超高效液相色谱-串联质谱法检测毛发中的玉米赤霉烯酮

目的基于超高效液相色谱-串联质谱技术,建立毛发中玉米赤霉烯酮的分析方法,为玉米赤霉烯酮的检测提供简捷、高效、可靠的分析测定方法。方法毛发样品经冷冻研磨后加入0.5 m L乙腈,置于冰水浴中超声30 min,采用AcquityTMUPLC HSS T3色谱柱分离,电喷雾负离子源进行离子化,多反应监测方式(MRM)对玉米赤霉烯酮的母离子及子离子进行监测,三重四极杆质谱测定。结果该方法在5~250 pg/mg范围线性良好:Y=0.007x+0.044(R2=0.999);玉米赤霉烯酮的检出限为2 pg/mg,定量限为5 pg/mg;提取回收率为90.9%~95.3%;基质效应88.2%~92.5%;准确度为93.5~107.8%,日内及日间精密度(RSD)均小于10%。结论本方法简便快速、灵敏度高、专属性强,可满足在食品安全和司法鉴定实践中对毛发中玉米赤霉烯酮测定的要求。     

超高效液相色谱-质谱法测定全血中甲哌啶

目的建立了超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中甲哌啶的方法。方法样品血经pH=8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱(Oasis WCX)进行纯化,采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式(MRM)。以甲哌啶母离子114.098(m/z)和子离子58.078(m/z)及98.215(m/z)定性、定量。结果加标回收率在65%~75%。在S/N≥3的情况下,检出限为0.3ng/mL。结论实验结果证明该方法灵敏度高,分析速度快,操作简便,适宜应用于法庭科学领域中解决甲哌啶中毒案件的检测。     

超高效液相色谱串联质谱法测定血液中芬普雷司

目的 建立了超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法检测血液中芬普雷司的方法。方法 将血液用乙腈沉淀蛋白后,高速离心,取上清液经0.22μm PTFE滤膜过滤后进样,选用Kinetex^?C18 (100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱,以0.1%的甲酸及5 mmol/L甲酸铵水溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速0.5 mL/min。选择电喷雾离子源(ESI),采用多反应监测(MRM)的模式,优化质谱参数,离子对为：m/z 189.3/91.1和m/z 189.3/119.0。结果试验结果表明,芬普雷司0.5～500 ng/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性相关系数0.993 3,最低检测浓度(LOQ, S/N=3)为0.1 ng/ml,定量限0.5 ng/ml,空白添加回收率84.3%～92.1%,精密度为1.9%～2.8%。结论建立的LC-MS/MS分析方法准确、快速、有效,可应用于血液中芬普雷司定量和定性要求。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中12种抗抑郁药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中吗氯贝胺、安非他酮等12种抗抑郁药的分析方法。方法 血液样品经乙腈（含内标普罗地芬）沉淀蛋白后进样测定。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱性（2.1 mm×100 mm,1.8μm）进行分离,以2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液-2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈溶液体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子和多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 在相应质量浓度范围内,12种抗抑郁药的相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2 ng/mL,定量限为0.5～1 ng/mL;在低、中、高不同添加浓度条件下,准确度为-7.1%～11.7%,日内精密度为0.1%～11.5%,日间精密度为1.9%～9.4%,提取回收率为85.7%～113.5%,基质效应为-18.2%～10.2%;各成分在不同添加水平和不同环境下的稳定性为-9.30%～11.30%。综上均符合生物样品分析及法医毒物分析要求。结论 该方法选择性强、重现性好、精密度高,可同时检测人血中12种抗抑郁药,可适用于法医毒...     

汗潜指印显现技术研究进展概况

传统汗潜指印显现技术在改进、更新的同时,涌现出许多新的技术与方法,主要是将新材料、光谱法、质谱法、电化学方法、生物技术等应用于汗潜指印显现中。新兴技术在某些方面克服了传统技术的缺陷,弥补了其不足之处,在显现灵敏度、显现条件、显现效率与效果方面表现突出,尤其是在陈旧、痕量级汗潜指印显现打破了传统技术的瓶颈,标志着汗潜指印显现技术迈入了一个新纪元。虽然新技术在诸多方面崭露头角,但过度依赖仪器设备与试剂,操作专业化要求高,无法在短时间内完全取代传统技术。本文综述了新技术在汗潜指印显现中应用的研究进展,归纳总结了其不足之处,并展望未来汗潜指印显现技术的发展方向。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中16种抗生素

目的 建立同时分析尿液中16种抗生素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS、MS)方法.方法 以哌拉西林为内标.尿样中的目标化合物经Oasis HLB固相萃取柱富集、纯化,利用ZORBAX SB-C18色谱柱,以0.1%的甲酸溶液-乙腈为流动相经梯度洗脱分离,采用多反应监测(MRM)模式进行分析.结果各化合物的最低...     

超高效液相色谱-MS/MS法测定血中11种苯丙胺类物质

目的应用超高效液相色谱-质谱法对全血中11种苯丙胺类毒品进行定量测定。方法全血样品经1%(v/v)甲酸-乙腈提取,采用Ostra磷脂过滤板净化处理,使用ACQUITY UPLC BEH Phenyl(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,以0.3%(v/v)甲酸溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样本中苯丙胺、甲基苯丙胺、二亚甲基双氧苯丙胺、替苯丙胺、3,4-亚甲基二氧基乙基苯丙胺、N-甲基-1-(3,4-亚甲二氧基苯基)-2-丁胺、副甲氧基甲基苯丙胺、麻黄碱、甲基麻黄碱、卡西酮、甲卡西酮,并进行方法学考察。结果 11种苯丙胺类物质的检出限(S/N≥3)为0.01~0.4ng/m L,在0.5~50μg/L范围内线性关系良好(r0.999);回收率在75.8%~103.4%之间,相对标准偏差在1.6%~13.0%之间。结论本文建立的超高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于中毒案件检验及吸毒人员排查。     

乌头属植物生物碱高效液相色谱研究

目的建立高效液相色谱法测定多种乌头属植物生物碱的方法。方法XTerraTMRP185μm,(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈∶30mmol/L碳酸氢铵梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长233nm。结果该方法可成功应用于5种乌头属植物12个样品中生物碱成分分析。结论本研究结果提示乌头属不同种植物中生物碱成分及含量差异显著,因此为确保该类中药材用药安全,提高临床疗效,必须建立严格的药材质量控制体系。     

超高效液相色谱-质谱法分析人全血中的氯化琥珀胆碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定氯化琥珀胆碱的方法。方法空白血中加入氯化琥珀胆碱标准溶液,经pH8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱（WCX）进行纯化,采用UPLCMS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式（MRM）。以氯化琥珀胆碱母离子145.1（m/z）和子离子93.6及115.6（m/z）定性、定量。结果全血中氯化琥珀胆碱的回收率在75%~87%,日内和日间RSD均小于15%,最小检出限为0.01ng/mL。结论应用该方法对多起实际案例进行了检验,证明该方法快速、简便、灵敏,适用于氯化琥珀胆碱中毒的毒物学检验。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法检测血斑中乙醇生物标志物

Objective To establish a method for determination of two alcohol biomarkers (ethyl glucuronide, EtG;ethyl sulphate, EtS) in bloodstains via ultra-high performance liquid chromatography-quadrupole/electrostatic field orbitrap high-resolution mass spectrometry (UPLC-Q/eOrbitrap HRMS). Methods The bloodstains were prepared on clean glass slide where to have dropped the venous blood spiked of EtG or EtS, having them extracted with 50% hydrated methanol. The bloodstain-extracted supernatant was separated on a Synicronis C18 column (150mm×2.1mm×5.0μm) with gradient elution that was run through the mobile phases consisting of 0.1% formic acid (phase A) and acetonitrile: methanol (v/v 1:1) (containing 0.1% formic acid ) (phase B). MS tests were coupled with HPLC under HESI (heating electrospray ionization) source operated in negative ionization full-scan mode. Results Both EtG and EtS were linear with their calibration curves among the range of 0.2-100ng/patch (R²=0.9991, 0.9994), showing good recovery, intra-and inter-day precision less than 15%. The matrix effect was in the range of 85%-120%. Conclusion The method is effective to detect alcohol biomarkers (EtG and EtS) in bloodstains. © 2021, Editorial Office of Forensic Science and Technology. All rights reserved.     

电感耦合等离子体质谱检验弹头研究进展

本文简要介绍了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的工作原理和几种常见的ICP-MS技术,综述了国外法庭科学领域应用ICP-MS技术分析弹头化学组成来推断弹头来源的研究成果,重点阐述了ICP-MS分析铅同位素组成在弹头检验中的应用,分析了国内在相关领域研究中存在的问题,指出研究国产弹头的铅同位素组成以及微量元素组成,并建立相关数据库,对推断弹头来源以及涉枪案件的侦破具有重要意义。     

超高效液相色谱-高分辨质谱联用技术分析地芬尼多代谢产物

目的分析地芬尼多在血液中的代谢产物。方法采用高分辨液质联用仪对中毒死亡人员血液进行检测,样品经乙腈沉淀蛋白后使用液相色谱-高分辨质谱联用仪检验,根据高分辨的质谱碎片信息和解析软件分析其结构。结果经过仪器检测和数据分析,推断出血液中三种地芬尼多的代谢产物。结论该方法为地芬尼多中毒案件判定和代谢产物检验提供了新的参考。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。     

基于数据库数据分析的DNA证据作用评价

始建于2003年的全国公安机关DNA数据库10余年来累积了千万级的数据信息,其中除DNA分型等技术数据外,还包括大量的案件、物证、人员的相关信息。本文尝试以DNA数据库的相关数据为基础,选取2011~2014年的部分数据,从时间、物证类型、案件类型、比中率等多个维度进行综合比较,对DNA证据在刑事案件中的价值和应用进行较为系统的分析。结果显示:目前DNA证据在破案和串并案件中的有效利用率接近50%,在刑事案件,特别是强奸、杀人案件中的比中率(MRe)平均高达71.1%和62.1%,具有不可替代的作用;DNA证据在打击职业性犯罪中的作用越来越显著,2011~2014年,盗窃案件中的物证增长了124.0%,比中数量提升了55.3%;非刑事案件对DNA证据的需求显著增长,2011~2014年,毒品类犯罪物证增长了477.3%,比中数量提升了378.6%。通过对常见生物物证的实用价值分析,发现传统的生物物证仍是DNA实验室的主要检测对象,血液(斑)、精斑、唾液斑(包括烟蒂)占到了总量的82.8%,同时检测对象的种类也在不断的拓展之中,2011~2014年,脱落细胞类数量增长了241.7%,比中数量提升了158.5%。最后提出了不同类型案件现场勘查中应关注的典型物证的建议。     

高效液相色谱法检测人脊髓中的利多卡因

建立高效液相色谱法对人脊髓中利多卡因进行分析的方法 ,以扩大药 (毒 )物检测范围及检测手段 ,适应法医学鉴定及对特殊检材检验的需要。用利多卡因标准品及空白脊髓标准添加实验 ,对色谱条件、样品处理方法、回收率及方法的线性和精密度进行了系统考察。所建方法线性范围是2 0～20 0μg/ml(r=0 9999) ,最低检测限为0 2μg/ml(S/N≥3),加样回收率为82 4 %～92 7% ,该法选择性好、不受干扰。所建方法灵敏、准确、简捷 ,可用于法医学鉴定。     

反相高效液相法测定异烟肼

目的建立反相高效液相色谱方法定量分析血液、肝脏、及胃内容中异烟肼含量的方法。方法采用液液萃取方法,液相色谱条件为symmetryRC185μm,(4.6mm×250mm);乙腈:10mmol/LK2PO4(97∶3);1.0ml/min;检测波长为265nm。结果该方法的线性范围是0.4μg～40μg,γ=0.9999,最小检出波度为0.1μg/ml。结论该方法准确、快速,适用于毒物分析鉴定。     

高效液相色谱法检测人脊髓听利多卡因

建立高效液相色谱法对人脊髓中利多卡因进行分析的方法,以扩大药（毒 ）物检测药围及检测手段,适应法医学鉴定及对特殊检材检验的需要,用利多卡因标准品及空白脊髓标准添加实验,对色谱条件、样品处理方法,回收率及方法的线性和精密度进行了系统考察。所建方法线性范围是２．０～２０．０μｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９９９）,最低检测限为０．２μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ≥）,加样回收率为８２．４％～９２．７％,该法选择性好、不受干     

变性高效液相色谱及其在法医DNA分析中的应用

变性高效液相色谱(DHPLC)是目前检测基因突变的最佳技术平台之一。本文简要介绍了DHPLC的工作原理及主要技术特点,并对其在法医DNA分析中的应用进行综述。     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

基层电信企业岗位廉洁风险防控的实践和思考

中共中央纪委《关于加强廉政风险防控的指导意见》将风险管理理论和现代质量管理方法引入反腐倡廉建设,理论基础科学系统,可操作性强,非常切合国有企业基层单位预防腐败的实际。笔者参与了该《意见》的基层实践,认为根据《意见》进行廉洁风险梳理排查,直到每个岗位、每位员工,形成全覆盖责任体系是开展岗位廉洁风险防控最有效的方式,收效非常明显。