毒物定量分析测量不确定度评定

第二讲 毒物定量分析中常涉及的术语及理解 JJF1001—1998{（通用计量术语及定义》和JJF1059—1999（{测量不确定度评定与表示》国内两大权威性文件的内容适用国内各个行业和各个领域的测量不确定度的评定。根据毒物定量分析的特点,这里列出了一些在毒物定量分析中,评定定量结果优劣关系密切的有关术语及我们对它的理解,供参考。     

毒物定量分析测量不确定度评定

第三讲 毒物定量分析测量不确定度评定程序及规则 1 资料准备 根据检验的任务,找出所需资料、所用器材产品给出的质量信息和计量校准信息、分类记载在实验中所利用的有关资料等。常用的有以下几种：     

毒物定量分析测量不确定度评定

本案例的评定是根据JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》文件,参照《化学分析测量不确定度评定指南》㈨提供的范例整理编写而成,仅供参考。     

毒物定量分析测量不确定度评定

第四讲 测量不确定度的评定、合成方法及运算公式 测量不确定度评定中,JJF1059—1999《测量不确定度评定与表示》给出评定的要求及方法,主要分A类评定和B类评定。这里就毒物定量分析特点作简要介绍,以方便实施。     

氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度评定

目的评定氢化物原子荧光法测定人发中砷含量的不确定度。方法以人发标准样品为分析对象,依据化学分析中不确定度的评估指南等指导性文件,分析测定过程中砷含量测定值（C）、样品处理后的总体积（V）、样品称量值（m）以及重复测量（rep）等多个不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果本文方法测定人发中砷含量的不确定度评定结果为：人发样品中砷的含量为（0.57±0.06）mg/kg,置信概率（p）=95%,自由度（υeff）=4。结论本文方法测量不确定度的主要来源是重复性和校准曲线,测定结果在标准物质给出的含量范围之内。     

GC/MS测定尿液中氯胺酮含量不确定度评定

目的评定气相色谱—质谱法（GC/MS）测定尿液中氯胺酮含量的不确定度。方法依据不确定度评定的指导性文件,从测定程序分析了不确定度的来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果尿液检材中测定结果平均值为0.257μg/mL的扩展不确定度为0.016μg/mL。结论尿液中氯胺酮含量的不确定度主要来源于标准品纯度和标准曲线。     

毛发中甲基苯丙胺含量的测量不确定度评定

对涉嫌吸毒人员毛发样本中的甲基苯丙胺含量进行测量不确定度评定。将毛发样本清洗、定量称取、研磨提取后,采用液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）分析甲基苯丙胺含量。基于样本处理程序及外标单点定量法数学模型,分析毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度来源,并进行分量评定及合成不确定度计算。本方法检测毛发中甲基苯丙胺含量为0.264 ng/mg,结果的合成相对不确定度为4.0%,引入各项不确定度分量的因素贡献大小顺序为：甲基苯丙胺标准工作溶液浓度>检测重复性>标准工作溶液移取体积>提取溶剂移取体积>检材称取质量。本研究从人员操作、仪器设备和实验环境等方面评定了毛发中甲基苯丙胺含量的不确定度,提高了检验结果科学性和表述严谨性,有利于为涉毒案件的执法和审判提供坚实科学证据。     

自动顶空GC/MS测定血液中乙醇含量不确定度评定

目的评定自动顶空—气相色谱—质谱法(GC/MS)测定血液中乙醇含量的不确定度。方法从分析测量过程着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析了不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果血液样本两次测定结果平均值为0.738mg/mL的扩展不确定度为0.084mg/mL。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于样品检测、乙醇标准溶液和标准曲线。     

气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定

目的探讨气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度评定。方法从测定程序分析不确定度来源,并计算各不确定度分量及合成不确定度,得出总不确定度。结果重复性测定不确定度分量最大,气相色谱仪误差次之,而玻璃容量器具天平及对照品所引起的不确定度分量对总不确定度的影响可忽略不计。结论气相色谱法测定海洛因含量的测量不确定度主要来源于重复性测定的误差及气相色谱仪的误差。     

油浸法测定玻璃折射率的不确定度评定

目的建立油浸法测定玻璃折射率不确定度的评定方法。方法按照不确定度的A类和B类评定方法,对未知玻璃折射率测定过程中不确定度分量进行计算,最终确定扩展部不确定度。结果油浸法测定玻璃折射率的扩展不确定度约为4×10-5。结论根据不确定度计算出来的折射率的变化范围与实际分析中折射率的变化范围完全吻合。     

HS-GC内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定度评估

目的建立自动顶空-气相色谱(HS-GC)内标曲线法测定血中乙醇含量的不确定评估方法。方法从分析测定程序着手,依据不确定度评定的指导性文件,分析不确定度来源,量化不确定度分量,计算检测结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果各相对不确定度来自于检材重复性检测为3.4%,乙醇标准溶液为0.71%,检材为0.61%,叔丁醇内标溶液为0.41%,标准曲线为1.1%,气相色谱仪为1.3%,血液中乙醇的相对扩展不确定度为3.9%。结论血液中乙醇含量的不确定度主要来源于检材重复性检测、气相色谱仪、乙醇标准曲线。     

高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定

目的建立高效液相色谱法测定海洛因含量的不确定度评定的方法。方法结合海洛因含量测定的全部过程,假设传播系数为1,对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、天平和使用的容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的误差来自于两个平行样品检测时产生的误差值。     

顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定

目的建立顶空气相色谱内标法测定人血中乙醇含量的不确定度评定的方法。方法结合顸空法乙醇含量测定的全部过程,假设传播系数为1,则对产生不确定度的各分量因子进行分析计算与合成。结果不确定度因素的来源主要包含样品检测时产生的误差值、检测仪器的精密度、使用标准物质的标示值的不确定度和使用的量器、容量器皿等的不确定度。结论本评定方法得出检测的最大误差来自于两个平行样品检测时所产生的误差值。     

气相色谱法测定人血中乙醇的不确定度评估

本文建立了气相色谱法测定人血中乙醇含量的不确定度评定方法,考虑不确定度的来源主要包括仪器的精密度、标准物质标称值的不确定度、样品及标准物质体积的不确定度等。假定传播系数为1,对各分量进行计算与合成。经实验验证,理论推导的结果与实验结果基本吻合。     

二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的研制（2）-定值和不确定度评定

目的对研制的二乙酰吗啡盐酸盐标准物质进行定值,并评定定值结果的不确定度。方法采用定量核磁共振法和质量平衡法进行定值;采用液质联用法用于有机物杂质的定性分析,采用电感耦合等离子质谱法、离子色谱法、顶空-气质联用法和卡尔费休滴定法测定无机阳离子、阴离子、挥发性有机溶剂残留和水分等杂质的含量。结果定量核磁共振法的纯度为95．6％,不确定度为0．13％;质量平衡法的纯度为95．3％,不确定度为0．93%。结论二乙酰吗啡盐酸盐标准物质的纯度值为95．6％,扩展不确定度为1．2％（k=2）。     

顶空气相色谱法测定血液中乙醇不确定度的评估

目的 评估血液中乙醇测定结果的不确定度。方法 用顶空气相色谱法测定血液样本中乙醇质量浓度,从测定程序分析测量不确定度的来源,计算测定结果的不确定度。结果 血液样本中乙醇质量浓度两次测定平均值为1.00mg/mL,扩展不确定度为0.02 mg/mL。结论 血液中乙醇测定结果的不确定度主要来源于平行测定的误差。     

直接进样气相色谱内标工作曲线法测定血液中乙醇的不确定度评估

测量不确定度的评估是评价测量结果的有效方法，是测量结果质量的定量表征，是实验室认可评审的重要内容。近年来，实验室认可评审在公安系统陆续开展，我所也于去年10月份通过CNAS认可，在认可过程中进行了血液中乙醇定量项目的不确定度评估。本文以此为例，探讨血液中乙醇含量气相色谱内标法检测结果的不确定的评估过程，以保证检测数据更加准确可靠、有效。     

不确定法律语言的救济

法律与语言的关系极其密切,法律离不开语言。有些语言天生存在着不确定性,导致法律的不确定性增强。法律语言的不确定主要是因为语言的模糊和歧义造成的。法律语言的抽象范式与具体案件发生的实然形态具有天然的距离,虽然一定程度上增加法律规则适用的弹性,但是也在消解着法律的确定含义。消除法律语言的不确定,维护法律的确定性,需要从多种途径入手。需要依靠语言探究法律的确定性,通过各种法律解释方法维护法律的确定性,规范使用法律语言保障法律的确定性。     

172例采用横仓氏法测量足弓角的伤残评定

司法实践中,因鉴定人对足弓结构破坏的理解不一,同一案件出现多种鉴定结果。本文对172例有伤足不适主诉、伤者或鉴定人员发现伤侧足弓扁平或高弓,采用横仓氏法测量足弓角进行分析,拟定足弓结构破坏的量化基线,与同道商榷。1案例资料收集172例采用横仓氏法测量足弓角的法医学鉴定资料,进行归类并按统一表格进行登记和分析     

172例采用横仓氏法测量足弓角的伤残评定

正司法实践中,因鉴定人对足弓结构破坏的理解不一,同一案件出现多种鉴定结果。本文对172例有伤足不适主诉、伤者或鉴定人员发现伤侧足弓扁平或高弓,采用横仓氏法测量足弓角进行分析,拟定足弓结构破坏的量化基线,与同道商榷。1案例资料收集172例采用横仓氏法测量足弓角的法医学鉴定资料,进行归类并按统一表格进行登记和分析