高效液相色谱法测定生物体液中百草枯

目的建立HPLC检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取,水溶性正相液相色谱分析,结合保留时间和紫外光谱对样品中百草枯进行定性。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng/m l血(S/N≥3),线性范围为0.1~10μg/ml。结论该方法快速、灵敏、准确,能有效祛除复杂生物基质中杂质干扰,使待测组分获得满意的峰形,适用于生物检材中百草枯的分析。     

离子对SPE—HPLC法检测生物检材中的百草枯

目的建立生物检材中百草枯的简便、快速、灵敏、可靠的高效液相色谱分析方法。方法生物检材酶解后,用以十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠预处理过的C18固相柱萃取,HPLC/DAD进行分析。结果回收率81%～94%,检出限为1ng·mL-1,线性范围50ng·mL-1～1mg·mL-1,结论此方法适用于中毒生物检材中百草枯的检测。     

气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯

目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76％和74％,检测限分别为2ng／mL和10ng／mL,尿添加百草枯100ng／mL和血添加百草枯500ng／mL水平的回收率分别为99．6±5．6％和99．3±7．6％（Mean±CV）。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。     

LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯

目的建立LC／MS／MS检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂，应用LC／MS／MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng／ml血（S／N≥3），线性范围为0．02～20μg／ml。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于生物检材中百草枯的分析。     

尿中香豆素类抗凝血杀鼠剂的固相萃取-紫外导数光谱测定

尿中杀鼠灵、杀鼠迷、溴敌隆、大隆等4种杀鼠剂用GDX403大孔树脂吸附，二氯乙烷洗脱。通过洗脱液二阶导数光谱，测定杀鼠剂含量。4种杀鼠剂尿中回收率分别为96．3±4．1％、95．6±3．3％、　85．2±4．0％、77．5±3．6％（mean±S．D），检出限分别为0．6、0．6、1．0、1．0mg／L。适用于司法毒物分析。     

固相萃取──紫外导数光谱法测定脏器中敌鼠钠含量

肝、肾、肺、脑等脏器中敌鼠钠含量的题示测定法，使用国产GDX403树脂为革取材料，溶剂消耗少，操作简便，回收率约70％，检测下限小于1μg．g-1，适合做为法医毒物分析常规方法。     

高效液相色谱法测定人血液中的百草枯

<正> 百草枯又名对草快、克无踪,为联吡啶类化合物,合成于19世纪,最初用作化学指示剂,1962年开始作为除草剂广泛使用。百草枯属中等毒性农药,大鼠口服LDS0为57mg/kg,人口服致死量约为3.0g(中国中毒控制网nncc.org.cn)。百草枯可经皮肤、呼吸道及消化道吸收,通过血液循环几乎分布于所有组织和器官,肺中浓度较高,中毒机理与超氧阴     

固相萃取-GC/MS法检测生物检材中的百草枯

目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%～87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5～1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。     

HS-SPME-GC/MS联用法测定生物检材中的百草枯

目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用（HS-SPME-GC/MS）的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974（n=6）;y=0.1096x＋0.0871,r=0.9964（n=6）。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。     

人尿中尼古丁的硅藻土提取及测定

研究了用国产硅藻土为支持物进行尿中尼古丁的提取分离,并用二阶紫外导数光谱测定法检验,变异系数为3.01%,回收率为83.3%,检出限为0.26μg/ml.本方法具有快速、灵敏、准确的特点.     

固液萃取——导数紫外光谱法测定血中氯敌鼠

氯敌鼠是国内近几年使用的杀鼠剂之一,化学结构属茚满二酮类。在司法鉴定实践中,时有因误吸。投毒氯敌鼠引起的中毒案件发生,而国内对氯敌鼠中毒检验的研究甚少。本文运用固液提取技术和导数紫外光谱技术,对生物检材中氯敌鼠的测定进行了实验研究。结果表明:方法简便、快速、可靠。     

血中十六种挥发性碳氢化合物的固相微萃取

为认定火灾现场烧死尸体 ,用固相微萃取技术从血中快速提取十六种碳氢化合物 (直链烃从八碳到十三碳 ,芳香烃从二甲苯异构体到三甲基苯 )。在室温条件下直接用 10 0 μm 聚二甲基硅氧烷萃取头以顶空方式萃取浓缩2 0min。气相色谱仪 ,氢火焰检测器测定 ,外标法定量。结果显示 :血中检测浓度可达 0 1μg/ml。固相微萃取是筛选血中碳氢化合物一种灵敏而准确的方法。     

SPME-GC\NPD法快速分析尿液中苯丙胺类化合物

建立了ＳＰＭＥ－ＧＣ／ＮＰＤ法同时分析尿液中九种苯丙胺类化合物的方法。取１ｍｌ尿样以４－苯基丁胺为内标,在碱性条件下,将１００μｍＰＤＭＳ纤维头浸入尿液中２０ｍｉｎ,气相色谱进样后热解吸３ｍｉｎ,用ＧＣ／ＮＰＤ进行测定。九种苯丙胺类化合物及内标完全分离,五种苯丙胺类化合物分别在０．０５～１５、０．１～１５、０．２～１５μｇ／ｍｌ浓度范围内线性良好,ｒ为０．９９２８～０．９９９５,变异系数均小于１０％。方法简便、快速、准确,可用于尿液中苯丙胺类违禁药物的检测     

百草枯的HPLC分析

目前,投毒案件的对象已经不仅限于动物(包括人),而是转向多方面、多样化,1998年5月,笔者遇到一起用除草剂百草枯拓杀死16亩小麦的案件,通过本案,笔者建立了定性、定量检测百草枯的方法.百草枯(paraquat)又名克无踪、离子对草快,化学结构名称为1,1 -二甲基-4,4’-联吡啶阳离子,分子式Cl_(12)H_(14)N_2(阳离子)=187.6,结构式为:(?)     

固相萃取技术分析生物检材中的鸦片成份

建立用国产GDX－403固相柱、GC／NPD毛细管气相色谱法，提取、净化生物检材中鸦片的方法。在1ml全血中添加1～4μg混合药物，回收率为79.2％～89.3％，RSD为2．61％～7．50％；在2g肝中添加2．5～10μg混合药物，回收率为72．9％～86．9％，RSD为2．27％～9．20％。该法回收率高，可用于检测人体内的微量鸦片成份。     

用硅藻土提取肝脏中安定的方法研究

目的　建立以亲水性固相材料硅藻土为支持物分离提取肝中安定。方法　取 1 0 g肝匀浆用 6%高氯酸沉淀蛋白 ,离心 ,取上清液加入硅藻土柱中 ,用二氯甲烷洗脱。洗脱液 5 0℃水浴挥干后 ,用 4 0ml 1 0mol/L的盐酸溶解 ,测定其紫外二阶导数光谱。结果　提取率达 91 0 % ,变异系数 2 5 % ,检出限 0 2 5 μg/ g ,线性范围0 5— 5 0 μg/mL。 结论　该方法操作简单、实用 ,杂质含量低 ,可以作为法医毒物分析的常规方法     

血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析

用固相萃取－GC／MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚（内标）进行固相萃取，并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度，通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析，线性范围0．02～10μg／ml。本方法检测限为10ng／ml，CV％为2.11～4.20％，分析物和内标的萃取率为68．6～89．5％，血中添加测定回收率为97．8～104％。本法测定健康人血中苯酚含量为2．2±0．4μg／ml．     

兔尿中敌鼠及其代谢物的HPLC-DAD分析

目的 尿中敌鼠及其代谢物的HPLC分析方法研究。方法 用CN柱和SAX柱的固相萃取(SPE)技术分离提取兔尿中的敌鼠及其代谢物,用香豆素作内标,用HPLC-DAD方法进行fenxi。色谱柱:Hypersil BDSC_(18)(150×4.6mm):保护柱:Phenomenex C_(18) (ODS,4×3.0mm,Octadecyl;流动相A:0.5％离子对A水溶液,B:0.5%离子对A甲醇液,梯度程序洗脱;DAD检测波长为311nm。结果 在中毒的兔尿中检出11种敌鼠代谢物。结论 此方法简单、准确、快速。     

SPE-HPLC分析全血中37种药（毒）物

目的建立全血中37种常见药(毒)物的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)分析方法。方法以多沙普仑为内标,0.5mL全血经Oasis小柱固相萃取后,用HPLC进行分析,内源性物质不干扰测定。色谱柱采用LiChrospher!100RP-C18柱(250mm×4.0mm×5μm);二极管阵列检测器,检测波长为230nm和250nm,同时进行紫外扫描;柱温50℃。结果37种药(毒)物的绝对回收率除吗啡外均大于61.68%;日内及日间精密度均小于10%;检测限1～30ng/mL;线性相关系数在0.99798以上。结论本法快速、灵敏、重现性好,可用于实际案例中多种药(毒)物的分析。     

尿液中丁丙诺啡的提取方法

目的建立尿液中丁丙诺啡提取方法。方法尿液加pH 7.0缓冲液后,用三氯甲烷进行液相萃取或加pH 10.8缓冲液后,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂进行固相萃取,GC/NPD法检测。结果尿液中丁丙诺啡液相萃取萃取率可达86.6%以上,固相萃取可达83.0%以上。结论两种提取方法萃取率高,可用于尿液中丁丙诺啡的提取。