利用SEM-EDS分析火场中白炽灯灯丝通电状态

本文模拟火灾现场中白炽灯破坏的不同情况,制备普通白炽灯在不同状态下破坏的灯丝残骸试样,利用扫描电子显微镜-X射线能谱仪分析灯丝残骸表面的微观形貌及其元素组成含量.研究发现,通电状态下被破坏的白炽灯灯丝表面与未通电破坏状态下灯丝表面的元素成分差异较大,另外经过高温或烟熏的作用,灯丝表面成分也有变化,鉴于不同破坏条件下灯丝表面成分及含量存在明显的差异,可以利用能谱分析的方法判断火场中白炽灯的通电状态.     

电热棒火灾痕迹试验研究

本文分别对新电热棒、正常使用一段时间的电热棒、通电过热电热棒在经自然冷却和水冷的情况下进行了比较和分析,同时系统地分析电热棒金属管表面形貌特征和电热丝表面形貌特征形成的机理和主要影响因素,从而能直观识别电热棒在火灾前、火灾后所处的状态,为电热棒火灾的鉴定提供更为有效的鉴定依据和方法。     

应用SEM/EDX和ICP-AES检测元素成份判定致伤工具

目的应用扫描电镜/能谱联合分析仪(Scanning electron microscopy & Energy dispersive X-ray apparatus SEM/EDX)和电感耦合原子发射等离子光谱(inductively coupled plasma-atom emission spectrometer ICP-AES)对金属致伤工具本身及所致创口残留物元素成分分析,探讨两者在推断认定此类工具的应用条件及价值.方法镀层和普通铁质工具在乳猪皮肤各致创5例,SEM/EDX对创口内遗留金属颗粒元素检测;用标准样品检测实验方法的精确度;普通铁质工具于刀背、刀刃处各取5个样本,ICP-AES测定元素成分与含量.结果镀锌工具所致创口中存在单一含有锌的金属颗粒,镀黄铜工具则同时含有锌和铜,未发现其它元素;不锈钢或普通铁质菜刀创口中,发现同时含有铁、铬、硅或铁、锰、硅的颗粒;除5号菜刀外同一把铁质菜刀在刀刃、刀背处元素含量无明显差别;ICP-AES分析表明不锈钢菜刀之间在铬、锰、硅、铜、钼和5号刀背部以及其他铁质菜刀在锰、硅元素含量差别具有显著意义,5号刀刃部锰、硅、钼、钛、磷、硫、镍元素RSD明显升高.结论SEM/EDX可以通过创口的检测对金属致伤工具进行种类的推断认定,ICP-AES则可在同种类致伤工具中进行相对同一的判定有应用价值.     

新精神活性物质滥用制品“尖叫龟粮”的定性检验方法研究

目的首次报道中国大陆出现的"尖叫龟粮",建立其气相色谱-质谱(GC-MS)定性检验方法,并对各检出组分的相关信息及分析数据进行介绍和解析。方法未知样品用甲醇超声溶解,取上清液,采用GC-MS进行分析。结果经GC-MS检测,"尖叫龟粮"滥用制品中含有7种未知成分,保留时间分别为15.20 min、18.13 min、18.50 min、20.00 min、12.12 min、13.68 min和10.50 min;经与对照品的保留时间和质谱图比对,最终确定未知组分分别为AMB-FUBINACA、AMB-CHMICA、ADB-FUBINACA、SDB-005、U-47700、5F-ADB和3-Me O-PCP。结论该方法分析简便,有很好的应用前景,可用于新型毒品成分的鉴定。     

子弹弹头及弹壳成分比较研究

目的对子弹物证进行成分分析可为涉枪案件的侦查提供科学依据。本实验旨在通过研究子弹弹头及弹壳的元素组成快速区分不同子弹,为推断子弹来源提供关键信息。方法收集不同厂家在1958-2019年不同批次生产的多种型号的子弹样品53份,应用扫描电镜能谱法(SEM/EDX)对样品的弹头内芯、弹头披甲和弹壳金属成分进行研究。结果结果显示多数子弹弹头内芯由纯铅构成,部分批次较晚的弹头为铅锑合金,另有两枚批次较早子弹为铁弹头;除六枚5.6mm运动步枪弹的弹头披甲以及四枚791厂样品的弹壳无明显特征外,其余子弹的弹头披甲和弹壳均为三类铜锌合金中的一种:含铜量83.7%~84.7%、87.6%~90.6%以及67.0%~69.8%的铜锌合金。同型号同厂家子弹所使用弹头披甲及弹壳材料的特征相似,同型号不同厂家、同厂家不同型号的子弹弹头披甲和弹壳材料则具有一定差异。近六十年来121厂样品子弹弹头披甲均为含铜量87.6%~90.6%的铜锌合金,弹壳材料为含铜量67.0%~69.8%的铜锌合金,其为该厂固定使用的铜锌合金原材料的可能性较高。791厂样品中有四种型号的子弹弹壳均为含锰量0.7%~0.9%的铁锰合金,这种合金在其他厂家并未出现,其为791厂弹壳特征原材料的可能性较高。结论掌握子弹弹头及弹壳的元素组成特征可以对不同子弹进行有效识别。     

甲苯中毒的顶空气相色谱法分析

近年来,液上顶空分析法在强挥发性毒物的分析中显示出了极大的优势,操作简单,分析速度快,结果准确,灵敏度高。国内已经有了这方面的报道,但均为手动顶空分析方法,与全自动顶空分析方法相比,手动顶空分析方法的精度和灵敏度还是不够理想的。本文报道了用全自动顶空气相色谱法分析一服甲苯自杀案例,具有很好的分析精度和灵敏度。 1 实验方法 1.1 仪器及分析条件 Varian GENESIS自动顶空进样器,加热温度80℃,加热时间10min,振荡强度 3,振荡时间0.5min,平衡时间5min,加压时间0.5min,平衡时间0.3min,样品阀载样时间0.3min,平衡时间0.2min,进样时间0.3min,样品阀温度85℃,传输管温度90℃。     

硫化氢中毒者血中硫化氢的检测及特征鉴别

目的探讨硫化氢(H2S)中毒者血中H2S的检测及特征鉴别;方法取新鲜空白血液和5℃下保存1月、1年的血液各2m L,经微波低火加热1min后,吸取顶空气体100μL进行GC/PFPD-S、GC/MS检测;取相同样本进行酸化处理后进行检测;取疑似为H2S中毒者血液直接加热后进行检测。结果新鲜血液和5℃下保存1月、1年的血液均可检出H2S成分,但保存1个月以上的血液可同时检出二硫化碳(CS2)成分;酸化处理后的血液,H2S和CS2成分检出的含量明显比未加酸化的血液高;中毒者血液中除了检出H2S成分外,还检出甲硫醚成分。结论血液样本同时检出H2S和较大量的CS2时,不宜判定为H2S中毒,提示可能为腐败所致,而同时检出H2S和较大量的甲硫醚,则可做出H2S中毒的判断。     

心肌氨基酸代谢与早期急性心肌缺血的关系

作者结扎家兔左冠状动脉前降支,对急性心肌缺血时蛋白质的降解和氨基酸代谢进行了研究。用离子交换色谱法测定缺血心肌组织游离氨基酸(酸性、中性、碱性)以及氨含量,发现缺血时大多数游离氨基酸含量上升,丙氨酸、缬氨酸、异亮氨酸和组氨酸含量在缺血15min即有明显增加,但苏氨酸、谷氨酸和游离氨基酸总量却随缺血时间的延长而逐渐下降。丝氨酸含量在缺血早期上升,缺血60～480min,含量无明显变化。缺血120min以后,甘氨酸和精氨酸含量逐渐下降。组织氨含量在缺血早期上升,晚期下降。游离氨基酸总量、苏氨酸、甘氨酸、精氨酸以及组织氨含量的降低是缺血心肌氨基酸代谢的特征性变化。作者认为:测定缺血心肌游离氨基酸及组织氨含量有助于急性心肌缺血的早期诊断。     

应用SME/EDX和ICP-AES检测元素成份判定致伤工具

目的应用扫描电镜／能谱联合分析仪(Scanning electron microscopy&Energy dispersive X-ray apparatus SEM／EDX)和电感耦合原子发射等离子光谱(inductively coupled plasma-atom emission spectrometer ICP-AES)对金属致伤工具本身及所致创口残留物元素成分分析，探讨两者在推断认定此类工具的应用条件及价值。方法镀层和普通铁质工具在乳猪皮肤各致创5例，SEM／EDX对创口内遗留金属颗粒元素检测；用标准样品检测实验方法的精确度；普通铁质工具于刀背、刀刃处各取5个样本，ICP-AES测定元素成分与含量。结果镀锌工具所致创口中存在单一含有锌的金属颗粒，镀黄铜工具则同时含有锌和铜，未发现其它元素；不锈钢或普通铁质菜刀创口中，发现同时含有铁、铬、硅或铁、锰、硅的颗粒；除5号菜刀外同一把铁质菜刀在刀刃、刀背处元素含量无明显差别；ICP-AES分析表明不锈钢菜刀之间在铬、锰、硅、铜、钼和5号刀背部以及其他铁质菜刀在锰、硅元素含量差别具有显著意义，5号刀刃部锰、硅、钼、钛、磷、硫、镍元素RSD明显升高。结论SEM／EDX可以通过创口的检测对金属致伤工具进行种类的推断认定，ICP-AES则可在同种类致伤工具中进行相对同一的判定有应用价值。     

裂解气相色谱-质谱法分析鉴别轮胎胎面胶

目的对裂解气相色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气相色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。     

X射线荧光光谱元素分析鉴别猎枪弹丸

目的研究元素分析对不同品牌猎枪弹丸的鉴别能力。方法应用X射线荧光光谱仪对30个弹丸样品进行Pb、Sb元素的半定量分析,并用T检验法对测试数据进行分析。结果同品牌猎枪弹丸的Pb、Sb元素含量无显著性差异,不同品牌弹丸的Pb、Sb元素含量有显著性差异。结论利用X射线荧光光谱仪对弹丸Pb、Sb元素的分析可对猎枪弹的品牌进行鉴别。     

电流斑的环境扫描电镜X射线能谱分析

目的利用环境扫描电镜-X射线能谱仪(environmental scanning electron microscope and energydispersive X-ray microanalyser,ESEM-EDX)研究电流斑微观形态特征及元素构成,以期为电流斑及电击死的鉴定提供更准确、客观的依据。方法用ESEM-EDX检测5例电流斑的扫描电镜形态、金属颗粒的形态及其元素组成。结果电流斑及周围皮肤可见电穿孔、金属熔珠,熔珠主要由铁、铜、铝等常见金属元素和金、钛、钡等人体少见的金属元素构成。结论 ESEM-EDX检测可为电击死的鉴定提供客观的依据。     

生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析

目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。     

“金三角”来源海洛因样品的关联性判别及来源推断

目的海洛因是最常被广泛滥用的毒品之一,具有高度成瘾性、难以戒断性和严重的社会危害性。本文建立"金三角"海洛因样品Pearson相关性数学模型,对云南6个边境州市公安机关缴获的海洛因样品进行了关联性判别及样品来源推断。方法实验将海洛因样品溶于酸性溶剂中并用有机溶剂进行萃取富集,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对海洛因样品中15种中性/酸性特征杂质进行检测分析,结合数理统计分析方法完成样品分析。结果通过计算,选定0.965为关联性阈值,并筛选出关联性极强的样品组。同时,采用主成分分析法(PCA)初步将样品划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域。结论结合案件信息、关联性分组及主成分分析结果,实现了对489份"金三角"来源海洛因样品的特征分析。     

海洛因毒品中残留有机溶剂的检测方法与结果分析

目的建立固体海洛因毒品中残留有机溶剂的顶空-气相色谱和顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。方法采用干法和湿法处理42份样品,密封后90℃加热振荡20min,抽取顶空气体用气相色谱法（DB-WAX毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）和气相色谱-质谱联用法（HP-5MS毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）检测,以已知17种有机溶剂外标法定性。在样品中加水后检测,根据峰高估算5种共有成分的含量。结果在42份海洛因毒品中检出乙酸、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、三氯甲烷等12种有机溶剂成分,5种主要共有成分相对含量有差别。结论本研究建立的检测方法快速、简便,定性可靠,可用于固体海洛因毒品的来源与批次分析。     

ICP-AES法测定呼市地区机制红砖中特征元素含量的探讨

采用ICP-AES法测定呼和浩特地区22个砖窑的机制红砖中九种特征元素含量,以国标土样(GSD-1)作为质量控制标准,用干扰系数法修正基体(砖样)元素干扰,获得本市区机制红砖中九种特征元素含量措标比对检验分析数据,此方法定量简便、准确、可靠性强。     

应用HPLC研究蓝色签字笔迹字迹色痕光老化规律

目的对蓝色签字笔所形成的字迹色痕光老化规律进行研究。方法比对14种蓝色签字笔样品在暗处保存条件下、自然光照射及强灯光照射等老化条件下物理特征变化情况;使用高效液相色谱法,监测蓝色签字笔墨水中色料成分的变化情况,并寻找蓝色签字笔墨水字迹自然光老化规律。结果强灯光照射后出现外观明显的老化现象,暗处存放的样本存在较长的老化时限。在自然光照射下30天内,样品色料成分的相对含量均随时间发生两个阶段的变化。结论样本字迹的外观为鉴定蓝色签字笔墨水字迹的形成时间提供了重要的信息。结合HPLC分析结果,可以确认字迹是否经过光照人工老化,为字迹形成时间鉴定的重要参考依据。     

藿香正气水中中药成分对大鼠体内乙醇代谢的影响

目的研究服用藿香正气水后,大鼠体内乙醇含量及药代动力学参数的变化。方法将大鼠随机分为3组,分别按3.0 m L/kg剂量灌胃白酒、低浓度中药酒和高浓度中药酒,于给药前(0 min)和给药后5 min、10 min、15 min、30 min、1 h、2 h、3 h、4 h、5 h、6 h、8 h断尾采血,用顶空-气相色谱法测定大鼠血液中的乙醇含量,用DAS 2.0软件计算乙醇的药代动力学参数,SPSS 17.0软件对药代动力学参数进行分析。结果高浓度中药酒组与白酒组最大血药浓度相比,差异有统计学意义(P0.05);其他药代动力学参数在三组间差异均无统计学意义(P0.05)。结论藿香正气水中中药成分对大鼠体内乙醇代谢和消除无明显影响。本研究对涉及饮用藿香正气水导致的交通案(事)件的定性判定和处理以及药物间的相互作用研究具有参考意义。     

离子液体分散液相微萃取-HPLC检测血浆中溴敌隆

目的建立离子液体分散液相微萃取-HPLC检测血浆中溴敌隆的方法。方法以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([HMIM]PF6)为萃取剂,甲醇为分散剂,提取血浆中的溴敌隆,用HPLC分析其含量;考察了萃取剂和分散剂体积、样品pH值、NaCl浓度、萃取时间和离心时间等因素对萃取效率的影响。结果优化的溴敌隆分散液相微萃取操作条件为:萃取剂[HMIM]PF650μL,分散剂甲醇100μL,样品pH值5.0,萃取时间5min,离心时间8 min。方法的线性范围:0.01～5.0μg/mL,检测限:1.1 ng/mL(S/N3)。该法低、中、高浓度的平均加标回收率分别为76.4%,82.6%,92.1%,RSD分别为4.17%,2.99%,1.67%(n=6)。结论本方法检测血浆中的溴敌隆,简便快速、准确实用,满足中毒检测及临床诊断治疗的需要。     

骨砍创金属颗粒的检测

目的 应用扫描电镜/X射线能谱仪(SEM/EDX)对菜刀砍击骨质后遗留在创面上的金属微粒进行检测.方法 3种不同材质菜刀各取5把,对猪大腿骨进行砍击,使用SEM/EDX对骨创面上附着的金属颗粒元素以及菜刀自身所含元素进行定性及定量检验,并对结果进行比对分析.结果 菜刀样本同型号之间元素重量百分比相比较,结果无统计学差异(P＞0.05);创面附着金属颗粒与菜刀自身所含元素种类特征相同;其所占重量的百分比一致(P＞0.05);结论 骨骼创面遗留金属颗粒的元素种类及其百分比含量,可以作为区分菜刀类致伤工具的重要依据.