有机爆炸物的现场非介入性检测——顶空固相微萃取一真空气相色谱质谱法

本文考察了顶空固相微萃取在有机爆炸物现场非介入性检测中的适用性。由固相萃取（SPME）纤维头吸附的有机爆炸物用真空气相色谱一质谱联用仪进行检测。该方法所需的洗脱温度低,色谱分离时间短。SPME适用于提取蒸汽压不低于2．4,6-三硝基甲苯（TNT）的挥发性和半挥发性有机爆炸物,如较易挥发且不稳定的化合物三过氧化三丙酮（TATP）的非介入性检测就可以应用该方法。本研究使用静态顶空,尽可能地减少顶空体积,实现了较高的灵敏度。在现场,SPME方法的灵敏度受环境温度的影响较大：由于样品的蒸汽压未达到平衡,在固定顶空体积和萃取时间的条件下,SPME纤维头萃取的样品总量随温度的提高而增加。在有合适容器的情况下SPME纤维头上萃取的样品在取样3天后仍然能顺利检测。     

超快速气相色谱电子鼻分析技术在汽油标号判定中的应用研究

目的采用电子鼻（超快速气相色谱仪）对汽油样品分析。方法用主成分分析法（PCA）对样品中的色谱峰进行数据处理并建立模型,对不同汽油标号（90#、93#、97#）进行归类和判定。气体顶空进样/快速气相色谱法主要条件：进样体积500μL;进样口温度250℃;进样时间5s;数据采集时间5min;热脱附温度280℃;程序温度40℃（30s）-1℃/s-280℃（30s）;FID温度280℃。结论利用超快速气相色谱和电子鼻指纹分析技术,可以用于未知汽油样本的定性和汽油标号判定。     

海洛因毒品中残留有机溶剂的检测方法与结果分析

目的建立固体海洛因毒品中残留有机溶剂的顶空-气相色谱和顶空-气相色谱-质谱联用检测方法。方法采用干法和湿法处理42份样品,密封后90℃加热振荡20min,抽取顶空气体用气相色谱法（DB-WAX毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）和气相色谱-质谱联用法（HP-5MS毛细柱,30m×0.25mm,0.25μm）检测,以已知17种有机溶剂外标法定性。在样品中加水后检测,根据峰高估算5种共有成分的含量。结果在42份海洛因毒品中检出乙酸、乙醚、乙醇、乙酸乙酯、乙醛、三氯甲烷等12种有机溶剂成分,5种主要共有成分相对含量有差别。结论本研究建立的检测方法快速、简便,定性可靠,可用于固体海洛因毒品的来源与批次分析。     

加热时间对血醇含量检验的影响

本文通过对标准品不同加热平衡时间建立校准曲线,来计算已知不同浓度级别血样中的乙醇含量,通过计算相对相差,来比较加热平衡时间对血液乙醇含量检验结果的影响。通过试验方法可以得出,血液乙醇含量检验的影响因素较多,比如检验方法、顶空瓶的大小、色谱拄温度、加热平衡时间、血样标准品的制备等等,但是单从加热平衡时间来看,对血液乙醇含量的检验结果有一定的影响,经过试验发现顶空瓶平衡加热9分钟,是较为快速、对检验结果影响较小的检验条件,这为基层检测单位科学、准确、快速检验涉嫌酒驾人员血液样本中乙醇含量,提供了可靠、准确的科学依据。     

顶空GC／MS法检验血液中的硫化氢

目的建立血液中硫化氢的气相色谱质谱联用分析方法。方法取心血3mL-5mL,置于20mL顶空瓶中,加入1g氯化钠,加3mL-5mL蒸馏水,加入2mol／L盐酸1mL,加盖密封,混匀后于80℃水浴中加热20min。取液上气体0．5mL进样分析。结果在中毒死亡者的心血中检出硫化氢,保留时间参考值为3．6min。结论该方法可用于刑事案件中硫化氢的快速分析。     

杉木热解过程的微观形貌演变及成分分析

模拟火灾条件下杉木的热解过程并对其微观形貌演变发展特征及成分进行分析,以期为古建筑火灾踪源识别提供技术支撑;将木材加热时间、木材载体有无醇酸作为实验的两个变量,借助电镜扫描仪及能谱仪分别分析加热0.5min、1.5min、2.5min、3.5min时有醇酸的木材样品及无醇酸的木材样品的微观形貌特征及成分构成;醇酸、加热时间对木材的细胞结构、管胞面、孔隙的形状及排列、中间的盲孔等微观形态的变化及木材成分的构成均具有不同程度的影响;木材的碳(C)元素含量随加热时间逐渐上升,氧(O)元素含量逐渐降低,与无醇酸木材相比,有醇酸木材的含S量增加。     

固相微萃取技术的进展

衍生化顶空固相微萃取是将样品衍生化和顶空固相微萃取结合,使顶空固相微萃取技术扩展到难挥发性样品分析中。作者就衍生化顶空固相微萃取的发展历史、衍生化反应类型,以及在生物基质、水基质内痕量物质检测研究中的应用进行了综述。     

生物检材中天然气主要成份的分析

近年来 ,天然气使用在城市很普遍 ,中毒死亡的案件时有发生。本文研究建立了用简易顶空—GC/MS法对中毒血液及部分组织 (肺、脑等 )中天然气主要成份甲烷等进行简便易行的分离、鉴定。经动物实验验证及中毒案件应用证明 ,操作方法简单、快速、灵敏、准确。1　材料与方法1 1　仪器1 1 1　顶空装置　 2 2ml反应瓶 ,橡胶垫 ,铝制封口及封口器 (均由NationalScientific公司提供 )。1 1 2　HP GCD气 质联用仪　PlotQ弹性石英毛细管柱 (30m× 0 32mm ,0 32 μm) ,柱温 :5 0℃ (1min)2℃ /min 5 2℃ 10℃ /min 2 0 0℃ ,传输线温度 :2 0 0…     

顶空固相微萃取气相色谱法快速检测尿液中氯胺酮

目的建立快速检测吸毒人员尿液中氯胺酮的顶空固相微萃取(HS/SPME)-GC/NPD的方法。方法样品瓶中加入尿液、氢氧化钠溶液、氯化钠,在95℃下加热搅拌,用聚二甲基硅氧烷SPME萃取头(100μm)顶空萃取20min,气相色谱氮磷检测器检测,外标法定量。结果尿液中氯胺酮浓度在0.2~20.0μg/ml范围内呈现线性关系(r2=0.9965),尿液添加1.0μg氯胺酮,平均回收率102.6%,RSD=3.39%(n=7),检测限1.13ng/ml(S/N=3)。结论建立的方法简单、快速、灵敏、准确,十分适合尿液等生物检材中氯胺酮的快速定性定量分析。     

尿中三唑苯二氮(艹卓)及其主要代谢物,1-羟甲基三唑苯二氮(艹卓)的EI/CI/MS鉴定

本文在综合文献的基础上,建立了尿中三唑苯二氮(艹卓)及其主要代谢物的鉴定方法。本法以20ml尿样,在PH为9时,用乙醚提取。提取物用无水硫酸钠脱水,K、D、浓缩到0.5ml,固体进样杆直接进行EI/CI/MS分析;质谱分析在Finnigan Mat 1020 GC/MS/DS仪上进行。EI、CI源,甲烷作反应气,源室压力0.35吒。2ul样品由固体进样杆进样,其温度程序:初温60℃,以120℃/min速率升温到350℃。所建立的分析方法快速、灵敏,口服给药量为0.5mg时,可检出尿中1—羟甲基三唑苯二氮(艹卓)。     

HS-GC／FID分析血中的乙醚

目的建立顶空GC/FID分析血中乙醚的方法。方法用顶空GC/FID分析血中乙醚,并对萃取条件和色谱条件进行优化。结果方法的检出限为0.3ug/ml,回收率为81%,相对标准偏差为4.4%。结论该法简便、快速、灵敏,适合毒物分析检验的要求。     

一种测定生物检材中乙醇、某些挥发性药物和毒物的新方法

<正> 顶空分析方法乙被广泛用于乙醇和其它挥发性及气态物质的测定。近来,已使用铁磁合金作热解器,由于电磁诱导作用就可以很快升到预定温度(居黑点)。作者应用居黑点热解器结合气一质联用建立了一种分析微量生物检材中挥发性和气态物质的新方法。     

液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min。结果采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%~90.5%。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。     

自主合成标准物质鉴定缴获物中的新精神活性物质ADB-FUBINACA

目的新精神活性物质在世界范围内蔓延迅速,但相关标准物质的短缺制约着其分析方法的研究和案件检验。本文以我国首次出现的N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺(ADB-FUBINACA)制毒案件为例,介绍在无法及时获得商业化标准物质的情况下,不得不通过自主合成制备标准物质解决案件检验难题,建立该新精神活性物质检验的方法。方法建立气相色谱-质谱检验方法,分析条件:色谱柱为Aglient DB-5MS石英毛细管柱(30.00m×0.25mm×0.25μm);初始柱温60℃,按15℃/min升至300℃,保持15min;载气为氦,流速1.0mL/min,分流进样,进样量1.0μL,分流比20∶1;进样口温度280℃;电子轰击(EI)离子源,电子能量70eV,离子源温度230℃,四级杆温度150℃,传输线温度280℃,质量扫描范围m/z 40~500amu,全扫描模式(SCAN)采集总离子流图,溶剂延迟3.0min。案件缴获的送检未知样品经甲醇提取,超声、离心后,取上清液以GC-MS分析;将所得主要质谱特征碎片峰(m/z)通过NIST质谱库、SWGDRUG质谱数据库以及相关文献进行检索,初步确定待测目标物。采用有机合成技术制备ADB-FUBINACA标准物质,合成路线为:吲唑-3-甲酸甲酯与4-氟苄溴发生取代反应,生成1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸甲酯;取代产物在碱性条件下经水解反应得到有机酸1-(4-氟苄基)-1H-吲唑-3-甲酸;在催化剂作用下,有机酸与L-叔亮酰胺发生酰化反应,制得化合物ADB-FUBINACA。经气相色谱-质谱(GC-MS)、液相色谱-离子阱-飞行时间质谱(LCMS-IT-TOF)、核磁共振(NMR)等分析,合成化合物的结构得以确证;同时采用超高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-PDA)进行分析,对其归一化纯度进行测定。将案件未知样品和合成标准物质分别用甲醇提取,超声、离心后,再行上清液GC-MS分析。结果经GC-MS分析,案件未知样品(RT=19.818min)的质谱特征碎片峰(m/z)信息为109.0(基峰)、253.1、338.1、309.1和145.0,经与合成标准物质的保留时间及质谱图检测比对,证实为N-(1-氨甲酰基-2,2-二甲基丙基)-1-(4-氟苄基)吲唑-3-甲酰胺;通过查阅相关资料,对上述质谱特征碎片峰的产生机制进行了推断,并对1H-NMR、13C-NMR和DEPT-135等一维核磁谱图的信号进行了归属分析。结论本文报道的新精神活性物质ADB-FUBINACA其GC-MS分析方法,可用于实际案件检验鉴定;合成化合物的结构表征方法也可用于固体ADB-FUBINACA的定性分析。基于有机合成技术的新精神活性物质制备与案件检验方法,可缓解有关标准物质短缺制约该类案件检验鉴定的现状。     

固相微萃取结合气相色谱法测定水样中痕量扑草净

目的建立气相色谱法（GC）测定水样中扑草净残留量的方法。方法采用顶空-固相微萃取（HS-SPME）分离、净化和富集水样中的分析物,并对实验参数如萃取时间、萃取温度、离子强度和pH范围进行了优化。结果 GC结合HS-SPME检测扑草净的线性范围为0.5~10μg/L,相关系数r2=0.999 9,方法的检出限为0.05μg/L。水样的加标回收率为101.5%~103.0%,相对标准偏差为1.01%。结论该方法适于测定水样中扑草净残留量。     

血液样品中乙醇稳定性的实验研究

目的考察在不同存放条件下含乙醇的血液样品中乙醇浓度的变化情况。方法采用顶空-气相色谱法,以异丙醇为内标,对存放条件不同的血液样品中乙醇进行检测。结果冷冻(-10℃)条件存放1至30天,血液样品中乙醇含量无显著变化;冷藏(4℃)条件存放1至30天,血液样品中乙醇含量变化不显著;室温(28℃~33℃)条件存放1至30天,血液样品中乙醇含量显著改变。结论含有乙醇的血液样品,在冷冻、冷藏条件下可较稳定的存放30天;在室温条件下存放30天血液样品中乙醇浓度发生显著变化,不可在此条件下存放。     

消解温度与时间对硅藻检验结果的影响

目的 探索硅藻检验过程中组织消解温度和消解时间的合理条件。方法 取肝组织80份,每份2 g,将每份肝组织分别加入2 mL珠江水样混合。设置消解温度为100℃、120℃、140℃、160℃、180℃和消解时间为40、50、60、70、80 min对所取肝组织和水样混合物进行分组,每组8份。使用微波消解-真空抽滤-扫描电子显微镜法对上述检材进行硅藻检验,检测硅藻回收数量和滤膜上的残留物质量。结果 消解时间设置为60 min时,不同温度下硅藻的回收数量之间差异有统计学意义（P<0.05）,140℃时硅藻回收数量最高,可达（28 797.50±6 009.67）个,滤膜上的残留物质量在180℃时最低,为（0.60±0.28）mg。消解温度设置为140℃时,不同消解时间的硅藻回收数量之间差异具有统计学意义（P<0.05）,40 min时硅藻回收数量最高,可达（20 650.88±1 950.29）个,各组滤膜上的残留物质量在不同消解时间组之间差异无统计学意义（P>0.05）。结论 硅藻消解效果与温度、时间有关,当消解温度为140℃,消解时间为40、50、60 min时利于硅藻检...     

使用QIAmnp DNA Stool Mini Kit提取粪便DNA并检验

笔者应用QIAamp DNA Stool Mini Kit(QIA-GEN公司)提取粪便DNA,并用不同试剂盒进行了对比试验,以寻找合适的检测方法。1材料和方法1.1样本自愿者提供的粪便样本15份,于-20℃保存,粪便样本提供者提供的唾液样本15份。1.2 DNA提取用QIAamp DNA Stool Mini Kit(QIAGEN公司)提取,稍作改动,过程如下:取220mg粪便放于2ml离心管中,加1.6ml Buffer ASL,振荡至粪便样品完全均质,14000r/min离心2min,上清移至一新2ml离心管,加一片InhibitEX,振荡至InhibitEX片完全溶解,室温放置2min,14000r/min离心3min,吸取所有上清于另一新2ml离…     

应用SPME-GL／MS检测放火现场中助燃剂的研究

运用GC/MS拜利用自制的萃取、加热装置,研究在纵火现场助燃剂一汽油、煤油、柴油检测中固相微萃取的萃取温度和萃取时间对检测灵敏度的影响,确定了适于实际检案中采用的萃取时间和萃取温度.此法测定汽油、煤油、柴油的检出限分别为0.65 pl/ml、1.63pl/ml和1.63 pl/ml.     

GDX-403固相萃取分析尿、血中安非他明类毒品

在国外安非他明类毒品的滥用很严重,有关尿、血等生物检材中该类毒品的提取及分析方法国外报道很多。国内因滥用情况较少,有关分析方法报道较少。该类毒品的提取方法主要有液．液革取｛‘j,固相革取［‘,’1,固相微革取［‘］等。对于安非他明类毒品的GCMS确认分析,衍生化是必要步骤,因衍生物的色谱峰较原体色谱峰尖锐,灵敏度高,且特征离子比衍生化前的干扰少。目前国内外报道的该类毒品的衍生化方法主要是用吐陡一醋酸醉,三氟乙酸醉,五氟丙酸研,七氟丁酸酥等做衍生化试剂,衍生化方式有加热及微波照射。本文研究了用国产GDX…