一起涉嫌2,4-滴丁酯投毒案件的GC/MS分析

2,4-滴丁酯通用名为2,4-D butylate,化学名称为2,4-二氯苯氧乙酸丁酯,属于苯氧羧酸类除草剂,按我国农药毒性分级标准为低度除草剂。通常用于水田和麦田等,主要防除禾本科作物田中的双子叶杂草、异性莎科及某些恶性杂草。近日,本实验室接收到了一起涉嫌投毒案件,检验人员用气相色谱/质谱(GC/MS)法对检材进行了分析,检验出了2,4-滴丁酯及2,4-滴甲酯等四种杂质成分。     

超高效液相色谱-四级杆飞行时间串联质谱快速分析复方守宫散化学成分及血中移行成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(ultra-performance liquid chromatogra-phy/quadrupole time-of-flight-tandem mass spectrometry,UPLC-Q-TOF/MS)对复方守宫散中化学成分及其血中移行成分进行定性分析,为该制剂的...     

颠茄中毒生物检材中莨菪碱微波提取-气质联用检验

利用气相色谱-质谱联用仪建立一种方法,可以有效检验颠茄中毒案件生物检材中莨菪碱。采用超声波提取法速度快的特点解决了莨菪碱在长时间光照条件下消旋变成阿托品造成莨菪碱回收率低的难题;探索一种对莨菪碱检验相适应的气相-质谱条件。得到在生物检材中莨菪碱4ug-200ug/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出限2ug/ml。通过空白添加后微波提取,莨菪碱的回收率超过80%。经过实验验证该方法真实可靠,且灵敏度高,易于操作,能用于颠茄中毒案件生物检材中莨菪碱的检验。     

白鹃梅嫩叶及花序中重金属和农药残留检测

目的 对白鹃梅嫩叶及花序的重金属和农药残留量进行测定,为白鹃梅嫩叶及花序的进一步开发利用提供参考.方法 运用原子吸收分光光度法、原子荧光光度计法和气相色谱法测定白鹃梅嫩叶及花序中重金属和农药残留的含量.结果测得直接晒干的白鹃梅嫩叶及花序中砷、铅、铜的含量分别为0.147 1、3.399 7、0.187 4 mg/kg,...     

气相色谱-质谱法检验生物检材中的戊丙酸类药物

目的:建立生物检材中戊丙酸类药物的气相色谱-质谱(GC/MS)检验方法。方法:戊丙酸钠/戊丙酸镁在酸性条件下形成戊丙酸,利用戊丙酸易溶于有机溶剂的原理,液液提取然后供气质联用仪检验。结果:在胃内容中戊丙酸4ug-500ug/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,最低检出限4ug/ml,方法回收率大于70%。结论经过实验验证该方法真实可靠,且灵敏度高,易于操作,能用于生物检材中戊丙酸类药物的检验。     

几种常见喷墨打印文件的拉曼光谱检验研究

目的:研究常见喷墨打印文件的拉曼光谱定性检验方法。方法:对市面上常见的22份涉及4个品牌的喷墨打印文件墨迹,采用波长为785nm的激光器分别进行常规拉曼光谱检验和表面增强拉曼光谱的探索检验,采用514nm激发光进行常规拉曼光谱检验,并对三种情况下得到的拉曼光谱图进行比较研究。结果:在波长为785nm的激发光下22份喷墨打印文件墨迹的常规拉曼谱线较平缓、荧光背底高;大部分样品经银溶胶增强后,在1587¹561cm-1和2391561cm-1和239²48 cm-1位置有一个或者两个明显的谱峰出现;大部分样品在514nm激发光下不使用表面增强技术就能获得较好的谱图。根据墨迹增强前后拉曼谱图中拉曼峰的数量、位置及荧光趋势,22份喷墨打印文件墨迹可以被分为六类。结论:拉曼光谱及其表面增强技术可以用于喷墨打印文件的定性检验。     

水中杀扑磷的SPE-GC/MS检验

利用固相萃取结合GC/MS技术检测水中杀扑磷农药。该方法操作简单,可应用于实际办案。     

生物检材中呋喃丹的GC/MS检验

简要介绍呋喃丹的物理、化学性质及检验方法。采用直接提取法对常见检材进行提取,使用GC/MS方法对其进行定性分析,以呋喃丹的特征质谱图作为定性依据,从生物检材中检出呋喃丹。该方法简便、易行、准确,可用于案件检验。     

杀螟丹的GC和GC/MS分析研究

本文结合实际案例的分析检验 ,运用现代化分析仪器GC和GC/MS准确地认定了杀螟丹农药 ,检验效果良好。     

基于《中华人民共和国药典》优化丹参中33种禁用农药残留物检测的前处理方法

目的 以丹参为研究对象，比较2020版《中华人民共和国药典》（简称《中国药典》）中3大类前处理方法对33种禁用农药残留物回收率的影响，进一步优化快速样品处理法（quick，easy，cheap，effective，rugged and safe, QuEChERS），并应用于199批饮片和60批药材的筛查。方法 分别从基质效应和回收率方面比较《中国药典》3类前处理方法，并对QuEChERS法进行研究与优化，样品加水后由 1%醋酸-乙腈提取，依次加入QuEChERS盐包与QuEChERS净化管盐析净化，提取液经浓缩后分别加入水和内标磷酸三苯酯，结合液相色谱-串联质谱法（LC-MS/MS）和气相色谱-串联质谱法（GC-MS/MS）以添加水平为定量限浓度水平测定样品的回收率和RSD。结果 采用《中国药典》前处理方法时，丹参中33种禁用农药（54个单体）在添加水平为定量限浓度水平时，部分农药回收率较低；优化QuEChERS法后，丹参中33种禁用农药（54个单体）在一定浓度下，线性关系良好，r均大于0.990，其回收率为64.43%~127.35%，RSD均<15%；199批饮片和60批药材中共检出2种农药，甲拌磷检出率为3.86%，克百威检出率为1.93%，但残留量均未超过2020版《中国药典》规定限度。结论 优化后的QuEChERS法快速简便，有针对性地对丹参中33种禁用农药残留进行准确检测，对于丹参的生产种植与日常监控具有一定的参考意义。     

向天果脂肪酸成分的气相色谱-质谱分析

目的 测定向天果中石油醚浸提物的成分。方法 采用石油醚冷浸法提取向天果的脂肪酸类成分，甲酯化后，运用气相色谱-质谱联用技术测定其化学成分，在wiley7n.L质谱数据库中鉴定质谱图。结果 经鉴定出16种成分，占总成分的99.70%。结论 向天果中脂肪酸的主要化学成分为9,12-十八碳二烯酸、8-十八碳烯酸、9,12,15-十八碳三烯酸、十八烷酸等     

用GC/MS法检验吸毒者尿样中的毒品

本文用固相萃取法从吸食海洛因与杜冷丁毒品者尿样中提取原体毒品及其代谢物，用ＧＣ／ＭＳ法检验，与标准品进行对比，并对所得谱图进行初步的解析和解释。     

藤黄中藤黄酸B的制备分离方法优选及结构确证

目的 建立一种高效且重现性好的藤黄酸B的制备分离方法，并对分离产物进行结构确证。〖JP〗方法 采用乙醇超声提取方式对藤黄药材进行初步提取，用中压制备色谱和高压制备色谱相结合的方式对藤黄乙醇提取物中藤黄酸B进行分离和纯化，并采用正交设计对提取和分离工艺进行优化。采用红外光谱、质谱、1H-核磁共振谱、13C-核磁共振谱对分离得到的样品进行结构鉴定。结果 优选的分离方法较其他方法简便且高效可控，分离得到的样品通过结构鉴定，确定为藤黄酸B且纯度可达到99％以上。结论 所建立的藤黄酸B的提取分离方法具有高效、简便且重现性好的特点。同时，本研究提供了藤黄酸B相对完整的谱图信息，并确证了所分离藤黄酸B的结构。     

复方苦参注射液生物碱类成分及血中移行成分的分析

目的 利用超高效液相色谱—电喷雾离子化—四极杆飞行时间质谱（ultra-high-performance liquid chromatography-electrospray ionization-quadrupole time-of-flight mass spectrometry，UHPLC-ESI-QTOF/MS）结合UNIFI构建靶向筛查策略分析复方苦参注射液（Compound Kushen Injection，CKI）的生物碱类成分及血中移行成分。方法 首先，采用ESI-QTOF/MS的全信息串联质谱技术采集经UHPLC分离的CKI样品及其空白样品、CKI给药后的大鼠血浆样品及空白血浆样品的信息；然后，建立CKI生物碱化学成分数据库，与MSE数据一同导入UNIFI进行靶向筛查；依据母离子、碎片离子的精确质量对筛查出的化合物进行识别；最后，使用MassLynx 4.1工作站对UNIFI输出的结果进行核实。结果 本实验共分离、鉴定了20种CKI生物碱，其中17种生物碱能在大鼠血浆中被检出。结论 该方法能够快速分析CKI生物碱类成分及其血中移行成分，可为CKI的质量控制及药效物质研究提供参考。     

消费者食品农药残留风险感知影响因素研究

社会公众的食品安全风险感知度不仅关乎公众食品安全满意度,也影响着社会公众对政府与社会的信任及对政府绩效的评价。现有研究主要聚焦于转基因食品与食品添加剂风险感知,关于农药残留风险感知的研究大多以农户为研究对象,对消费者农药残留风险感知研究还比较缺乏。基于相关文献述评与理论分析,构建了消费者食品农药残留风险感知影响因素的理论假设模型,依据对甘肃省兰州市分层随机抽取的385个市民的调查数据,采用logistic回归模型分析了消费者对食品农药残留风险感知的主要影响因素。研究发现,在选取的四类自变量中,政府规制与风险特征是影响消费者风险感知的主要因素,人口统计变量中年龄与学历的影响存在组别差异。基于此,政府应进一步完善食品农药残留相关标准与制度体系,加大对违法行为的打击力度,推进食品农药残留信息发布,加强消费者风险科学素养教育。     

运用GC-MS鉴别常见植物油物证

与矿物油的鉴别相比,植物油类之间的成分含量集中且所含脂肪酸种类也极为相近,对植物油的鉴别一直是刑事技术中的难题。实验采用四甲基氢氧化铵(TMAH)-甲醇甲酯化前处理方法结合气相色谱-质谱(GC/MS)联用检测方法,分析了案件中常见的18种植物油,并总结了其特征规律,具有较好的应用价值。     

大黄汤对18例有机磷农药中毒导泻作用观察

大黄汤对１８例有机磷农药中毒导泻作用观察韩宁林（安徽中医学院附属医院急诊科合肥２３００３１）关键词：大黄汤；有机磷农药中毒；导泻作用中图法分类号：Ｒ２７８；Ｓ４８２．３３有机磷农药中毒是临床上最多见的口服药物中毒。我院在近１年中，对１８例有机磷农药中...     

针刺治疗农药中毒

病例1.男性,47岁,白人农民。有长期接触各种农药史。其主要症状为头和四肢震颤,喘息,长期恶心,神志忧郁,脉弦数(92次/分),舌暗红无苔,有舌裂(地图舌)。实验室检查表明,血浆和红细胞中的胆碱脂酶比正常值低20%;血液气体色谱分析显示,循环血液中有九种不同的有机氯化物成份。 治疗采用针刺配合服用维生素C(每次1g,日服3次),八周为一疗程。因维生素C有促进有机氯化物农药的分解代谢和排泄作用,可望对治疗起协同作用。     

毒品分析研究进展

近年来我国的毒品犯罪日趋严重。毒品分析研究的蓬勃开展,在毒品的认定和戒毒过程监控中发挥着重要的作用。常见的毒品分析的物理化学方法有化学显色法、紫外分光光度法、荧光分析法、显微拉曼技术、付立叶变换红外光谱、化学发光分析法、毛细管电泳分析、气相色谱、气相色谱-质谱联用、高效液相色谱、高效液相色谱-质谱联用等。     

蓝黑墨水及其字迹种类鉴别研究

利用紫外-可见光谱法对25种国内外不同品牌或型号的蓝黑墨水样品进行测定。根据样品紫外可见光谱图中峰数的不同,可将25种蓝黑墨水样品分为4大类。同一大类蓝黑墨水样品的色谱峰数目相同,谱图特征相似,但在峰位、峰型、相对峰高比及其导数光谱等方面仍存在明显差异,纯墨水样品除吸收峰的吸光度值远大于墨水样品外,二者谱图在峰数、峰位、峰形等方面一致,这表明纸张对墨水字迹的检测结果无干扰,紫外-可见光谱鉴别蓝黑墨水及其字迹种类的方法是可行的,可为法庭科学领域钢笔墨水字迹的进一步研究提供参考依据。