生物检材中阿维菌素的HPLC—MS／MS分析

目的建立生物检材包括血、肝组织、胃组织中阿维菌素（Avermectins）的HPLC—MS／MS分析方法。方法采用Oasis HLB固相萃取柱进行提取,以XTerra^TM RP18柱（2．1mm×100mm,3．5μm）色谱柱分离,以甲醇-0．1％冰醋酸水溶液（75：25）为流动相,流速为0．2mL／min。结果线性范围10ng／mL～3μg／mL,最小检出限为0．1ng／mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血中阿维菌素的定性定量分析,肝及胃组织中阿维菌素的定性分析。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

高效液相色谱质谱联用法检测血中喹硫平

目的建立高效液相色谱质谱联用法(HPLC/MS/MS)测定血中喹硫平的方法。方法取0.2mL血用1.0mL乙腈沉淀蛋白,选用Phenomenex C18(2.6μm 100×2.1mm)色谱柱,以甲醇和0.1%甲酸水为流动相梯度洗脱,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量。结果血中喹硫平浓度在1ng/mL~500ng/mL范围内线性良好,方法检测限和定量限分别为0.06ng/mL和0.2ng/mL,回收率大于75%,精密度小于10%。结论本文所建立方法适用于血中喹硫平定性定量检测,能够满足日常检验需要。     

UPLC-MS/MS检验尿液中7种芬太尼类物质

目的建立尿液中7种芬太尼类物质的液质分析方法,检测4-氟丁酰芬太尼、乙酰芬太尼、丙烯酰芬太尼、呋喃芬太尼、异丁酰芬太尼、奥芬太尼、戊酰芬太尼等7种常见毒品。方法生物检材经过处理,应用超快速液相色谱法分离,采用高灵敏度的多离子监测模式(MRM)分析,并考察了方法的专属性,基质效应,回收率和检出限。结果尿液中各成分在浓度1ng/mL～500ng/mL范围内线性关系良好,方法回收率为85.7%～102.0%,基质效应为85.3%～98.5%,检出限浓度均为0.5ng/mL。结论所建立的方法灵敏度高,重现性好,准确性高,专属性好,检材的内源性杂质不干扰分析物测定,可在芬太尼类物质的司法检验鉴定及相关研究中应用。     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

LC-MS/MS分析生物检材中的呋喃酚葡萄糖醛酸结合物

目的建立生物检材中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的LC-MS/MS检测方法。方法血和肝等检材经乙腈沉淀蛋白,采用ZORBAX HILIC Plus(4.6mm×100mm,3.5μm)亲水性色谱柱,以水和含0.1%甲酸的乙腈为流动相,梯度洗脱,以负离子多反应检测(MRM)模式检测,扫描时间8min。结果血和肝中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的线性范围分别是20ng/ml～5μg/ml和50ng/g～5μg/g,线性关系良好,r~2均大于0.999,血和肝中最低检出限分别为10ng/ml和9.93ng/g,最低定量限分别为15.63ng/ml和16.56ng/g;批内及批间精密度分别在1.53%～5.02%和5.06%～6.85%;相对回收率为86.13%～92.71%和87.01%～94.06%。对一例克百威中毒死亡人体检材进行检测,克百威及呋喃酚的血浓度分别为0.77ug/g和29.65ug/g,呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的血浓度为1.059ug/g,肝组织浓度为4.056 ug/g。结论本研究所建方法特异性强、灵敏度高,可满足法医学中对于血中呋喃酚葡萄糖醛酸结合物的检测需求。     

卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮的 LC-MS/MS分析方法的研究

目的 建立卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法.方法 采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）,样品用甲醇直接提取,采用Agilent Zorbax（R）Eclipse Plus C18色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,流动相为0.1％甲酸和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样体积为3μL.质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测（MRM）方式检测卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮.结果 卡西酮的线性范围为1ng/mL～25000ng/mL,甲卡西酮的线性范围为0.1ng/mL～～10000ng/mL,4-甲基甲卡西酮的线性范围为1ng/mL～10000ng/mL.结论 该方法简单、准确,灵敏度高,可以满足案件鉴定工作的需要.     

UPLC-MS/MS检测生物样本中西地那非及其代谢产物

本文旨在建立血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物（N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非）的超高效液相色谱-质谱联用（UPLC-MS/MS）分析方法，并通过动物实验收集其血液和尿液作为待测样本对该方法加以验证。取血液或尿液200μL，以西地那非-d8为内标，加800μL乙腈沉淀蛋白。选用Waters BEH C18(2.1 mm×100 mm×1.7μm)色谱柱，流动相以0.01%甲酸水（2 mmol/L甲酸铵）为A相，乙腈为B相，梯度洗脱分离。质谱仪采用电喷雾离子源，正离子模式进行分析。该方法在血液和尿液中西地那非及3种主要代谢产物的检出限均可达到2 ng/mL；血添加样品中西地那非及其3种主要代谢物在5～1 000 ng/mL之间线性关系均良好（r≥0.997）；尿添加样品中西地那非、N-去甲基西地那非和去乙烷西地那非在5～5 000 ng/mL之间线性关系良好（r≥0.997），哌嗪-N-去烷基西地那非在5～1 000ng/mL之间线性关系良好（r=0.999）；血液和尿液中西地那非、N-去甲基西地那非、去乙烷西地那非和哌嗪-N-去烷基西地那非的提取回收率...     

高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷。方法取空白人尿液加入EtG-D5内标工作液和冷甲醇（4℃）,经涡旋、离心,取上清液于水浴氮气吹干,以沉淀杂质,采用Agilent Zorbax Bonus-RP色谱柱分离,以乙腈∶0.1%甲酸水溶液（5∶95）为流动相,采用负离子模式质谱检测,在选择离子监测模式下进行定性和定量测定。结果尿液中EtG在50～5 000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为18ng/mL,方法回收率为90.2%～101.7%,相对标准偏差小于10%。结论所建方法简便,具有较高的回收率和精密度,适用于尿液中EtG的检测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白，经离心、稀释、过滤后上样，采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化，Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离，在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱，色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源，采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为0.1～0.5ng/mL，定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%，日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低，可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

HPLC-MS／MS同时检测全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆

目的建立全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的液相色谱一四级杆飞行时间串联质谱联用同时检测方法。方法采用液液萃取进行提取,提取物以ZorbaxEclipsePlusC18（2．1×50mm,1．8fire）色谱柱分离,以10mmol／L甲酸铵（含0．1％甲酸）一乙腈为流动相梯度洗脱,流速为0．2mL／min,四级杆一飞行时间串联质谱检测。结果全血中佐匹克隆和扎来普隆的线性范围为10ng／mL-500ng／mL,检出限为3ng／mL唑吡坦的线性范围为3ng／mL-300ng／mL,检出限为lng／mL。结论本方法准确、快速、灵敏,可用于全血中佐匹克隆、唑吡坦和扎来普隆的同时定性、定量检测。     

快速溶剂萃取-GC／MS法测定全血中沙蚕毒素

目的采用快速溶剂萃取-GC／MS分析方法检验血液中杀虫双代谢产物沙蚕毒素。方法样本用硅藻土、中性三氧化二铝处理，用乙酸乙酯：环己烷：丙酮（2：2：1）进行萃取，GC／MS方法进行测定，并考察实验最佳条件。结果沙蚕毒素在50～2000ng／mL范围内线性关系良好，相关系数为0．999，检测限为15ng／mL，平均回收率为98．22％，相对标准偏差为4．6％。结论速溶剂萃取-GC／MS分析方法简便，快速，准确、灵敏度高，可在血中沙蚕毒素检验中选用。     

采用HPLC区分环保水性印油印迹种类

目的建立环保水性印油印迹的高效液相色谱（HPLC）的区分方法。方法采用超声提取与离心,以ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl（4.6mm×50mm,1.8μm）色谱柱,20mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min。结果得到各印油及其印迹的溶解现象及色谱图中特征峰的稳定数据。结论本方法简便、高效,可用于环保水性印油的种类区分。     

固相微萃取结合气质联用测定血浆中敌草快

目的采用固相微萃取结合气相色谱-质谱联用方法快速测定血浆中的敌草快含量。方法采用硼氢化钠/氯化镍还原反应和顶空固相微萃取处理样本,气质联用检测方法,以乙基百草枯为内标,检测血浆中敌草快的含量,对还原反应和萃取的温度、时间等实验条件进行优化,并对方法学进行评价。结果采用m/z 194作为定性定量离子,在0.1~50μg/mL浓度范围内线性关系良好（Y=0.076 9X＋0.274 8,r2=0.997 5）,日内和日间精密度分别小于3.99%、5.64%。回收率为92.59%~101.27%,最低定量限为50ng/mL。敌草快还原产物1,1’-乙基-2,2’-联哌啶存在顺式和反式两种同分异构体,两者比率为1∶5.3,相对标准偏差为13.1%（n=17）。结论本文方法准确、快速、重现性好,可以在血浆等生物样品敌草快含量测定中选用。     

GC—MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平

目的建立GC—MS同时测定血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平的方法。方法血液中加入内标SKFszs。．在pH〉10条件下用V（苯）：v（乙酸乙酯）=1：l提取,用GC—MS全扫描法进行定性检测：以地西泮一d;为内标,样品在pH〉10条件下用V（苯）：v（乙酸乙酯）=l：1提取,用GC—MS选择离子监测方法进行定量检测．结果苯海索、氯丙嗪和氯氮平在20～10000ng／mL范围内呈线性关系,最小检测限分别为0．3、0．3和0．7n幽L（信噪比≥3）,方法回收率为79．9％～85．5％,日内、日间精密度均小于5．1％。结论本方法可同时分析血液中苯海索、氯丙嗪和氯氮平,方法灵敏度高、快速、操作简便,适用于苯海索、氯丙嗪和氯氮平的血药浓度监测和急性中喜案件竹枪测     

利用Q-TOFLC/MS建立二级谱图数据库快速检测90种农药的初步研究

目的建立90种农药的数据库（含二级谱图）,以达到快速筛选检验该范围内的未知样品目的。方法优化一种Q-TOF LC/MS分析条件,将90种农药分别依次进行Q-TOF LC/MS-MS二级谱图分析,利用PCDL软件建立数据库。并同时实验了血样中10种不同浓度农药（100ng/mL、500ng/mL）的添加实验,对建库方法进行了验证。结果阳性识别率在80%以上。结论本方法简便灵敏、快速实用。     

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离（ESI）-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测（MRM）模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL（ESI＋）和10ng/mL（ESI-）;相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。