苯巴比妥在家兔血保存标本中分解动力学研究

本实验研究了家兔尸体血液室温保存组(10～15℃)和冰箱保存组(4℃)中苯巴比妥的分解动力学。结果表明,苯巴比妥在血液保存标本中分解是非常缓慢的,室温保存组和冰箱保存组的分解速度相近。此结果为疑为苯巴比妥中毒案件中正确评价毒物学分析结果提供了一定的参考依据。     

布比卡因在生物样品中的分解动力学

目的研究布比卡因麻醉致死犬的脑组织、血液和尿液在不同保存条件下的布比卡因分解动力学。方法将布比卡因蛛网膜下腔麻醉致死犬的脑组织、血液和尿液分三等份分别置于20℃、4℃和-20℃条件下保存,于死后不同时间点用气相色谱仪检测布比卡因的含量,WinNonlin软件拟合分解动力学方程,计算不同保存条件下脑组织、血液和尿液中布比卡因的分解半衰期。结果脑组织、血液和尿液中布比卡因的分解动力学均符合一级动力学过程,可用lgC=lgCo-kt/2.303表示,式中k为一级分解速率常数。结论 20℃、4℃和-20℃条件下保存的脑组织、血液和尿液中布比卡因均可发生分解,20℃保存时分解较快,其次为4℃,-20℃保存时分解最慢。     

甲胺磷在犬体内的死后分布

目的建立甲胺磷的犬灌胃染毒致死模型,观察甲胺磷在犬体内的死后分布规律。方法犬经8倍LD50（7.4mg/kg）剂量甲胺磷灌胃后,观察其中毒症状,死亡后即刻解剖,分别取心、肝、脾、肺、肾、脑、右上肢肌、右下肢肌、胸肌、胃组织、心血、胆汁、玻璃体液和尿液,GC/MS和GC法检测其中甲胺磷含量。结果犬8倍LD50甲胺磷灌胃染毒后20min内出现中毒症状（,53.3±14.1）min死亡。各组织脏器及体液中甲胺磷含量由高到低分别为胃（99.84±0.87）μg/g、脾（46.87±28.67）μg/g、肝（43.82±22.74）μg/g、肾（43.79±29.04）μg/g、心血（35.36±13.98）μg/mL、肺（35.25±18.59）μg/g、尿34.81μg/mL、胸肌（19.23±17.18）μg/g、右上肢（16.92±8.98）μg/g、心（15.09±6.11）μg/g、右下肢（12.83±7.63）μg/g、脑（10.91±4.13）μg/g、胆汁（6.75±1.45）μg/mL、玻璃体液（6.22±4.97）μg/mL。结论甲胺磷在犬体内死后分布不均,胃、脾、肝、肾、心血、肺、尿检材中含量较高,可作为疑似甲胺磷中毒毒物分析的检材。     

甲基苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学研究

目的研究甲基苯丙胺及其代谢物苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学行为。方法GC/MS法测定家兔灌胃甲基苯丙胺后不同时间点血、尿中甲基苯丙胺和代谢物苯丙胺浓度,采用3P97程序进行房室模型拟合以及毒物代谢动力学参数计算。结果甲基苯丙胺和苯丙胺在家兔体内的毒物代谢动力学过程均呈一级动力学特征,符合二室开放模型。甲基苯丙胺在家兔体内Cm ax为1.457 mg/L±0.094 mg/L,Tm ax为1.557h±0.078h,t1/2 ka、t1/2α和t1/2β分别为0.384h±0.052h、1.614h±0.036h和3.007h±0.430h,CL为1.769 L/h/kg±0.114 L/h/kg。甲基苯丙胺的毒物代谢动力学方程为:C t=2.767 e-0.746 t+1.454 e-0.234 t+4.119 e-1.746 t。结论甲基苯丙胺在家兔体内吸收、消除和代谢都较快。建立的甲基苯丙胺毒物代谢动力学方程和参数可为甲基苯丙胺分析的合理取样、从血药浓度推断服毒时间以及甲基苯丙胺滥用的法医学鉴定提供理论依据。     

甲胺磷及其代谢产物检验的研究

本文利用ＧＣ／ＭＳ和ＧＣ／ＦＰＤ法测定了生物体内的甲胺磷（ＭＡＰ）及其代谢物Ｏ、Ｓ－二甲基磷酸酯（Ｏ、Ｓ－ＤＭＰ）．血中ＷＡＰ以乙、乙酸乙酯混合溶剂提取、以磷酸三丁酯为内标测定；尿液中Ｏ、Ｓ－二甲基磷酸酯（Ｏ、Ｓ－ＤＭＰ）以乙酸提取，以ＤＭＴＰ氘氢化合物为内标测定。ＭＡＰ最小检出量为１０ｎｇ／ｍｌ血，回收率为７５．１％，Ｏ、Ｓ－ＤＭＰ的最小检出量为２０ｎｇ／ｍｌ尿．     

超高效液相色谱-质谱法测定人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷含量

目的应用超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)对人全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷进行定量测定。方法采用去离子水直接稀释人全血,提取血中的甲胺磷及乙酰甲胺磷,以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱,正离子化多反应监测(MRM)模式测定。结果甲胺磷、乙酰甲胺磷的回收率均高于87%。在选定条件下全血中甲胺磷、乙酰甲胺磷的线性范围为2～200ng/ml,最小定量限为2ng/ml。结论将全血样品进行直接稀释并应用液相色谱-质谱法进行检测可作为甲胺磷及乙酰甲胺磷中毒的快速检测方法。     

地西泮及其Ⅰ、Ⅱ相代谢物在人尿液中的分解动力学

目的 研究不同储存条件下地西泮及其Ⅰ、Ⅱ相代谢物分别在人空白尿液中的分解动力学规律。方法人空白尿液中分别添加地西泮或其5种代谢物后,储存于不同条件（4℃、-20℃、20℃、1%NaF 20℃）,高效液相色谱串联质谱法检测各目标物在不同保存时间点的含量。通过SPSS软件分析时间和储存条件与地西泮及其代谢物含量变化的相关性。结果 不同储存条件下尿液中地西泮、去甲西泮和奥沙西泮的含量比较稳定,而替马西泮、羟基西泮葡萄糖醛酸苷以及去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷的含量随着时间逐渐降低;此外,不同条件添加去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷组均于储存后第三天检出奥沙西泮,而其他添加组均未发现除添加物之外的其他目标物。结论 地西泮、去甲西泮和奥沙西泮比较稳定,而替马西泮、羟基西泮葡萄糖醛酸苷、去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷较容易分解;去甲羟基西泮葡萄糖醛酸苷的分解产物是奥沙西泮。     

乌头碱在家兔体内的代谢动力学初步研究

本文应用甲醇-0.05mol/L碳酸铵水溶液-二氯甲烷(90:10:2)作流动相,在YWGC_(18)H_(37)反相键合相色谱柱上分离乌头碱和内标,用紫外分光检测器在235nm外定量,改进了动物组织内痕量乌头碱的HPLC检测法。运用该法检测家兔静脉注射乌头碱后的血毒物浓度,初步研究了乌头碱在家兔体内的代谢动力学过程,表明其体内过程符合开放二室模型,T_(1/2α)=1.4682min,T_(1/2β)=34.1379min。体内乌头碱可以原形由尿和胆汁中排出,但以前6h尿排泄为主。     

甲氰菊酯在家兔体内的死后分布研究

目的建立甲氰菊酯家兔灌胃染毒致死模型和生物检材中甲氰菊酯的气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法,研究甲氰菊酯在家兔体内的死后分布规律。方法家兔6只,甲氰菊酯经口灌胃染毒,死亡后迅速解剖,取心血、外周血、肝等组织,气相色谱和气相色谱-质谱联用法检测甲氰菊酯含量;部分组织经甲醛固定,HE染色,光镜观察其病理改变。结果家兔染毒后2～3h出现中毒表现,染毒后4.5～8h死亡。气相色谱和气相色谱-质谱联用法均检测到甲氰菊酯。甲氰菊酯在家兔体内死后分布为胃壁（458.92±32.82）μg/g、肾（46.47±6.30）μg/g、肝（35.79±20.11）μg/g、大脑（28.77±10.52）μg/g、心（26.49±4.10）μg/g、脾（22.23±5.37）μg/g、胆汁（10.87±1.42）μg/mL、肺（10.32±0.78）μg/g、周围血（8.14±1.12）μg/mL和心血（8.20±1.83）μg/mL。结论甲氰菊酯的灌胃染毒致死模型、气相色谱和气相色谱-质谱联用检测方法及死后分布规律可应用于甲氰菊酯中毒死亡案件的法医学鉴定及法医毒物动力学研究。     

中毒家兔血清中地芬尼多检测研究

采用气相色谱法分析了中毒家兔血清中地芬尼多浓度的经时变化，研究了其毒代动力学过程，测定了尿、胆汁中地芬尼多的含量。     

快速溶剂萃取法提取血中的有机磷类农药

目的建立生物检材血液中有机磷类农药的快速溶剂萃取方法。方法通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血中的有机磷类农药,同时达到在线净化的效果,然后进行GC／FPD分析检测。结果血中5种常见有机磷类农药的平均回收率均在70％以上,在0．05μg／mL-5μg／mL浓度范围内线性关系良好,检测限（S／N=10）均低于20ng／mL。结论该方法优于其它传统提取方法,快速、简便、高效且操作自动化,可广泛应用于生物检材血液中有机磷类农药的检验鉴定。     

生物组织中甲胺磷及其异构体的串联质谱法分析

目的建立可用于生物体内甲胺磷及其异构体O,O二甲基氨基硫代磷酸酯检验的高灵敏度方法。方法应用串联质谱法(GCMS/MS),对生物样品中的甲胺磷及其异构体进行检验研究。结果选择质荷比为141的离子为母离子,击发电压为0.8V时,甲胺磷及其异构体二次电离碎片适中,质谱谱图清晰。50%甲胺磷乳油进样量为0.1ng时,甲胺磷及O,O二甲基氨基硫代磷酸酯峰的信噪比分别为436、773。经实验,甲胺磷检测限为20pg。结论所拟方法能有效提高甲胺磷的检测灵敏度。     

血中微量毒鼠强快速分析

目的建立血中毒鼠强快速分析方法。方法以高速离心并用有机溶剂直接提取血中毒鼠强,进行GC/MS、GC/NPD分析。结果有机溶剂以苯为提取液时结果最好。结论本方法操作简便,快速、准确、灵敏,适合办案。     

SPE—GC／MS、GC／NPD法检测血液中苯丙胺类毒品

目的利用GC／MS、GC／NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中苯丙胺类毒品的定性定量分析方法。方法采用Bond—ElutCerti{y固相柱、甲醇淋洗、二氯甲烷／异丙醇／氨水（78／20／2）洗脱固相萃取分离提取,比较了不同PH体系、稀释状态、洗脱溶剂对提取回收率的影响,建立血液中苯丙胺类毒品的GC／MS、GC／NPD定性定量分析方法。结果以GC／NPD分析AM、MA、MDA和MDMA浓度在15ng／mL-2000ng／mL、10ng／mL～1600ng／mL、20ng／mL-3000ng／ml、20ng／mL-3000ng／mL范围内线性关系良好,AM、MA、MDA和MDMA的检测限分别为10ng／mL、8ng／mL、15ng／mL、15ng／mL,方法平均回收率大于85％,标准偏差小于5％,GC／MS-Scan检测限分别为40ng／mL、32．0ng／mL、60．0ng／mL、60．0ng／mL。结论此方法可满足苯丙胺类毒品滥用者的血液定性定量分析。     

血,尿中甲基苯丙胺以及代谢产物苯丙胺的分析研究

介绍了血、尿中甲基苯丙胺及其代谢产物苯丙胺的GC/MS，GC/FID和GC/NPD的定性定量分析方法．样品以4-苯基丁胺为内标，用200μl环己烷直接提取进样或提出物经微波照射快速衍生化后分析．方法简便、快速，回收率高于80％．检出限为2～5ng/ml．建立了体内甲基苯丙胶和苯丙胺的d/l光学对映体测定方法，可用于判断毒品来源及毒作用．     

GC/MS、GC/NPD法检测血液中氯胺酮

目的利用GC/MS、GC/NPD与固相萃取（SPE）技术相结合,建立血液中氯胺酮的定性定量分析方法。方法选择4-苯基丁胺为内标,采用Bond-Elut Certify固相柱萃取、二氯甲烷：异丙醇：氨水（78∶20∶2,v/v/v）洗脱的固相萃取分离技术,比较不同pH体系、洗脱溶剂对回收率的影响,建立血液中氯胺酮的GC/MS、GC/NPD定性定量分析方法。结果以GC/NPD分析氯胺酮在6.0～5000ng/mL范围内线性关系良好,GC/MS-Scan定性检测限为20.0ng/mL。方法平均回收率达96.9%,标准偏差小于5%。结论此方法可满足氯胺酮毒品滥用者血液定性定量分析。     

硫化氢中毒者血中硫化氢的检测及特征鉴别

目的探讨硫化氢(H2S)中毒者血中H2S的检测及特征鉴别;方法取新鲜空白血液和5℃下保存1月、1年的血液各2m L,经微波低火加热1min后,吸取顶空气体100μL进行GC/PFPD-S、GC/MS检测;取相同样本进行酸化处理后进行检测;取疑似为H2S中毒者血液直接加热后进行检测。结果新鲜血液和5℃下保存1月、1年的血液均可检出H2S成分,但保存1个月以上的血液可同时检出二硫化碳(CS2)成分;酸化处理后的血液,H2S和CS2成分检出的含量明显比未加酸化的血液高;中毒者血液中除了检出H2S成分外,还检出甲硫醚成分。结论血液样本同时检出H2S和较大量的CS2时,不宜判定为H2S中毒,提示可能为腐败所致,而同时检出H2S和较大量的甲硫醚,则可做出H2S中毒的判断。     

血液中氯胺酮的GC／MS／MS分析

目的建立血液中氯胺酮的定性分析方法;方法采用串联质谱法分析;结果选择氯胺酮的特征离子m/z180为母离子,CID电压为0.5v进行MS/MS分析;结论此检验方法能有效的消除来自人体血液的干扰物质,方法快速、灵敏、准确。