GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

GC/MS、GC/NPD法检测毛发中的氯胺酮

目的采用液-液萃取、衍生化和GC/MS、GC/NPD方法,进行毛发中氯胺酮定性定量分析。方法选择4-苯基丁胺为内标,毛发样本用NaOH、HCl及芳基硫酸酯酶/β-葡萄糖醛酸酶等3种方式进行水解,再进行衍生化后,采用GC/MS和GC/NPD方法定性定量分析。对不同水解和衍生化条件以及提取溶剂进行比较优化,并考察方法精密度、稳定性和检出限。结果方法的提取回收率大于95%,精密度和样品稳定性良好,日内和日间标准偏差小于6%;采用GC/NPD和GC/MS直接分析毛发中的氯胺酮,检出限为0.2ng/mg和2.0ng/mg,线性范围为10.0～250.0ng/mg,相关系数均大于0.99;采用酰化衍生化后分析,GC/NPD和GC/MS检出限分别提高至0.1ng/mg和0.2ng/mg。结论该方法回收率高、检测限低,可以用于毛发中氯胺酮的定性定量分析检验。     

微波衍生化和GC/MS/MS技术分析血、尿中的吗啡

目的建立了血、尿等生物检材中海洛因代谢产物吗啡的定性分析方法。方法以丙酸酐为衍生化剂,采用微波衍生化技术结合GC/MS/MS进行分析。结果当CID电压为0.9V时,衍生化物的母离子与子离子碎片信息丰富,碎片为m/e268、324、342。结论此方法科学、准确,灵敏度高,能满足吸食海洛因类、吗啡类毒品人员的生物检材的检验要求。     

GC/MS,MS/MS在毒物及其代谢物分析中的应用

当今,制药工业的飞速发展,大批新药,特别是止痛药、麻醉药、新型农药和加工剂型的问世、发展与广泛应用,加之管理不善,控制不严,使中毒案件有逐年增多之势.法庭科学要求毒物工作者提供快速、准确的毒物及其代谢物的鉴定方法.常用的TLC、UV、HPLC、IR、GC等分析方法,固然有许多优点,但就应用范围,检测灵敏度和对未知物结构定性、定量分析均不如MS法.GC/MS仪作为复杂有机混合物快速、灵敏、可靠的鉴定技术在法庭科学鉴定中已获得越来越广泛的应用.早在70年代初,美国法医毒物学家首先将它用于毒物分析.经过二十几年的发展,已形成有机质谱应用的重要分支——法庭科学质谱.这期间,高效毛细管色/质(HRGC/MS)技术、电离技术、离子传输技     

GC和GC/MS技术在毒品来源推断中的应用

目的应用气相色谱(GC)和气相色谱/质谱联用(GC/MS)技术,定性、定量分析毒品案例,推断毒品来源。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID和外标法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计比对,并用SPSS10.0数据统计分析软件对分组结果进行验证,推断毒品样品之间来源的区别与联系。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析和SPSS10.0数据统计分析软件将12个案件的毒品按来源分成7组,其中1、6、7、11号样品和10A、10B样品分成两组,2、3、5、9号样品各成一组,4号和8号样品分成一组。上述12起案件的毒品来源分析和比对结果,经送检部门反馈的破案信息证明,与案件的真实情况十分吻合。结论应用GC/MS、GC/FID技术分析毒品,可准确推断毒品来源。     

乙草胺和异丙甲草胺的GC/MS分析

近年来,犯罪分子常将除草剂农药投入他人的鱼塘、水井、水缸、食用的食物中来进行陷害或报复犯罪,利用薄层色谱或气相色谱从水样中检测除草剂农药有一定的困难。我们利用气相色谱/质谱联用仪从2例投毒案件的水样和食物中成功地检测出了乙草胺、异丙甲草胺,为严厉打击刑事犯罪分子提供了有力的科学证据。乙草胺(Acetochlor),化学名称为2-乙基-6-甲基-N-(乙氧甲基)-2-氯代乙酰替苯胺,分子式:C14H20ClNO2,分子量:269.8。乙草胺原药为淡黄色至紫色油状液体,30℃时比重1.11,熔点在0℃以下,微溶于水,25℃时在水中的溶解度为22.3mg,溶于丙酮、乙…     

可卡因的GC／MS分析

可卡因为世界严厉禁止的常见五大类毒品(鸦片、海洛因、大麻、苯丙胺类和可卡因)之一。本毒品盛产于南美洲的秘鲁、玻璃维亚、巴西和哥伦比亚等地区,我国遇到甚少。1999年,我市查获一起贩毒大案,缴获疑为毒品的白色粉块状物质93包,共重约90千克。本宗毒品案经用GC/MS分析均检出了甲基爱岗宁、可卡因、肉桂酰可卡因的成份。从而可以证实此次查获的毒品可卡因是由古柯叶中提取获得的,而不是合成产物。氯化钡和硝酸银试验证明缉查的所有样品均含有盐酸根离子。由此可证明,本案93包检材为可卡因的盐酸盐。我们采用色质联用法,克服了无标样,对…     

氯化汞的GC/MS检验

氯化汞（HgCl2,Mercuric chloride,分子量271.5）俗称升汞,为无色结晶或白色结晶性粉末,熔点277℃,在常温下有轻微挥发性,易溶于水、醇、甘油、乙醚、丙酮、乙酸乙酯等极性溶剂。氯化汞不仅是常用的分析试剂,还可以做消毒防腐剂,但是其毒性大,易于获得,因此在日常生活中自杀、误服和他杀均有案例报道。氯化汞通常被人认为是无机盐,是离子晶体,其实氯化汞为正交晶系,容易升华,     

GC/MS检测“无根水”中的6-苄基腺嘌呤

6-苄基腺嘌呤（6-benzylaininopurine）,中文别名为2-苄氨基嘌呤、N-苄基腺苷、丙烯酸正丁酯,简称6-BA,相对分子量225.25,分子式为C12H11N5,结构式见图1。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

GC/MS和GC法定性定量分析可卡因

目的建立用于可卡因案件检验鉴定的GC和GC/MS定性、定量分析方法。方法通过选择和优化,建立GC、GC/MS法检验可卡因的最佳分析条件;用分别含0.6mg/ml地西泮为内标的0.10、0.20、0.40、0.60、0.80、1.00、1.20mg/ml可卡因标准品乙醇液,考察线性范围和方法检测限。结果分析方法线性方程:GC/FID,Y=1.055X-0.0021,R2=0.9999,GC/NPD,Y=0.556X-0.0016,R2=0.9996;可卡因检测限:GC/FID法10ng,GC/NPD法2ng;分别以所建GC/FID、GC/NPD分析方法和内标法对案件中缴获的可卡因毒品进行定量分析,结果为72%±2.3%,且两方法定量重现性良好。结论本文所建方法可以用于可卡因涉毒案件的检验鉴定。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

生物检材中毒鼠强的GC/MS检验

本文介绍了生物检材中毒鼠强的GC/MS检验方法及用于案件检验的结果.     

甲基苯丙胺类毒品掺杂物的GC/MS分析

本文通过3000余份毒品检材的监测,采用GC/MS分析了麻古、冰毒中常见的2种甲基苯丙胺替代物,希望引起毒品检验者的进一步警惕和关注。     

舒必利中毒的GC/MS和LC/MS联用检验1例

舒必利（Sulpiride）,N-[甲基-（1-乙基-2-吡咯烷基）]-2-甲氧基-5-氨基磺酰基-苯甲酰胺,分子式C15H23N3O4S,分子量341.42,属苯甲酰胺类抗精神病药,自胃肠道吸收,由尿液和粪便中排泄,2h可达血药浓度峰值,血浆半衰期（t1/2）为8～9h。     

GC/MS分析毒品海洛因稀释液

1案件简介 某年3月份,某区一旅店内发现死亡1人,在现场床上发现残留有透明液体的安瓶1个。经过调查,死者生前有静脉注射海洛因勾兑液的历史,身上检验有多处针眼。将现场遗留的安瓶内透明液体倒入试管中,在80℃的水浴锅条件下挥干水分,     

中毒致死者体内芬氟拉明的GC/NPD,GC/MS法测定

建立了生物检材中芬氟拉明的定性定量分析方法。体液及脏器组织经有机溶剂提取后 ,用GC/MS法进行药物筛选、定性 ,生物检材中的芬氟拉明浓度用4 -苯丁胺作内标、GC/NPD法测定。测得芬氟拉明中毒致死者的血液、尿液、肝等组织中浓度分别为7.8μg/ml、64.2μg/ml、31.3μg/g。并对尸体解剖所见及方法可行性进行讨论     

马钱子中毒者的GC/MS检验1例

<正>1案例资料1.1简要案情2010年10月13日,张姓两兄弟(8岁、3岁)各服用了乡卫生院兑的1勺马钱子粉末(二人均患有小儿麻痹症)。服药后几分钟,2人便出现惊厥、口吐白沫症状,约0.5h后死亡。1.2毒物分析检验检材情况①两死者胃组织及胃内容物、肝组     

GC/MS检验燃烧残留物中的矿物油1例

1案例简介 2008年8月2日早晨，京山县罗店镇徐杨村发生一起命案，张某（男，43岁，农民）致6人死亡，1人重伤，并将其中1名受害人焚尸。派出所民警将正准备逃离现场的犯罪嫌疑人张某抓获。笔者随后进入现场，从被焚受害人身上提取了燃烧残留物稻草灰。     

用GC/MS分析生物样品中二甲苯胺噻嗪

目的建立分析生物样品中二甲苯胺噻嗪的方法。方法用GC、GC/MS方法进行实验。在肝、血中添加纯品二甲苯胺噻嗪。结果回收率达75%以上。结论该方法快速准确、线性范围广、回收率高、结果可靠,可满足实际办案的需要。