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目的建立检测生物检材中百草枯的顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用(HS-SPME-GC/MS)的分析方法。方法尿样中加乙基百草枯作为内标,在氯化镍作催化剂的条件下,用硼氢化钠在碱性条件下进行还原,HS-SPME萃取,提取物经GC/MS分析。全血需先离心,沉淀血细胞提取上清液,再用甲醇沉淀蛋白。最终得到的上清液加内标乙基百草枯,以下操作同尿样。结果尿样和血样中的百草枯的还原产物在1.0μg/mL~100μg/mL范围内线性关系良好,回归方程分别为y=0.0957x-0.0163,r=0.9974(n=6);y=0.1096x+0.0871,r=0.9964(n=6)。尿样、血样低、中、高三个质量浓度,RSD值均小于7%。回收率分别为尿样85.49%~100.83%,血样94.72%~99.68%。结论本法操作简便易行、灵敏度高、快速准确。为检测生物检材中的百草枯提供了有效的方法。 相似文献
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高效液相色谱法测定血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮 总被引:3,自引:0,他引:3
目的 建立高效液相色谱法定量检测人血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮的分析方法。方法 以Oasis HLB固相萃取柱对样品进行提取 ,应用HPLC色谱法二极管阵列检测器测定。结果 该方法的回收率高于 80 % ,线性范围在 10~ 10 0 0ng/ml ,经该方法测得雷公藤甲素的最小检出限为 3 0ng/ml,雷公藤酮的最小检出限为 4 5ng/ml(S/N≥ 3 )。结论 该方法快速灵敏、准确 ,适用于雷公藤中毒的法医学检验。 相似文献
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目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%~87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5~1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。 相似文献
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目的建立生物样品中百草枯(paraquat,PQ)及其2种主要代谢物monoquat,paraquatmonopyridone(MP)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,应用于百草枯中毒案件的法医学鉴定。方法生物样品经乙腈或甲醇沉淀蛋白,使用Agilent HILIC Plus(4.6×100mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液~0.1%甲酸乙腈溶液(v/v)为流动相进行洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯及其代谢物在1~1000ng/mL内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9996,最低检出限为0.34~6.00ng/mL,检测准确度为91.25%~113.44%,日内及日间精密度分别为1.51%~3.99%和1.92%~4.93%。结论本文建立的LC-MS/MS法具有灵敏度高、特异性好的特点,可应用于百草枯中毒相关案件的法医学鉴定。 相似文献
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目的建立生物检材中同时检测百草枯(paraquat,PQ)及其主要代谢物单季铵盐(monoquat)、百草枯-单吡啶酮(paraquat-monopyridone,MP)、百草枯-联吡啶酮(paraquat-dipyridone,DP)、4-羧基-1-甲基吡啶盐(4-Carboxy-1-methylpyridinium ion,MINA)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法。方法以百草枯氘代内标(Paraquat-d8 Dichloride,PQ-D8)作为内标,检材样品调节pH后,经乙腈沉淀蛋白,使用不同色谱柱洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯PQ、monoquat、MP、DP、MINA的线性范围分别是5~800ng/mL、0.5~80ng/mL、5~800ng/mL、2.5~400ng/mL、2~320ng/mL(r均高于0.993),日内、日间精密度(RSDs)分别在5%~14%、3%~13%、3%~15%、5%~13%、2%~15%之间,准确度(RE)分别在91%~116%、80%~100%、80%~111%、85%~114%、91%~114%之间。生物样品处理后自动进样器上室温放置72h,各物质的准确度分别在90%~119%、56%~125%、60%~110%、78%~98%、83%~117%之间。结论本测定方法前处理过程简便,分离效果好,提取效率高,可使用本方法对疑似百草枯中毒的检材进行原体及代谢物的检测,为案件提供法律依据;本实验优化了课题组前期建立的生物样品中百草枯及monoquat、MP的检测方法,参考其案例结果,检测相应检材,对比分析,该检测方法在原体含量大幅下降时,痕量代谢物仍可检出。 相似文献
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体液中氟乙酰胺SPE-GC/MS检测 总被引:1,自引:1,他引:0
目的 利用GC/MS与固相萃取 (SPE)技术相结合 ,开发血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法 ,并用于实际案例检测。方法 选择乙酰胺为内标 ,通过比较不同固相柱的萃取效率和不同条件对回收率的影响 ,优化用于血和尿样中氟乙酰胺萃取的固相柱和提取条件 ,利用氟乙酰胺与乙酰胺质谱图的分子离子峰面积之比与氟乙酰胺浓度的定量关系 ,建立血和尿样中氟乙酰胺鼠药的GC/MS定量分析新方法。结果 用硅胶柱萃取 ,峰面积之比与氟乙酰胺浓度在 5 0~ 90 μg/ml范围呈线性关系 ,检测限为 1 0 μg/ml。血样中氟乙酰胺检测的平均回收率达 91 6% ,标准偏差小于 7 3 %。结论 此法对实际样品的测定证明可满足氟乙酰胺鼠药中毒的定性定量要求。 相似文献
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高效液相色谱法快速分离测定血浆中的乌头碱 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立血液中乌头碱的高效液相色谱快速分析方法。方法以空白人血浆添加乌头碱标准品对血液样品的前处理方法、仪器测试条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查,建立乌头碱定量分析方法。对血液中所含乌头碱的浓度进行测定。结果该方法在血液中的线性范围是0.1~5.0μg/m l;最低检测浓度为0.1μg/m l;日内、日间精密度分别小于3.7%和4.5%;回收率在(97.0±4.1)%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血液中乌头碱的含量进行快速测定。 相似文献
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高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立生物检材中马钱子碱和士的宁的检测方法。方法以甲醇为萃取液,选用HypersilODSC18柱(1.5m×4.6mm×5μm)为色谱柱,同样填料的30μm短柱作预柱,以甲醇∶水∶二乙胺(55∶45∶1)为流动相,检测波长254nm,应用HPLC法对肝组织中马钱子碱和士的宁进行检测。结果建立起高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁的方法,方法线性良好(r=0.9999),回收率较高(>86.85%),精密度较好(RSD<7.3%)。结论该方法可望用于生物材料中的马钱子碱和士的宁的检测。 相似文献
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大鼠死后心血中吗啡浓度变化的HPLC检测 总被引:1,自引:0,他引:1
本文采用高效液相色谱(HPLC)分析技术检测了治疗量及中毒量吗啡肌注大鼠死后心血中吗啡浓度变化.结果表明.以治疗量吗啡肌注大鼠死后96h内,心血中吗啡浓度随死后时间增加而显著升高(P<0.01),吗啡浓度水平与死后时间呈显著正相关.以中毒量吗啡肌注大鼠死后12h内,心血中吗啡浓度无明显变化.死后24h、48h及96h.随死后时间延长,心血中吗啡浓度逐渐升高(P>0.01),其递增强度不如治疗量吗啡组大鼠的明显.本研究证实死后尸体心血吗啡浓度明显受生前剂量的影响,且死后96h内,随死后时间延长心血中吗啡浓度不断增高.本文初步探讨了死后心血吗啡浓度变化发生的可能机制.为海洛因或吗啡中毒死亡的血液检测结果评判及死因分析提供理论依据. 相似文献
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全血中西地那非的HPLC分析 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立血中西地那非的HPLC-DAD检测方法。方法用硅胶小柱分离提取血中的西地那非,HPLC-DAD分析。分析柱:Nova-pak C18(150×3.9mm),5.0μm;保护柱:Phenom enex C18(ODS,4.0×3.0mm,Octade-cyl);流动相A:0.06%三氟乙酸+0.06%三乙胺+0.25%乙腈,B:乙腈,梯度程序分离;DAD:230nm。结果血中西地那非线性检测范围为1.5-80.0μg/mL,最小检出限量为5ng,平均回收率:82.45%。结论本检验方法简单、准确、快速,适合于临床检测及刑事案件的快速分析。 相似文献
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高效液相色谱法测定水中的草甘膦 总被引:8,自引:0,他引:8
目的建立强极性除草剂草甘膦的高效液相检验方法;方法采用离子交换液相色谱法分离,经柱后衍生化以荧光检测器定性检测样品中草甘膦;结果经该方法检测草甘膦的最低检测限为5ng/ml(S/N≥3);结论该方法快速、灵敏、准确,为此类案件的检验提供了科学依据。 相似文献
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HPLC法检测人外周血5-~mC含量及其与年龄相关性研究 总被引:6,自引:0,他引:6
目的探讨人外周血中5-mC含量随年龄变化的规律。方法94例健康个体(4~87岁,男性50例,女性44例)按年龄分为6组<20岁、20~30岁、30~40岁、40~50岁、50~60岁及>60岁组,用HPLC法对外周血中5种脱氧核苷进行定量分析。结果50~60岁组(平均年龄54.7岁)和>60岁组(平均年龄71.7岁)间的5-mC含量差异无显著性,但与其它4组有明显差异(P<0.0001);<20岁、20~30岁、30~40岁和40~50岁4组间无显著性差异。男性5-mC含量的均值(3.5%±0.005%)稍低于女性(3.32%±0.006%),但差异无统计学意义。结论5-mC的含量随着年龄的增长呈下降趋势,但其下降程度很小。 相似文献
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