47例水中投毒案件的检验

在水中投毒由于其方法的简便易行而成为每年的多发案件,湖北素有千湖之省美称,而武汉地区周边湖泊池塘众多,养殖业较为发达,因此水中投毒案件多为毒鱼案件。2002年1月至2003年1月本单位共受理此类案件47起,占总受理案件数的12.4%,现场检验情况报道如下:1检材提取因此类案件的检材量一般较为充足,所以在提取毒物时可以分有机毒物和无机毒物两大类来提取。对有机毒物提取可直接取500ml水用三氯甲烷进行液-液萃取,提取液在60℃的水浴上浓缩至1ml。对无机毒物的提取可以直接取200ml鱼池水于烧杯中在90℃水浴上浓缩至5ml,取2ml用于离子检验,另外3…     

罂粟壳中生物碱的提取与检验

近年,餐馆、酒店在食物中加入罂栗壳的事件时有发生。应办案单位要求,对其进行毒品成份检验,笔者采用pH为8.5的氨碱性溶液提取罂粟壳中的主要生物碱成份,用显色反应和薄层色谱进行定性检验,取得满意效果。 1 实验 1.1 器材与试剂 1.1.1 器材:烧杯、研钵、剪刀、分液漏斗、锥形瓶、布氏漏斗、层析缸、喷雾瓶、量筒、漏斗、分析天平。     

腐败生物样品中抗凝血类杀鼠药的HPLC分析研究

介绍以氯敌鼠、华法令为代表的五种抗凝血杀鼠药的HPLC定性定量分析方法.在酸性条件下液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品;选用C_(18)分离柱,流动相分别为:水、乙腈,邻酸二氢钾缓冲液(pH7.0)和甲醇/0.8%醋酸,均做梯度洗脱,DAD检测器,检测波长285nm,外标定量,测得血和肝中的提取回收率>60%.在0.01ug-1.0mg/ml范围内呈现良好的线性关系.适用于腐败生物样品抗凝血类杀鼠药中毒案件的检验及有关临床监测.     

水一苯反提法提取食用油中的毒物

日常生活中用食用油投毒的案例时有发生,由于油中含有大量的脂肪酸,如何提取毒物成了检验成功的关键。如果用乙醚、乙腈等有机溶剂直接提取,会对质谱、色谱等仪器造成污染,笔者通过试验,发现用水—苯反提法提取操作简单,效果也比较好,特介绍如下:1操作方法取食用油5ml于试管中,加入蒸馏水10ml,充分振摇10min,高速离心后,分出水溶液,加苯5ml,充分振摇10min,再高速离心,最后分出苯溶液,浓缩后直接检验。2案例应用2003年11月8日早晨,村民谢某一家5口人在家吃过菜油鸡蛋汤后出现了中毒症状,3人死亡。现场提取吃过的菜油按上述方法处理,进行GC/…     

鱼塘水中五氯酚钠的提取及检验探讨

鱼中毒后从鱼塘水中检测毒剂成分比较困难,据调查佛山地区的鱼中毒案件,绝大部分都是五氯酚钠(对鱼毒性极大)所致.为此,笔者专门对此进行了探讨,并连续检测出几宗鱼中毒案件,介绍如下.1 材料和方法1.1 五氯酚乙醇标准液的配制:取五氯酚钠原粉适量加水50ml,搅拌至完全溶解(若有沉淀即过滤,去除滤渣),滴加盐酸直到不再析出自色沉淀,过滤,去除滤液,滤渣反复用蒸馏水洗涤至中性,真空干燥.取干燥粉末0.1g加至10ml容量瓶中,加无水乙醇到刻度.1.2检材提取:提取鱼塘水中的检材,应在死鱼最多的部位提取,或者水不流动的部位提取,并检查鱼塘中及其周围是否有可疑包装物.取检材500ml,放人1000ml梨形分液漏斗中,加盐酸调至酸性(pH=1),剧烈振荡后,加乙醚100ml,充分振摇萃取,静置分层后,将水层转入另一个盛有100ml乙醚的梨形分液漏斗     

泥土中精斑的DNA检验

泥土混合物检材在案件检验中经常遇到,去除泥土对DNA检验的影响,得到理想的检验结论是检验者关心的共同问题,作者成功对1例遗留在泥土中的精液混合斑进行DNA检验。我们设计了以下检验过程,对提取过程和纯化过程进行了简化,得到了理想的检验结论。1案例资料取含有精液混合斑的泥土适量检材两份,分别装入两个1.5ml的离心管中,编为1、2号,采用PK消化去除女性细胞后。1号管采用5%chelex-100结合PK、DTT提取DNA。2号管经有机法消化后采用酚氯仿提取DNA,在加入等体积氯仿混匀离心后,转移上层液至干净离心管中,进行纯化浓缩,得到纯化的DNA…     

血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC法分析

目的建立血液、脑脊液中尼可刹米的HPLC检测方法。方法取空白血液或脑脊液添加不同量的尼可刹米对照液,碱化后用二氯甲烷等有机溶剂提取,用HPLC方法检测。对方法的萃取回收率、线性、精密度等进行考察。结果方法选用二氯甲烷作为萃取溶剂,萃取回收率大于60%。血液中尼可刹米的在0.5~100μg/ml范围内线性良好,R2为0.9993;脑脊液中尼可刹米的线性范围为0.1~100μg/ml,R2为0.9996,最低检出限是5ng(S/N≥3)。检测血液和脑脊液中的尼可刹米方法的精密度均小于6%。结论所建方法准确、简便、灵敏度高,适用于法医毒物分析和临床药物分析。     

硫酸铜检验1例

硫酸铜(CuSO4)是二价铜盐,可溶于水,有毒性,其水溶液因硫酸铜水解而略呈碱性。无水硫酸铜为白色粉末,一般情况下,易吸水变为CuSO4.5H2O呈蓝色。2005年3月11日,新乡市获嘉县某线材厂被盗铜板(已被硫酸反应过,铜板上附有大量硫酸铜)20块,价值3000余元。3月17日查获犯罪嫌疑人冯某,提取冯某的棉袄、棉鞋以及几块红砖(棉袄、棉鞋以及红砖上均附有微量浅蓝色物质)。1检材提取将棉球用去离子水浸泡后,分别擦拭附有微量浅蓝色物质检材的表面;挤出棉球中的水,离心(1000r/min)1min,取上清液备检。2检验(1)取检材提取液各1ml,滴加0.5ml0.5?Cl2溶…     

血尿肝中巴比妥类药物硅藻土提取紫外差示导数光谱测定

目的建立一种操作简单、快速、去除杂质能力强、提取率高的硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物的方法。方法尿液不经稀释、血液经稀释过硅藻土柱,乙醚洗脱;肝匀浆用6%高氯酸沉淀蛋白,上清液过硅藻土柱,二氯甲烷洗脱药物。洗脱液挥干用0.45mol/L氢氧化钠溶液溶解,将溶液等分为两份,分别用等量的0.45mol/L氢氧化钠溶液和0.6mol/L硼酸-氯化钾溶液稀释,得到pH10和pH14水溶液,以pH10溶液为参比,测定pH14溶液的紫外二阶导数光谱进行药物检测。结果该法提取率血98.6%~100.3%,尿99.7%~103.2%,肝78.4%~102%,检出限均低于1.0μg/g(m l),变异系数小于2.9%,线性范围0.5~5.0μg/m l。结论硅藻土提取血、尿、肝中巴比妥类药物、紫外差示导数光谱法进行测定,适合作为法医毒物常规检验方法。     

薄层色谱法检测丁丙诺啡

目的建立丁丙诺啡薄层色谱分析方法。方法血浆先用乙醇除蛋白,尿、水剂样品则直接加pH10.8Na2CO3/NaHCO3缓冲溶液后用氯仿提取,提取液经净化浓缩后进行薄层色谱分析。结果选定碘化铋钾作显色剂,丁丙诺啡薄层色谱分析展开效果较好,检测灵敏度为0.5μg,血浆、尿液和水剂中检出限分别为0.7、0.7和0.6μg/ml。结论该方法适用于涉毒案件中丁丙诺啡的日常检验。     

尿中吗啡的氮磷检测——气相色谱分析法

目的建立尿中吗啡的简便快速、灵敏可靠的GC/NPD分析方法。方法样品尿加内标烯丙吗啡,酶或酸催化水解,氯仿-异丙醇(9:1)液液提取或GDX403树脂固相提取,BSA衍生化,HP-5柱和氮磷检测器进行分析。结果 提取率62％～85％,检出限1.2～3.1ng/ml,线性范围20～2000ng/ml,回收率(97％～99％)±(6％~9％)(Mean±cv,N=5)。结论 方法适合于实际案件中尿样的检验。     

全血中扎来普隆两种萃取方法的比较

目的建立血样中扎来普隆的液液萃取和固相萃取方法。方法液液萃取方法是在碱性条件下用二氯甲烷提取。固相萃取是采用OasisHLB固相萃取柱提取,萃取液均用GC/NPD检验,并对其进行比较。结果血样中扎来普隆固相萃取平均回收率达89%以上,液液萃取平均回收率为84%,GC/NPD最低检出限为2×10-2μg.mL-1。结论两种方法均能满足实际检案的需求,而固相萃取方法在减少仪器损耗和内源性杂质干扰方面具有较大的优势。     

GC/MS法测定血液中的米氮平

目的采用液液提取-GC/MS法检测血液中米氮平。方法用0.1mol/L NaOH溶液调节血液pH值为8～9,以二氯甲烷∶环己烷(4∶6)混合溶剂作为提取溶剂,液液提取法提取血液中米氮平,外标法气相色谱/质谱联用仪定性定量分析。在2mL血中分别添加标准米氮平1、0.5、0.1μg,进行回收率测定。结果血液中添加米氮平的平均回收率为91.5%,方法的工作曲线为Y=1E+06X-16206,相关系数r=0.999 7,线性范围0.5～10μg/mL,最小检出限0.1μg/mL(S/N=46)。结论本文方法操作简便,适合于血液中米氮平的定性、定量分析,可在实际捡案中选择使用。     

气相色谱-三重四极杆质谱测定全血中5种常见兽用麻醉剂

本文采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪建立了全血中的5种常见兽用麻醉剂（替来他明、赛拉唑、氯胺酮、甲苯噻嗪、唑拉西泮）检验方法。以NaCl作为盐析剂、乙腈作为萃取剂,采用盐析辅助液液萃取法作为前处理方法,并使用小型QuEChERS净化柱对提取液进行净化。提取液采用程序升温进样技术结合气相色谱-三重四极杆质谱仪进行分析,能最大程度去除提取液体系中的乙腈溶剂。采用多反应监测模式进行检测,三组特征离子对进行定性检验,外标法进行定量分析,并对方法进行了确证。结果表明,全血中5种常见兽用麻醉剂检出限为10～20 ng/mL,定量限为20～40 ng/mL。在20～2 000 ng/mL（甲苯噻嗪为40～2 000 ng/mL）范围内表现良好（r>0.998）,不同浓度的添加样品回收率为71.61%～119.10%,日内精密度（RSD）为0.34%～14.81%,日间精密度（RSD）为4.03%～14.87%。本文建立的方法前处理简便、稳定性好、灵敏度高,具有广阔的开发前景,可用于实际案件检验。     

1例毒化检验差错的思考

1994年11月3日,笔者受理鉴定一起无检验方向的服毒自杀案,死者李××(女,28岁,系湖北省沙洋劳教所女教队学员)。本人采用有机磷农药的标准化分析方法,提取、净化、浓缩后,选用3种展开系统:(1)石油醚:丙酮(4:1);(2)石油醚:甲苯(3:1);(3)正己烷;甲苯:氯仿(3:1:1)采用双氯醌氯亚胺-溴法显色进行TLC法检验,在3种展开系统下分析结果发现检材、乐果标准对照品在相同位置呈现相同的橙红色斑点,从而认定死者胃内容中含有机磷农药乐果。同年11月5     

从血液和体液的混合斑中提取血痕血型物质的检验

<正> 根据血液和其它体液(唾液、汗液、精液、阴道分泌物)中分别存在不同的脂溶性或水溶性血型物质.用1:2氯仿-甲醇液从血液与体液的混合斑中提取血痕的血型物质,然后进行血型检验。     

GC/MS法检测全血中的奥氮平

目的采用乙睛-甲醇混合溶剂提取、气质联用分析法检测全血中奥氮平。方法针对奥氮平特性,在加入稳定剂硫代硫酸钠条件下采用乙睛-甲醇混合溶剂提取法,采用GC/MS分析法,对全血中的奥氮平进行定性、定量分析。并对提取介质、酸碱度、稳定剂种类及用量进行了考察。结果采用本文方法在奥氮平为1～400μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(r2=0.999 8,n=5),检出限为1.0ng,方法平均回收率可达66.5%(RSD=2.5%)。日内RSD为2.1%～3.9%,日间RSD为2.9%～4.5%。选择乙腈∶甲醇(V∶V=8∶2)混合溶剂进行液-液提取,稳定剂为300mg硫代硫酸钠。结论本文方法可用于全血中奥氮平检测,在相关案件检验中选择使用。     

二氯甲烷和氯仿中毒的顶空气相色谱分析法

应用顶空气相色谱分析方法检测生物样品中的二氯甲烷(CH_2Cl_2)和氯仿(CHCl_2),并考察了20余种实验室中常见有机溶剂的干扰情况,测定了血中二氯甲烷和氯仿的线性范围及检出限,其方法回收率超过80％,方法测定变异系数小于16％,其中体液测定变异系数小于5％。该分析方法已成功地用于案件的鉴定工作。     

联合运用CTAB与磁珠提取陈旧骨骼DNA

<正> 用Chelex-100法或酚-氯仿法提取骨骼DNA,一般采用PK消化。该法虽对比较新鲜且有软骨组织存在的骨骼DNA提取效果较好,但对陈旧性骨骼DNA提取,难以达到理想效果。有人将CTAB(cetytrimethylammonium bromide,十六烷基三甲基溴化胺)用于陈旧性骨骼DNA提取,并采用纯化柱对DNA提取液进行浓缩纯化。由于其检验步骤相对烦琐,产物回收率受到限制。本文作者用CTAB裂解     

运用酚-氯仿法结合磁珠法提取蝇蛆体内人类DNA

目的建立运用酚-氯仿法结合磁珠法从蝇蛆嗉囊内提取人类DNA的方法,从而提高STR分型检验的灵敏度。方法采用酚-氯仿法对蝇蛆嗉囊内容物中的人类DNA进行提取,提取产物经磁珠法纯化浓缩后用QuantifilerTM人类DNA定量试剂盒在7500型实时荧光定量PCR仪上进行PCR定量,再用AmpF■STR IndentifilerTM试剂盒在3130XL-Avant遗传分析仪上对这些DNA样本进行STR分型。结果本研究建立的方法可增加模板DNA浓度约为单独使用酚-氯仿法的2倍。用此方法提取到的DNA浓度[（0.218±0.041）ng/μL]可获得全部16个STR分型结果。结论酚-氯仿法结合磁珠法可以有效地提高提取到的人类DNA样本STR分型检验的灵敏度,对于从事法医昆虫学方面研究的工作者有较好的实用价值。