尿中氯喹定性定量分析方法的研究

建立了人尿中氯喹的定性定量分析方法,2ml尿样用2ml×2环己烷：乙酸乙酯（8：2）提取净化后,60℃水浴室气吹干,残留物定容溶解后,气相色谱分析,氯喹的保留时间为9．44min。方法最低检测限为200ng／ml,回收率为87．0％,RSD＝7．9％（n＝5）,在0～50μg／ml浓度范围内,有良好的线性关系：A＝1778．9＋13686C,r＝0．999。方法同时可用于血中氯喹的分析。附一例应用报告,测得尿中氯喹的含量为0．745mg／ml,血中氯喹的含量为3．68μg／ml。尿液中同时检出氯喹的N－去单已基代谢物。定性结果经质谱法验证。     

紫外分光光度法检测尿中敌草快

目的为尿液中敌草快的测定研究一种简单可靠的检测方法。方法将尿样高速离心,上清液转移至试管中,加入不同的碱性溶液调节p H,加入连二亚硫酸钠显色,于378nm比色测定。结果敌草快在0.1-10μg/m L呈良好线性,相关系数为0.998 8,回归直线方程Y=0.114 9X＋0.010 3。最低检出限为0.02μg/m L,日间和日内精密度分别为4.50%,6.28%。结论此方法操作简便、快速,适用于临床监测和法医毒物分析。     

尿液中铊的微波消解ICP／AES标准加入测定法

目的建立尿液的微波消解和金属毒物铊的ICP／AES标准加入分析方法。方法取1．0mL尿样于聚四氟乙烯消解管中,加入3mL浓硝酸和0．5mL双氧水,进行微波消解。冷却后,用2％的硝酸定容至10．0mL。根据标准加入法进行ICP／AES定量分析。结果回收率为101．5％,检出限为2．6ng／mL,线性范围为0．05ug／mL～2．0ug／mL。结论该方法操作简便,回收率高,检出限低,可多元素同时测定,结果可靠。     

尿液、血液中γ-羟丁酸的气质联用法分析

目的为尿液、血液中γ-羟丁酸(gamma-hydroxybutyricacid,GHB),γ-羟丁酸内酯(gamma-butyrolactone,GBL)和1,4-丁二醇(1,4-butanediol,1,4-BD)的鉴定提供方法和依据。方法100μl尿液或血液以GHBd6为内标,经乙酸乙酯提取、BSTFA衍生化后,用GC／MS法分析。结果测尿液中内源性GHB的线性范围是20-800ng／ml,R2=0.9995,最低检出限为10ng／ml(S／N≥3);测尿液、血液中外源性GHB的线性范围为5-60μg／ml,R2分别为0.9999和0.9928。相对回收率为99％-104％。以所建方法测定了健康志愿者尿液中内源性GHB含量,并考察了健康受试者外源性GHB的代谢情况。结论所建方法准确、便捷、省时、选择性好,适用于法医毒物学鉴定。     

用气相色谱法/电子捕获检测器测定尿液中的三唑仑

建立了用气相色谱／电子捕获检测器测定尿液中三唑仑含量的方法。2ml尿样在破性条件下用2ml×2氯仿提取净化后,60℃水浴下用空气吹干,残留物用环己烷定容溶解后,进气相色谱仪分析,三唑仑的保留时间为10．74min。最低检测限为0．5ng／ml,回收率为95．98％,变异系数为7．85％（n＝5）。在2～50ng／ml浓度范围内有良好的线性关系：A＝－67．9＋570．IC,r＝0．9939。     

气相色谱法快速分析人血、尿中地芬尼多

目的建立人血、尿中地芬尼多的气相色谱快速分析方法。方法用氯仿提取血、尿中的地芬尼多,采用气相色谱法进行定性、定量分析。以正常人血浆、尿液为空白样本,分别添加标准地芬尼多及SKF525（内标物）对方法进行考察和优化,并对1例大剂量误服地芬尼多中毒者体液浓度进行快速测定和检测。结果所建方法分析血、尿中地芬尼多的线性范围均为5.0～200.0μg/mL;最低检测限均为1.0μg/mL（S/N≥3）;日内、日间精密度RSD≤5.6%（n=5）;回收率：血≤（106.23±2.05）%;尿≤（104.19±5.51）%。结论该分析方法操作便捷、实用,适用于地芬尼多的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

小体积液相萃取-GC/MS法检验尿液中的MDPV

目的建立小体积液相萃取-GC/MS法检验尿液中的MDPV分析方法。方法将添加MDPV标准品的尿液调p H值为9,采用小体积二氯甲烷进行提取,有机相直接进行GC/MS分析。结果 MDPV的线性范围为0.05μg/m L-0.20μg/m L(R2=0.9965),检出限为0.02μg/m L,提取回收率高于85%,精密度小于10%。结论本文建立的方法操作简单、灵敏、快速、经济,适用于吸毒检验工作中尿液中MDPV的检验。     

大鼠血液、尿液中阿米替林的气相色谱快速分析

目的建专：m液及尿液中阿米替林（AMTL）的气相色谱分析方法,、方法以正常大鼠m液及尿液为空F1样奉,分别添加AMTI-标准品和内标SKF525A。实验大鼠以AMTL2倍LD50灌胃,致大鼠急性中毒后提取血液及尿液。用乙醚提取样本中AMTL,采用GC／FID法进行定量分析,并考察实验条件,结果采用该方法,血液及尿液中AMTL线性池用分别为5～150μg／mL（r=0．993）和5～150μg／mL（r=0．998）;最低检测限（S／N／〉3）均为1．0陆g／mL;口内、口间精密度均小于6％,同收率存95.5％～105．6％之间。结论该方法方操作便捷、捧确度高,适用=fAMTL临床治疗中血药浓度快速监测和法医毒物分析鉴定。     

电场促进下的固相微萃取-GC/MS法测定尿中的苯丙胺类兴奋剂

目的采用电场促进下的固相微萃取(EE-SPME)-GC/MS分析方法,对尿中苯丙胺(AM)、甲基苯丙胺(MA)、3,4-(亚甲二氧基)苯丙胺(MDA)、3,4-(亚甲二氧基)甲基苯丙胺(MDMA)和3,4-(亚甲二氧基)乙基苯丙胺(MDEA)5种苯丙胺类兴奋剂进行定性定量分析。方法通过向萃取纤维附近引入阴极,促使样品溶液中的目标物阳离子向萃取纤维附近迁移,从而提高了PDMS涂层在温和条件下对苯丙胺类兴奋剂的萃取效率。对EE-SPME条件进行优化,以4-苯基丁胺(4-PBA)为内标,在气-质仪联用选择离子检测(GC/MS/SIM)模式下进行定性定量分析。结果本方法的检出限为0.1～1.2ng/mL,线性范围为1～200ng/mL,相关系数为0.990～0.997,三个加标水平(5、50、100ng/mL)下的回收率为86%～110%,精密度可达3.6%～8.7%。结论该方法灵敏、准确、对环境绿色友好,并且操作简便。     

尿样中海洛因代谢物的测定及海洛因滥用的确认

用ＳＰＥ－ＧＣ－ＮＰＤ法建立了尿样中吗啡、６－单乙酰吗啡及可待因的定性分析方法,适用于海洛因滥用者的尿样分析。尿样中吗啡及可待因的最小检测限均为５０ｎｇ／ｍｌ。方法的相对标准偏差分别为：吗啡１１．３％（ｎ＝５）,可待因１４．２％（ｎ＝５）。方法简便、灵敏、快速,１５ｍｉｎ可完成一例尿样的分析。研究了服用含可待因成分的复方甘草合剂后,尿样中的吗啡及可待因的峰面积比为０．４５７±０．１９７（Ｐ＝９９％）;统计了４０例明确滥用海洛因尿液的分析结果,吗啡与可待因的峰面积比为３．４６±０．８９４,Ｐ＝９９％。可作为判断海洛因滥用的依据。同时与免疫板法比较,附５５例免疫板法阳性尿样的分析结果     

液相色谱-串联质谱法测定血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血液、尿液用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用LC-MS/MS检测。结果血液、尿液中EtG的检出限均为0.05μg/mL,线性范围均为0.10～5.00μg/mL（r〉0.999）,检测方法准确度为95%～109%,日间及日内精密度〈12%。对送检案例血液中EtG进行检测,效果良好。结论本方法适用于血液、尿液中EtG的检测。     

人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析

目的建立人血、尿中富马酸喹硫平的气相色谱分析方法。方法用乙醚提取血、尿中的富马酸喹硫平，直接对其进行定性、定量分析。以正常人血、尿为空白样本，分别添加标准富马酸喹硫平，确定检材的前处理方法、色谱分析条件、工作曲线、线性范围、方法的精密度、回收率等，并对1例大剂量服用富马酸喹硫平中毒死者的体液浓度进行测定。结果该方法分析血、尿中富马酸喹硫平的线性范围分别为8．0～800．0μg／ml和20．0—800．0μg/ml；最低检测限分别为0．04μg／ml和0．10μg／ml（S／N≥3），日内、日间精密度均小于4％，回收率在97．08％-101．42％之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高，适用于富马酸喹硫平的临床血药浓度快速监测和法医毒物鉴定。     

液相微萃取-气相色谱法检测尿液中三唑仑药物

目的建立液相微萃取与气相色谱联用技术快速分析尿液中三唑仑的方法。方法本方法考察了萃取溶剂、体积、萃取时间、萃取振荡速度等条件对液相微萃取的影响,优化的实验条件为:萃取溶剂为0.5ml三氯甲烷,萃取时间25min,振荡速度200r/min。结果采用本文所建立的方法,三唑仑回收率为88.0%~90.5%。结论实验结果表明该方法简便、快速、灵敏、消耗有机溶剂少,是尿液中三唑仑检测的一种有效方法。     

尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚气相色谱分析

目的建立利用气相色谱分析检测尿中五氯酚和2,4-二氯-6-硝基苯酚的方法。方法取空白尿液添加五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚标准品及内标2.4-二氯苯酚,经乙酸酐衍生化后,采用气相色谱法进行检测,并对提取方法、衍生化条件等进行考察。结果经气相色谱分析,尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚可得到有效分离,无杂质干扰且峰形较好。在pH值为2条件下,以环己烷作为萃取溶剂为最佳萃取条件。衍生化优选条件为使用10灿乙酸酐并加入10μL无水吡啶,60℃反应30min。结论采用气相色谱法检测尿中五氯酚和2.4-二氯-6-硝基苯酚,方法简单、结果准确,可在实际办案中应用。     

高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷。方法取空白人尿液加入EtG-D5内标工作液和冷甲醇（4℃）,经涡旋、离心,取上清液于水浴氮气吹干,以沉淀杂质,采用Agilent Zorbax Bonus-RP色谱柱分离,以乙腈∶0.1%甲酸水溶液（5∶95）为流动相,采用负离子模式质谱检测,在选择离子监测模式下进行定性和定量测定。结果尿液中EtG在50～5 000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为18ng/mL,方法回收率为90.2%～101.7%,相对标准偏差小于10%。结论所建方法简便,具有较高的回收率和精密度,适用于尿液中EtG的检测。     

SPE-GC／MS法检测大鼠尿中尼美西泮及其代谢物

目的检测尼美西痒阳性大鼠尿液中的代谢物。方法2只Wistar大鼠分别喂食半粒尼美西泮药丸，收集24h内尿液，用B葡萄糖醛酸酶水解，Oasis@HLB柱固相提取，以DB．35Ms柱为分离柱，气相色谱质谱联用法检测。结果从大鼠尿液中检出尼美西泮的4种代谢物：7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮及少量尼美西泮原体。结论尼美西泮在大鼠体内易代谢，在尿液中的主要代谢物为7-乙酰氨基尼美西泮和7-乙酰氨基硝基安定。     

Determination at the nanogram range of rilatinic acid in urine after ion-pair extraction

Ion-pair extraction and extractive alkylation of urine allows a simple, rapid, and very sensitive detection by TLC as well as EC-GLC tecnhiques, of rilatinic acid in small urine samples after the oral intake of therapeutic doses of methylphenidate.