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不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药的比较 总被引:1,自引:0,他引:1
拟除虫菊酯类能有效防治各类作物的害虫因此被广泛使用,这类农药对人畜低毒,但对鱼、虾等水生生物毒性较大,近年来常有此类投毒案发生。目前固相萃取法(solid phase extraction,SPE)在法庭科学领域已有广泛应用,但用于水中拟除虫菊酯类杀虫剂痕量检测方面的报道较少。为此,本文采用不同填料固相萃取柱提取鱼塘水中拟除虫菊酯类农药,运用气相色谱电子捕获检测器(即GC/ECD)进行检测,比较不同固相萃取小柱的提取效率。 相似文献
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目的建立人血中7种拟除虫菊酯类农药的基质分散固相萃取(QuECHERS)—气质联用(GC/MS)快速分析方法。方法以C18、PSA为吸附剂,利用基质分散固相萃取与气质联用法结合分析血中联苯菊酯、甲氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯7种菊酯类农药。结果7种菊酯类农药线性范围为1.0~10.0μg/mL,RSD为5.6~10.3%,回收率为79.6~108.6%,最低检出限为0.1~0.3μg/mL。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于拟除虫菊酯类农药的中毒案件分析。 相似文献
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本文研究了一种同时测定生物样品中二氯苯醚菊酯、氯氰菊酯、杀火菊酯、溴氰菊酯的方法,并详细介绍了试管提取净化的过程。在安装电子捕获检测器的气相色谱仪上,选择不同极性的色谱柱和优选操作参数,能使上述4种杀虫剂达到基线分离,并在20~25分钟内同时完成分析。添加生物样品肝、胃,脑、血中的回收率达到70~90%;变异系数在±0.03~0.08范围。应用本文建立的方法,对中毒兔(溴氰菊酯和杀灭菊酯)各脏器均检出了原体杀虫剂,并成功地运用于一些法庭中毒案件的鉴定。 相似文献
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自动固相萃取法(SPE)提取常见安眠镇静药 总被引:8,自引:2,他引:8
目的为筛选检验血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药建立一种简便、快速的自动固相萃取方法。方法采用美国Zymark公司的自动固相萃取仪和Waters公司的OasisHLB固相萃取柱,同步提取血、尿中的25种常见安眠镇静药(包括巴比妥类、苯二氮卓类、吩噻嗪类药物等)和三环抗忧郁药。结果尿中药物提取率大部分达到80%以上;血中药物提取率在75%以上。结论该方法具有提取过程自动化,操作简便快捷,提取回收率高、重现性好、提取物干净等特点,可用于实际案件中血、尿中未知安眠镇静药和三环抗忧郁药的提取检验。 相似文献
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本文介绍了一种应用Sep—Pak C_(18)固相萃取柱从各类生物检材中快速提取净化9种氨基甲酸酯类农药的方法,并用大口径毛细管气相色谱进行分析。9种药物包括:速灭威、叶蝉散、灭多虫、灭除威、灭杀威、残杀威、巴沙、呋喃丹、西维因。萃取前,水基质检材用蒸馏水稀释;脏器检材加0.4N高氯酸溶液。用3ml氯仿/异丙醇(9:1)洗脱药物。水基质检材的回收率(尿、血浆、全血)在80—100%之间;脏器检材的回收率(肝、肾、脑)在66—100%之间。Sep—Pak C_(18)小柱用于尿和血浆样品时可反复使用。 相似文献
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血中苯酚及甲酚的固相萃取-GC/MS分析 总被引:1,自引:0,他引:1
用固相萃取-GC/MS对人血中的酚和甲酚进行定性和定量分析。采用GDX403对分析物和邻氯酚(内标)进行固相萃取,并采集总离子流色谱。根据分析物在血中的浓度,通过总离子流色谱峰的质谱和保留时间或特征离子质量色谱峰保留时间进行定性分析。实验采用特征离子质量色谱进行定量分析,线性范围0.02~10μg/ml。本方法检测限为10ng/ml,CV%为2.11~4.20%,分析物和内标的萃取率为68.6~89.5%,血中添加测定回收率为97.8~104%。本法测定健康人血中苯酚含量为2.2±0.4μg/ml. 相似文献
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本文采用Seppak C_(18)小柱固相萃取鸦片中的五种主要成分,以反相高效液相色谱法,甲醇—甲酸—三乙胺水(35:1.5:0.5:63)为流动相,检验五种成分,各成分均有良好的回收率。方法简单、快速、准确。 相似文献