝥素的SPE/GC/MS分析

本文采用固相萃取结合气质联用技术检测斑蝥中毒生物检材中斑蝥素,结果令人满意。