血、尿中金属毒物的电感耦合等离子发射光谱检测方法

目的建立血和尿中的有毒金属元素快速检测方法。方法通过模拟样品,采用微波消解炉对样品进行预处理,用电感耦合等离子发射光谱仪同时对多种可疑有毒金属元素进行检测。结果血、尿样品经消解或酸稀释处理,镉、钴、铬、铜、镍等元素可检测方法平均回收率范围为75.5%～127.5%,变异系数小于16.4%结论在中毒剂量,对肝脏和肾脏组织中的可疑有毒金属元素,可以采用电感耦合等离子发射光谱仪同时进行检测。     

玻璃中痕量金属元素检测方法研究

目的建立玻璃中金属元素的快速检测方法。方法采用高温消解法对样品进行预处理,用电感耦合等离子体发射光谱仪同时对多种金属元素进行检测,同时对方法的精密度和准确度进行了测定。结果采用氢氟酸对样品进行预处理,各元素同时测定的发射光谱图相互无干扰。在所设定的条件下,各种元素的回收率均〉75％,相对标准偏差均〈10％。结论玻璃中金属元素可以通过高温消解进行预处理,应用电感耦合等离子体发射光谱仪同时进行检测。     

电感耦合等离子体质谱检验弹头研究进展

本文简要介绍了电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)的工作原理和几种常见的ICP-MS技术,综述了国外法庭科学领域应用ICP-MS技术分析弹头化学组成来推断弹头来源的研究成果,重点阐述了ICP-MS分析铅同位素组成在弹头检验中的应用,分析了国内在相关领域研究中存在的问题,指出研究国产弹头的铅同位素组成以及微量元素组成,并建立相关数据库,对推断弹头来源以及涉枪案件的侦破具有重要意义。     

原子荧光光谱法在金属毒物检验中的应用

原子荧光光谱法是近年来发展起来的一类分析方法。本文综述了原子荧光光谱法的基本原理、操作方法以及该技术在金属检验中的应用。     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱技术检测车辆油漆金属元素

目的建立车辆油漆的激光剥蚀电感耦合等离子体质谱（laser ablation inductively coupled plasma mass spectrometry,LA—ICP—MS）分析方法。方法对38种车辆油漆样品采用激光剥蚀,电感耦合等离子体质谱进行测定,通过各油漆样品本含有金属元素种类和金属元素响应相对比值的差异对油漆样品进行区分。结果38种样品中有30种可直接依据所含金属元素种类的差异进行对其进行区分,其余8种依据元素间响应值比值的差异进行区分,方法重现性良好,精密度（RSD）小于10％。结论所建立的LA—ICP—MS方法简便快速、精密度良好、对样品微损,适用于法庭科学对车辆油漆的检测。     

电感耦合等离子体质谱法检测电流损伤皮肤中金属元素

目的探讨应用电感耦合等离子体质谱(inductively coupled plasma mass spectrometry,ICP-MS)技术检测电流损伤皮肤中金属元素的可行性,建立检测电流损伤皮肤中金属元素的方法。方法用黄铜、紫铜、铝、铁电极材料以220V交流电电击家兔后肢,ICP-MS对电流损伤皮肤中金属元素进行检测。结果与对照组比较:黄铜电击组皮肤中的Cr、Ni、Cu、Zn、Pb含量升高(P0.05),紫铜电击组皮肤中的Cr、Cu、Pb含量升高(P0.05),铝电击组皮肤中的Al、Cr、Mn、Co、Ni、Cu、Pb含量升高(P0.05),铁电击组皮肤中的Cr、Mn、Fe、Ni含量升高(P0.05)。不同电极材料电击后皮肤中元素种类及含量也存在明显差异。结论ICP-MS可作为检测电流损伤皮肤中金属元素的有效方法,且可应用于触电材料的推断。     

电热板消解电感耦合等离子体质谱法测定人发中33种无机元素的含量

目的建立头发中33种无机元素的电热板消解电感耦合等离子体质谱（inductivelycoupledplas—ma—IllasssDectrometry,ICP—MS）测定方法。方法以锂（6Li）、锗（^72Ge）、钇（^89Y）、铟（^115In）、铽（^159yb）作内标,硝酸和过氧化氢作为消解酸体系．采用电热板消解对头发进行前处理,ICP—MS法分析人发中33种无机元素的含量。结果电热板消解ICP—MS法的检出限为0．0001μg／g（Th）-10．9μg／g（Ca）,定量限为O．0005μg／g（Th）～25μg／g（Ca）,加标回收率为86％～113％,日内及日间精密度≤9.2％,与微波消解法检测结果相比,差异无统计学意义。结论电热板消解ICP—MS法高效、准确度高,适用于对头发中33种无机元素的分析。     

血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱分析

目的 建立血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法. 方法血液采用微波消解仪进行处理,以115In元素作内标,使用ICP-MS方法对血液中Cr、Cd、As、Tl和Pb进行分析.结果 方法检出限为0.00001～0.00249μg/L,准确度为90.1%～110.7%,精密度为4.0%～7.9%. 结论建立的方法准确、快速、线性范围宽、灵敏度高,适用于Cr、Cd、As、Tl和Pb中毒案件的检测.     

电感耦合等离子体质谱在白酒检验中的应用研究

目的 为了准确检验和区分不同的白酒,利用电感耦合等离子质谱法同时定量检测白酒中多种微量元素,根据多个元素含量参数对白酒样品进行分类,以实现对不同白酒的有效区分。方法 在优化的ICP-MS检测条件下,用标准溶液建立7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb 7种元素在确定范围内的标准工作曲线。用移液枪取待测白酒样品20mL于烧杯中,加热挥发至一定量后,用光谱纯硝酸消解,超纯水定容,然后用ICP-MS进行检测。利用所建立的标准工作曲线,计算出白酒中这7种元素的含量。结合21种常见白酒中不同元素的含量和ICP-MS方法参数,将不同元素含量划分为不同的区间范围,并根据不同白酒中元素含量对其进行归类编码。结果 将每种元素的含量范围划分为4个区间范围,分别记为A、B、C、D,并根据白酒中7Li、39K、51V、63Cu、75As、88Sr、208Pb 7种元素的含量所在的区间范围确定该种白酒的7位编码,通过比对21种常见白酒的编码,可以清晰准确地将这些白酒进行区分。结论 本文所采用的ICP-MS方法精密度好、可同时对多种元素进行定量检测,结合白酒中多元素含量分类方法,能够准确区分不同种类的白酒,因此可以广泛地应用于假冒伪劣白酒的检验鉴定。     

微波消解ICP-MS法检测生物检材中汞元素

目的 建立生物检材中汞的电感耦合等离子体质谱分析方法.方法 采用微波消解法处理样品,以铟(115In)作内标,用电感耦合等离子体质谱仪对血液、尿液和头发中的汞含量进行分析.选择金与汞形成金汞齐,对金消除汞记忆效应的能力进行考察.结果 方法检出限为0.01μg/L,准确度为97.0%～107.1%.检测中添加金质量浓度在...     

The analysis of some evidential materials by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry

Inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) is under evaluation at the Central Research Establishment for the analysis of evidential materials. The analysis of standard reference materials has demonstrated that quantitative multi-element data can be obtained from small samples of a variety of materials. The results of some determinations carried out in support of casework investigations are reported.     

Differentiation of bullet type based on the analysis of gunshot residue using inductively coupled plasma mass spectrometry

Porcine tissue samples shot with two different types of bullets, jacketed and nonjacketed, were collected in the fresh state and throughout moderate decomposition. Wound samples were microwave-digested and analyzed using inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to detect all elements present at measurable levels in gunshot residue (GSR). Elements detected included antimony (Sb), barium (Ba), and lead (Pb), which are considered characteristic of GSR, as well as iron (Fe) and copper (Cu). These five elements were used to differentiate shot tissue and unshot tissue, as well as tissue shot by the two different bullet types, both in the fresh state and throughout moderate decomposition. The concentrations of Cu, Sb, and Pb were able to distinguish the two bullet types in fresh tissue samples at the 95% confidence level. Cu and Pb were able to differentiate the bullet types throughout moderate decomposition at the 99% confidence level.     

微波消解ICP-MS法测定人头发中24种元素的含量

目的建立人头发中24种无机元素的电感耦合等离子体质谱（inductively coupled plasma-mass spec-trometry,ICP-MS）分析方法。方法采用微波消解法处理样品,以铟（115In）作内标,用ICP-MS分析人头发中的24种元素含量。同时检测56例健康志愿者和10例海洛因滥用者头发中24种元素含量。结果 24种元素的方法检出限范围为0.0003~10.14μg/g,标准物质的测得值与标准值基本相符。海洛因滥用者经戒毒治疗后头发中镁、镓、钡含量下降。结论该方法灵敏度、准确度高,适用于头发中24种元素的测定。     

The analysis of casework sized alloy fragments by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES) using discrete nebulisation

A discrete nebulisation technique has been developed for the multi-element analysis of 100-μl solution droplets by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry (ICP-OES). The technique increases analytical speed and uses very small solution volumes with only a slight degradation in detection limits when compared to continuous solution introduction.To evaluate its suitability in casework, small alloy fragments were produced by cutting with a hacksaw, sample division and filing. The analysis of fragments from two different brasses indicated that quantitative data could be obtained from fragments as small as 10 μg. The accurate determination of lead, a non-homogeneous constituent of leaded brasses, required sample sizes an order of magnitude greater. Analysis of an alloy of fine grain structure (copper-nickel) demonstrated that quantitative data could be obtained from samples weighing a few micrograms or less.     

Identification of gunshot residues in fabric targets using sector field inductively coupled plasma mass spectrometry technique and ternary graphs

During criminal investigations involving firearms, the detection of gunshot residues (GSRs) is one of the most important evidences. In the present study, a new method to identify trace evidences of GSRs, deposited around the bullet entrance hole, in different types of fabrics used as targets, is described. The experiments were carried out using a 0.38-inch caliber revolver, and 9-mm and 0.40-inch caliber pistols. Testimonies of 2.25 cm(2) of the fabrics were cut around the bullet entrance and digested with 10% nitric acid. Antimony, barium, and lead were analyzed in the remaining solution using a sector field inductively coupled plasma mass spectrometer. The concentrations of the elements were detected at levels up to few microgram per square centimeter. The use of ternary graphics allowed us to identify specific patterns of distribution for blank samples and the clear distinction between the revolver and pistols used.     

HPLC／MS检测生物样品中的丁丙诺啡

目的建立了生物样品中丁丙诺啡的高效液相色谱-电喷雾串联质谱检测方法。方法样品经固相萃取提取净化、反相液相色谱分离后进行质谱检测，根据保留时间及特征离子进行定性分析，以母离子m／z468进行定量分析。结果在10-500ng／ml（ng／g）范围内峰面积与质量浓度的线性关系良好（r^2〉0．993）。在50、100、500ng／ml（ng／g）3个添加水平，尿、血、肝中丁丙诺啡的平均回收率为74％～94％，日内测定结果的相对标准偏差小于8％，日间测定结果的相对标准偏差小于10％。结论该方法简单、灵敏，特异性强，适用于生物样品中丁丙诺啡的分析检验。     

加热板消解-ICP-MS检测血液中的33种元素

目的 对比微波消解方法,建立加热板消解-电感偶等离子体质谱法（inductively coupled plasma-mass spectrometry,ICP-MS）检测血液中33种元素的方法.方法 以双氧水和浓硝酸为消解试剂,分别采用微波消解和加热板加热的湿法消解方法,对血液进行消解后检测,对两组结果进行t检验.结果 两种前处理方法无显著性差异,所建立的加热板加热消解方法,其33种元素方法检出限为0.0002 ng/mL （Cs） ～ 21.8 ng/mL（Ca）,准确度为91％～112％,日内精密度为0.5％～8.9％,日间精密度为0.4％～10.9％.结论 加热板消解方法简单准确,适用于大量样本的检测.