八角莲的HPLC检验

八角莲(MayApple)又名独角莲、鬼臼和八角金盘等,为小檗科植物。八角莲的根及根茎含抗癌成分鬼臼毒素和脱氧鬼臼毒素,具有化痰散结、祛瘀止痛和清热解毒等作用,可用于治疗毒蛇咬伤、肝癌等,方法是煎水服或捣烂外敷。我国民间用其治疗邪虐、蛇毒、肿痛和咳嗽化痰,国外也有用其有效成分E鄄toposid(Vp-16)治疗癌症的报道[1,2]。八角莲植物全株均有毒,主要毒性成分为鬼臼毒素(Podophyllotoxin)和盾叶鬼臼素(Peltatin)等,不同产地的八角莲的毒性成分和含量不尽一致,服用过量可发生消化系统、神经系统、心血管系统和血液系统等的各种中毒症状,…     

ASE-GC/MS法检测血液中的常见镇静安眠类药物

目的建立ASE-GC/MS技术检测血液中常见镇静安眠类药物的方法。方法采用快速溶剂萃取(ASE)技术,对巴比妥、烯丙异丙巴比妥、异戊巴比妥、速可眠、SKF525、异丙嗪、去氧安定、氯丙嗪、利眠宁等9种镇静安眠类药物萃取后进行GC/MS检测,并对实验条件进行优化。结果经用ASE-GC/MS法检测空白添加血样,9种药物均获得很好的分离和检出。最佳萃取温度为110℃,萃取时间为3min,萃取溶剂为苯。9种药物在0.5~5.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数在0.984 2~0.998 1之间,检出限在1.0μg/mL左右。回收率在80.1%~106.3%之间,变异系数(CV)均小于3.62%。结论本文方法操作简便、快捷,回收率高,可用于常见镇静安眠类药物的检测。     

应用HPLC对常见药物的筛选分析

作者采用高效液相色谱(HPLC),对常见的酸性、碱性及某些中性提取药物约50多种进行了分离,以安眠酮作内标,对常见药物进行筛分。按其对内标物的比保留时间(RRT)值可提供是那种或属那类药物,以再进一步分析或以GC/MS作确证分析。此法具有缩小分析范围,快速定性、定量的实用性。     

ELISA检测人IgG确定种属的改良方法——酶联免疫在物证检验中的应用研究之二

本实验采用含1/10,000戊二醛的0.05M,pH9.6碳酸盐缓冲液稀释抗体包被反应板,并使酶标记抗体浓度由1/100提高到1/50,使实验时间由常规方法的20多小时缩短到6小时。1∶320,000稀释的标定的人新鲜血痕浸液仍能得出阳性结果。本实验除用聚苯乙烯反应板外,还使用了聚氯乙烯反应板。两种反应板的实验条件及结果相同。聚氯乙烯反应板可以根据实验所需反应孔的多少进行剪裁,从而使实验材料得到节约。这两种反应板都可以预先用抗体包被后,置-20℃冰箱保存备用,从而简化了操作。本方法快速、灵敏、简单、重复性好,便于推广。     

全血中利多卡因的高效液相色谱法测定

本文报道反相高效液相色谱法测定全血中利多卡因浓度的方法。氟安定作为内标,全血经溶血,1N 氢氧化钠1ml 碱化后,用乙醚提取。以Zorbax ODS 为固定相,以CH_3 OH∶H_2O∶(C_2H_5) _3N(100∶45∶0. 2,pH6. 3) 为流动相,检测波长为240nm。用利多卡因为内标的峰高比定量。血中利多卡因最低检出浓度为0. 125ug/ml。线性范围是0. 0025～0. 0750mg/ml(r=0. 9999) 和0. 0250～0. 3000mg/ml(r=0. 9999) 。本法添加利多卡因1. 0、2. 5,8. 0ug 的回收率分别为101. 51±1. 51%、98. 10±2. 05%和±98. 09±3. 63%,天内变异系数分别为1. 49、1. 29和3. 70,天间变异系数为1. 78%。     

应用SPE－GC／MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取(SPE)分离富集水溶液中的安眠药,在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上进行分析,从一起麻抢案的饮料中检出艾司唑仑,方法简单,结果可靠.     

检测体液中氰含量的荧光光度法研究

本文报道了应用取代反应检测体液中氰含量的荧光光度法。探讨了检测的具体方法和有关条件对检测的影响。检测了正常人血、尿液和唾液中氰含量,并检测了小鼠氰化物染毒死亡后血中氰含量。研究表明,本法不但可检测体液中致死量的氰化物含量,亦可检测体液中正常氰含量。     

内标监控反相高效液相色谱法测定生物材料中的立克命

本文经实验研究,建立了以1,1′-联-(2-萘酚)作为内标监控检测生物材料中立克命的反相HPLC 方法。经实验证明空白兔肝中添加回收率达90%,同一染毒兔肝多次测定结果表明有较满意的重现性。生物材料中的内源性杂质不干扰测定。本法可用于分析毒理学的研究,也可用于立克命中毒案件的检验。     

生物样品中杀鼠迷(Coumatetralyl)液相色谱检测的实验研究

本文经实验研究,确定了在酸性条件下用氯仿作为萃取剂,萃取液经酸性氧化铝柱净化,分段收集冼脱液的方法,使杀鼠迷回收率在不低于70%的基础上,脂肪及其它杂质近乎完全清除。杀鼠迷的检测采用高效液相色谱法(HPLC),紫外检测灵敏度达10~(-9)g。并对杀鼠迷中毒家兔的尿液进行了分析,发现一次性服用20mg/kg 体重的家兔,在45h 的尿液中,尚能检出其原形物。     

腐败生物样品中抗凝血类杀鼠药的HPLC分析研究

介绍以氯敌鼠、华法令为代表的五种抗凝血杀鼠药的HPLC定性定量分析方法.在酸性条件下液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品;选用C_(18)分离柱,流动相分别为:水、乙腈,邻酸二氢钾缓冲液(pH7.0)和甲醇/0.8%醋酸,均做梯度洗脱,DAD检测器,检测波长285nm,外标定量,测得血和肝中的提取回收率>60%.在0.01ug-1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系.适用于腐败生物样品抗凝血类杀鼠药中毒案件的检验及有关临床监测.     

河豚毒素的检验

通过对食用河豚鱼干致死案例的系统毒物分析,本文详细介绍了有关体内河豚毒素的固相萃取方法,利用本方法成功地解决了一起因河豚毒素中毒案件的检验,从死者胃内容、心血中均检出河豚毒素,从死者吃剩的干鱼片中检出1.4μg/g的河豚毒素.     

赛丹农药的检验研究

将TLC法、GC/FPD-S法用于赛丹农药的检验研究,检材回收率达到80%,TLC最低检出最4μg,为此类案件的检验提供了科学依据.     

水胺硫磷中毒气相色谱/质谱检验

用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且质谱谱库无水胺硫磷的结构,笔者用质谱离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.