氯硝柳胺的衍生化气质联用分析

氯硝柳胺（Niclosamide）主要用于杀灭钉螺，其效果是传统灭螺药五氯酚钠的5～8倍，该药物对人、畜及植物的毒性较小，具有高效、低毒、污染少等显著优点。它是1972年以来WHO唯一保留推荐使用的灭螺药，也是目前国内唯一允许使用的化学灭螺药。氯硝柳胺对鱼类有剧毒，因此利用氯硝柳胺对鱼塘实施投毒的案件时有发生。     

甲胺磷的气相色谱检验

甲胺磷，化学名称为O，S－二甲基硫代磷酰胺，又名乙酰甲胺磷、多灭磷、７１６２８，纯品为白色针状结晶，市售商品为黄色粘稠液体，溶点４３～４４．５℃，易溶于水、甲醇、乙醇、丙酮等溶剂，微溶于苯，不溶于石油醚，具有触杀、胃毒和内吸作用，杀虫力强。原油对大白鼠口服致死量为１９．９mg／kg，接触皮肤中毒致死量为７０～８０mg／kg。化学结构式为：CH３SOPNH２CH３O＝１材料和条件１．１仪器与试剂仪器为北京分析仪器厂生产SP－６０００型气相色谱仪及惠普HP３３９４A积分仪，正己烷、无水硫酸钠均为分析纯，甲胺磷农药为河…     

三种氨基甲酸酯杀虫剂的检验方法比较

呋喃丹(furadan),又名卡巴呋喃(carbafuran)、克百威、呋灭威、虫螨威,纯品为白色粉末,进口工业产品为紫色颗粒,国内产品为红色颗粒。微溶于水,溶于苯、乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂,在碱性介质中不稳定。灭多虫(Methomyl),又名灭多威、万灵、速灭威,白色粉末。微溶于水,溶于苯、乙醇、氯仿、丙酮等有机溶剂,在碱性介质中不稳定,对热不稳定。铁灭克(Temik),又名涕灭威(Aldicarb),纯品为白色粉末,工业产品为黑色颗粒。微溶于水,溶于苯、展开剂万灵涕灭威呋喃丹10.7280.7860.84320.3950.5130.65830.7500.7890.83040.7760.8680.88250.7820.859…     

尿液中氯美扎酮及其代谢产物的GC/MS检验1例

氯美扎酮（Chlormezanone,CHZ）又名芬那露、氯甲唑酮、氯苯甲酮等。分子式C11H12CLNO3S,分子量285.45,化学结构式见图1。纯品为白色结晶性粉末,熔点116℃～118℃。有杏仁气味,味微苦,难溶于水,微溶于乙醇,易溶于丙酮、氯仿。氯美扎酮是一种抗焦虑药物,因其具有抗焦虑、催眠和肌肉松弛作用,临床上主要用于治疗焦虑状态,以及由焦虑不安和某些疾病引起的失眠和恐惧等症。     

毒鼠强与马钱子碱混合毒物的GC/MS检验分析

毒鼠强（Tetramine，化学结构式见图1）又名“424”、鼠没命等，化学名为四次甲基二砜四胺，分子式：C4H8N4O4S2，分子量：240．27，纯品为白色粉末，255℃～260℃分解，无味，不溶于水，难溶于乙醇，可溶于丙酮、氯仿、苯等有机溶剂。毒鼠强的毒性很大，入口服最低致死量为5mg／Kg.     

新型除草剂拉索中毒的检验

拉索（Lasso）系一种酚胺类新型化学除草剂，化学名为2一氯一2，6－Th乙基一（甲氧甲基）乙酸替苯胺，商品名为灭草胶，草不绿，杂草锁（美国孟山都公司研制生产），剂型为43％二甲苯乳剂和10％颗粒剂。关于这种新型除草剂的中毒症状及检验方法尚未见报导。作者选择了比较理想的检材处理方法和薄层色谱、气相色谱定性定量分析方法，取得了比较满意的结果，现报告如下。检材处理血、尿和胃内容物可用丙酮直接提取，肝脏等组织经粉碎后加无水硫酸钠研磨至于砂状，用丙酮提取3次，合并提取液，用K、D浓缩器浓缩备检。检验一、薄层色谱法吸附…     

甲基硫环磷的检验

甲基硫环磷是硫环磷的同系物，具有高效、低毒、内吸、广谱、残效期较长、残留量较低等特点，能有效防止棉花、甜菜、粮食、果树、茶叶、花生等多种植物上害虫，是一种新型有机磷杀虫、杀螨剂。其工业品为淡黄色油状、清亮液体，溶于丙酮、苯、乙醇等有机溶剂，也溶于水，在中性或微酸性介质中稳定。化学名称为２－（二甲氧基磷酰亚氨基）－１、３－二硫戊环，分子量：２２７．３。１实验部分仪器：气相色谱仪（岛津GC／９AM、FID检测器）、气相色谱／质谱联用仪（HP５９８８电子轰击源）、红外光谱仪（PTIR）试剂：市售甲基硫环磷乳…     

气相色谱/质谱检验马钱子碱方法

马钱子碱（Brucine）一般存于马钱属植物中，纯品为无色单斜晶体或白色粉末，无臭、味极苦，微溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和三氯甲烷。民间常用马钱属植物治疗中风等病，使用不当或服药过多能引起中毒。检验马钱子碱一般使用TLC、GC和HPLC等方法，而采用GC／MS检验马钱子碱少见报道。笔者利用GC／MS，在一起死亡案中检验马钱子碱，获得满意结果，报道如下。１实验部分１．１试剂及仪器HP５９７２AGC／MSD，HP－５MS（专用柱）弹性石英毛细管柱（３０m×０．２５mm×０．２５μm），二氯甲烷为分析纯。１．２实验方法取马钱子碱…     

用薄层色谱分析毒鼠强

近年来，虽然对毒鼠强的分析检验已有不少报道，但大多是以仪器分析为主，限制了基层实验室采用。针对此，笔者总结出了毒鼠强的TLC分析法，在实际检案和临床中毒抢救中发挥了很好的作用，特别适用于基层实验室，介绍如下。１仪器和材料UV－１型三用紫外线分析仪（上海光学仪器厂）；K．D浓缩器；硅胶CMC薄层板（自制）。苯，浓HNO３，浓氨水，０．０５％高锰酸钾，５％磷钼酸乙醇液。２提取方法检材在弱酸性或中性条件下，用苯振荡提取，硅镁吸附剂过柱净化，KD浓缩供检。３检验方法３．１化学反应３．１．１浓硝酸氧化反应用毛细玻…     

用三唑仑麻醉抢劫致人中毒死亡检验1例

三唑仑（Triazolam）化学名为１－甲基－８－氯－６－（２－氯苯基）－４H－犤１,２,４犦三氮唑犤４,３－α犦犤１,４犦苯并二氮杂犤１犦,属较新型的安定药,片剂为浅蓝色,规格０．２５mg。口服易吸收,１５min３０min起效,半衰期为２h４h,具有速效、短效的特点犤２犦。因此目前它被许多罪犯所利用,并同时被吸毒者广泛持有。笔者发现青海省西宁市自１９９６年以来发生的麻醉抢劫案中９０％用了三唑仑,更有甚者,出现１例用三唑仑麻醉抢劫致人中毒死亡的案例,本文就此案介绍如下。１案情简介李某,男,４２岁,１９９８年８月２…     

柱前衍生化GC／MS分析鱼塘水中五氯酚

五氯酚（Pentachlorophenol--PCP），分子式C。HCl5O，纯品为无色针状结晶，有酚的气味，熔点190℃～191℃，沸点310℃，比重1．978（20℃），100℃蒸汽压为0．12mmHg，能随水蒸汽挥发，在水中的溶解度为1．8％（27℃）。易溶于大多数有机溶剂。     

诱放五氟利多实施敲诈勒索2例

五氟利多（Penflurid01）化学名4-（4-氯-3-三氟甲苯）-1-E4，4-双（对氯苯）丁基哌啶醇。纯品为白色结晶性粉末。熔点105～107℃，易溶于氯仿、丙酮、热乙醇，微溶于石油醚、水；分子式为C28H27，CIF5NO，分子量423．97。五氟利多临床上系镇静精神病药物，具有镇静精神，使兴奋性降低，抑制呼吸，降低体温，抑制丘脑下部体温调节中枢，使体温调节功能减弱等作用。根据其结构特点，我们可采用硝酸银溶液显色反应来进行化学鉴别，根据其具有的吸收光谱特征利用紫外光谱法进行定性定量分析。利用五氟利多实施敲诈勒索的案例比较少见，笔者在基层办案中遇到2例，现报道如下。     

兽用麻醉药鹿眠灵中毒案例分析

盐酸赛拉嗪（盐酸二甲苯胺噻嗪，Xylazine hydrochloride），又名龙朋（Rompun），商品名陆眠灵（鹿眠灵），为赛拉嗪的盐酸盐，其有效成分赛拉嗪，又称甲苄噻嗪，英文名称Xylazine，分子式为C12H16N2S，分子量为220．33384，纯品为白色结晶，易溶于水、乙醇和甲醇，微溶于乙醚和氯仿，是一种肾上腺能受体激动剂，具有镇静，镇痛和中枢性肌肉松弛作用（见图1，图2）。     

气相色谱／质谱检验利多卡因的应用

利多卡因（Lidocaine），化学名为二乙氨基乙酰替－２，６－二甲基苯胺，又名Acetamide，２－（diethylamino）－N－（２－６dimetylphenyl）－，分子式C１４H２２ON２，分子量２３４．１７２。其盐酸盐为白色结晶性粉末，无臭，有苦麻味。熔点：７６℃～７９℃。极易溶于水及乙醇。为常见的局部麻醉药。１９９８年９月１５日，于家村刘某（男，５０岁）因右腿骨折在招远市某医院做手术，在手术前的利多卡因硬脊膜外麻醉过程中出现症状，约２０min后死亡。当地公安局技术人员对死者脑脊液约３ml进行常见毒、药物的检验，以明确死亡原因，…     

薄层色谱法检验残留葡萄树汁

辽西地区盛产葡萄，破坏生产案件时有发生，笔者利用薄层色谱法对作案工具上残留的葡萄树汁进行分析，为一起破坏葡萄树案件提供了有力证据。（１）简要案情。１９９８年５月１５日，葫芦岛市某村农民郑某用镰刀将徐某家葡萄树砍断４９株，由于没有直接证据郑某拒不承认犯罪事实，派出所把在郑某家提取的镰刀和徐某家被割断葡萄树送来检验。（２）检材提取。取镰刀，用丙酮３０ml多次淋洗刃部，浓缩至０．５ml备检。取葡萄树１０cm长，切成小块，用丙酮浸泡２h，浓缩至０．５ml备检。检材（３）TLC检验：硅胶G－CMC板（青岛产）上行展开…     

薄层色谱法检测氧化乐果

氧化乐果色谱纯系无色工业产品为黄色液体,易溶于水、丙酮、乙醇、氯仿、二氯甲烷和许多烃类。微溶于乙醚,几乎不溶于石油醚中,遇碱水解;在pH７和２４℃时,半衰期为６h。目前氧化乐果的检测,仅见于GC法、HPLC法报道。本文采用薄层色谱法对生物试样中的氧化乐果进行了检测,注意到一些新问题,并经实验确认,方法简便、快速,检验结果与GC法、HPLC法同样可靠、准确。该法对基层技术部门的农药定性检测尤其适用。１材料与方法１．１材料山东烟台产HSGF２５４薄层板;呼和浩特蒙加农药厂提供７０％氧化乐果原油;内蒙古产检所提供…     

GC／MS法检验经皮肤吸收入血的微量杀虫双

杀虫双(Dimehypo)化学名:2-N, N二甲基1,3双硫代磺酸钠基丙烷,分子式C5H11NO6S4Na2,纯品为白色结晶,易溶于水,能溶于热乙醇,溶于甲醇、二甲基酰胺、二甲基亚砜、丙酮,不溶于乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂。工业品为浅黄刑事技术2005年第4期色至浅棕红色液体,在pH8~9时主要为双钠盐,在pH6·5~7时主要为单钠盐,当pH<5或pH>10时不稳定。杀虫双是一种有机杀虫剂,中等毒,对害虫有较强的触杀和胃毒作用,并兼有一定的熏蒸作用。杀虫双在本地区广大农村是一种较普遍使用的杀虫剂,但检验通过皮肤吸收中毒死亡者的血液,笔者还是初次尝试。2003年7月1…     

生物检材中美西律成分的GC／MS分析

美西律(Mexiletine)又称慢心律,分子量179.29,溶于水,微溶于无水乙醇或丙酮,不溶于乙醚或乙酸乙酯中。常用其盐酸盐,易溶于乙醚和无水乙醇等有机溶剂中[1]。美西律属抗心律失常药,具有抗心律失常,抗惊厥及局部麻醉作用,中毒症状表现为恶心、头晕、呕吐、腹痛、口唇青紫、心动过     

离子色谱法分析稻草中矮壮素

<正>矮壮素(chlormequat chloride)属季铵盐类农药,也称三西,氯化氯代胆碱等,化学名为(2-氯乙基)三甲基铵氯化铵,属拟胆碱药。常温下为白色结晶物,易溶于水,可经胃、肠粘膜吸收,进入血液后很快出现     

眠乃宁的检验

特制眠乃宁注射液 (以下简称眠乃宁 ) ,是长春农牧大学兽医研究所研制的兽用化学保定剂 ,具有强效中枢性镇静、镇痛和肌肉松驰作用 ,主要用于大型野生动物的药物制动和手术麻醉。该药作用迅速、药性强烈 ,易被犯罪分子用以麻醉抢劫和投毒杀人[1] 。剂型为无色透明灭菌水溶液 (2ｍｌ装 ) ,ｐＨ 3 0～5 0 ,主要成份是二甲苯胺噻嗪的盐酸盐 ,同时辅以氯胺酮的盐酸盐。二甲苯胺噻嗪 ,化学式为 :2 (2 ,6 二甲基苯胺基 ) 4Ｈ 5 ,6 二氢 1,3 噻嗪 ,易溶于丙酮或苯 ,溶于乙醇或氯仿 ,微溶于石油醚 ,不溶于水 ,其盐酸盐俗称“麻保静” ,为兽用麻醉…