有机磷农药中毒的气相色谱检测方法

本文对17种有机磷农药进行了气相色谱定性分析,对其中11种有机磷农药作了定量分析方法的研究,筛选出七根色谱柱及有关色谱最佳条件,全面系统地建立了微量有机磷农药气相色谱定性、定量分析方法。为了解决生物样品中各种有机磷农药的提取方法,本文设计了从胃、肝、血、尿中提取、净化11种有机磷农药的方法并测定其回收率。用本方法提取、净化生物样品中农药,其回收率大部分超过80%。     

应用固相萃取技术分析生物体液或组织样品中的有机磷农药

本文建立了用国产GDX-403或C_(18)固相小柱同时提取净化生物体液或组织样品中的6种常见有机磷类农药的方法.对含有有机磷农药的血、胃组织或胃内容样品用6～10mlpH6.0的磷酸缓冲液稀释,浸泡提取后,过预先活化过的GDX-403或C_(18)固相柱,再用3ml氯仿洗脱,并用毛细管气相色谱法火焰光度检测器进行测定.进行了血和胃组织样品中添加6种有机磷农药的回收率测试实验,并用所建立的方法对多例农药中毒案进行分析测定,证明该法操作简便、快速、回收率高.     

用基质分散固相萃取法用于人血中有机磷农药检测

目的建立基质分散固相萃取方法用于检测人体血液中有机磷农药。方法利用C18、PSA和石墨化碳为吸附剂,采用基质分散固相萃取与GC/MS法相结合检测人体血液中甲胺磷、敌敌畏、甲拌磷、乐果、叔丁硫磷、甲基对硫磷、马拉硫磷等8种有机磷农药。结果 8种有机磷农药分离效果良好,回收率在71.46%～96.09%之间,检出限在0.26～4.52ng之间。结论基质分散固相萃取方法提取血中有机磷农药操作简单、快速准确。     

生物检材中有机磷农药的检验概述

从有机磷农药的性质、生物检材中有机磷农药的提取净化和分析检测等方面概述了生物检材中有机磷农药的检验研究现状。     

果核微量生物物证DNA检材提取方法的考量

正近年来,犯罪现场物证呈现多样化、微量化的发展趋势。微量物证具有体积小、隐蔽性强、不易察觉、不易毁灭等特点~([1])。目前微量物证DNA检验工作的瓶颈主要在接触性DNA检材的发现和提取上,接触性DNA类生物检材因其DNA含量少、PCR抑制物多、DNA检验成功率低而成为法医DNA检验的重点和难点~([2])。本文结合实际工作中的3起案例,对果核上微量生物物证DNA的提取方法     

三种磁珠法提取脱落细胞DNA的比较

正法医DNA鉴定中的脱落细胞检材是指含有人体皮肤黏膜脱落上皮细胞的检材,是当前刑事案件现场最有可能提取到的生物物证。目前关于脱落细胞提取纯化方法对比的报道~([1-3])较多,但相同提取方法效果横向比较的研究较少。本研究对IQ磁珠、M48磁珠、Prep Filer磁珠三种常见的磁珠法提取脱落细胞DNA的检验效果进行比较,为法庭科学实践提供参考依据,现报道如下。     

快速溶剂萃取-气相色谱-质谱联用法分析血液中的农药

目的：建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取（accelerated solvent extraction,ASE）法。方法通过优化ASE萃取条件,考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响,提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用（GC/MS）法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%~92.4%,变异系数小于5.0%,8种农药在0.5~5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点,可用于农药的提取检验。     

一种牙齿DNA的提取方法

<正>在高度腐败及白骨化的未知名尸源鉴别中,牙齿检材因其自身的组织结构特性而往往优于骨骼检材,而成为DNA工作人员优先检验的样本。在牙齿检验中,手工提取及自动化提取方法在文献中均有报道~([1-2]),本文在参照牙齿传统手工DNA提取方法的基础上进行了改良,形成了一种既快速又适合所有DNA试验室的牙齿DNA提取方法。现介绍如下。     

UPLC-MS/MS测定人血中15种有机磷农药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定人血中15种有机磷农药的分析方法。方法 血液样品经乙腈沉淀蛋白,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm×1.8μm)色谱柱进行分离,以甲醇/水体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子（ESI+）和多反应监测（MRM）模式进行检测,内标法定量。结果 在优化的仪器条件下,15种有机磷农药均能有效检出,且分离良好。在所测质量浓度范围内,15种有机磷农药均呈现良好的线性关系,相关系数r均> 0.99,加标回收率为80.1%～117.9%,相对标准偏差（RSD）为0.36%～9.06%。结论 该方法选择性强、精密度高、重现性好,能同时检测人血中15种有机磷农药成分,可有效应用于有机磷农药中毒的快速筛查和中毒案（事）件的法医学鉴定。     

有机磷农药薄层分析选用显色方法应注意的问题

本文介绍作者对薄层分析中三种不同显色法的显色效果与有机磷农药化学性质关系的一些体会。一、硫代磷酸酯类显色方法硫代磷酸酯类显色剂（即：氯化钯法、二氯配氯亚铵－溴法等）是有机磷农药薄层分析中最常用的显色方法。其显色原理是通过试剂对农药成为中的硫代磷酸酯的化学反应而显色。然而某些有机磷农药可在空气中氧化或在体内某些酶的作用氧化下，硫代磷酸酯中的硫将被氧取代，此时，采用检验硫代磷酸酯的显色方法，就不能检出。应当再选择乙醇－氢氧化钠显色确定有否硫代磷酯。二、对硝基酚显色法本法系对某些有机磷农药的特有官能团…     

菜心中农药残留乐果的测定与分析

本文以东源县农贸市场随机抽取的菜心为材料,依据NY/T761-2008《蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定》方法一,测定菜心中乐果的残留量。结果表明:菜心样品中乐果含量为0.0113mg/Kg,依据GB2763-2005判定其含量并未超出国家标准规定的范围,菜心为合格产品。     

快速溶剂萃取法提取血中的有机磷类农药

目的建立生物检材血液中有机磷类农药的快速溶剂萃取方法。方法通过优化快速溶剂萃取各参数，提取血中的有机磷类农药，同时达到在线净化的效果，然后进行GC／FPD分析检测。结果血中5种常见有机磷类农药的平均回收率均在70％以上，在0．05μg／mL-5μg／mL浓度范围内线性关系良好，检测限（S／N=10）均低于20ng／mL。结论该方法优于其它传统提取方法，快速、简便、高效且操作自动化，可广泛应用于生物检材血液中有机磷类农药的检验鉴定。     

酶促反应试纸条快速检测有机磷农药

酶抑制法是一种较为经典的检测有机磷农药残留的方法,推测灵敏度可达微微克级。这种方法基于有机磷农药能抑制乙酰胆碱酯酶的酶促反应原理,用有颜色变化的化学反应体现有机磷农药浓度。可用于有机磷类和氨基甲酸酯类农药的检测[1]。目前这种酶化学比色分析法已经广泛用于农药残留的定性和定量检测,其最低检出限可达10-9mol/L[2]。目前使用的速测卡和试剂盒都是将酶、底物、显色剂投入溶液中进行反应[3,4]。本文作者研制了酶促反应试纸条,可现场快速、简便地检测有机磷农药的含量。1材料与方法1.1试剂及材料磷酸二氢钠/磷酸氢二钠缓冲液(pH7…     

不同前处理方法提取牙齿DNA的比较

目的对三种不同前处理方法提取的牙齿DNA浓度进行比较,建立一种操作简便、经济适用、浓度较高的牙齿DNA提取的前处理方法。方法选择源自7具尸体的共21颗磨牙,每具尸体的3颗磨牙随机按牙屑法、球磨法、液氮研磨法进行前处理,并分别称取50 mg,采用Auto Mate Express~(TM)法医DNA提取系统提取DNA,对三种方法提取的DNA浓度和STR分型结果进行比较。结果牙屑法、球磨法和液氮研磨法提取的DNA质量浓度分别为0.055 6~1.989 1、0.036 6~1.175 6和0.037 8~1.249 0 ng/μL,牙屑法提取的DNA质量浓度较高(P0.05),且STR分型成功率高。结论牙屑法结合Auto Mate Express~(TM)法医DNA提取系统是提取牙齿DNA的一种切实可行的方法,可应用于法医学鉴定实践中。     

薄层扫描检验氨基甲酸酯杀虫剂

氨基甲酸酯类杀良剂日前在世界各地都已广泛应用。国内常见品种有西维因(carbaryl)、呋喃丹(furadan)、叶蝉散(etrofolan)、速灭威 (tsumacid)、混灭威、巴沙(bassa)等。虽然该类农药的毒性较有机磷农药低,但由于广泛使用,人、畜中毒的案例时有发生。有关该类杀虫剂的鉴定方法主要有气相色谱法、液相色谱法、和比色法等。本文采用薄层扫描法对常见的氨基甲酸酯杀虫剂作了定性检验。并对从肝脏中提取西维因的提取条件和     

现场大量生物检材的自动化提取应用

正随着司法诉讼进程对证据质量要求的不断提高,重特大案件的现场重建直接导致生物检材的送检量大幅度提升,时效要求也越来越高。而现场送检的生物检材种类繁多,以往应用Chelex-100法手工操作耗时长、易污染,手工磁珠法无法批量进行,传统方式已无法适应形势的要求~([1]),寻求高通量的生物检材DNA自动化提取应用已迫在眉睫。本研究通过采用Auto Lys STAR自动化工作站结合微量检材DNA提取试剂盒建立生物检材DNA自动化检验体系,以实     

用活性炭提取水中微量有机磷的方法

近年来,水井内投毒案不断增多,虽然水井内水质条件较好,但由于水井内水体积往往以数吨为计,作案人投入毒物有限,水中含量甚微,给毒物检验带来困难.本人利用活性炭性质稳定,吸附力强等特性来提取水样中痕迹量的有机磷农药,取得极佳效果.通过对比检验证明,提取回收率大大提高,此方法敏感度高、可靠、经济、简便,对基层毒化检验设备条件差的地区更适用.1 材料和方法1.1 仪器和试剂Varian3400型气相色谱仪 检测器FPD色谱柱:DB-1毛细管柱(3.omm×2m)条件:a柱室:150℃保持l’,以10℃/min速率升至280℃,检测器:300℃b柱室:200℃,汽化室:230℃,检测器:240℃活性炭(20～40目),分析纯,武汉浮山化工厂,150℃活化两小时,置干燥器内备用.甲胺磷样品标准对照,用分析纯三氯甲烷配成2μg/ml甲胺磷标准液.     

生物样品中三氯杀螨醇的气相色谱分析

本文建立了用GC/ECD法,在3根色谱柱上定性、定量分析三氯杀螨醇农药的方法,其线性范围在0～6ng/μl。同时建立了生物样品中提取、净化三氯杀螨醇的方法,操作步骤简单快速,能够满足气相色谱分析。添加20μg的回收率为77.1％。该方法已应用于实际办案,效果良好。     

三种DNA提取纯化方法对PCR抑制的比较

正PCR抑制剂广泛存在于现场生物检材中,会随提取的DNA一起,影响PCR反应的各个环节,继而降低DNA检测成功率~([1]),增加了DNA检验的难度。笔者自制了几种含有常见抑制剂的生物检材,用三种方法提取纯化,并对其检验效果进行比较,为法庭科学实践提供参考依据,现报道如下。     

有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法的改进

目的对有机磷农药薄层色谱溴酚蓝显色法进行改进,使该检验方法更完善。方法采用薄层色谱溴酚蓝—柠檬酸显色。结果显色背景呈纯正的浅黄色,并且颜色稳定。结论该方法操作简单、快速、检测灵敏度高。