采用HPLC区分环保水性印油印迹种类

目的建立环保水性印油印迹的高效液相色谱（HPLC）的区分方法。方法采用超声提取与离心,以ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl（4.6mm×50mm,1.8μm）色谱柱,20mmol/L醋酸铵水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min。结果得到各印油及其印迹的溶解现象及色谱图中特征峰的稳定数据。结论本方法简便、高效,可用于环保水性印油的种类区分。     

饮料中γ-羟基丁酸的分析

目的建立饮料中γ-羟基丁酸(GHB)的分析方法。方法检材以GHB-d6为内标,加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值<4,用乙酸乙酯提取、离心后取有机层,水浴下吹干,经BSTFA衍生化后,用气相色谱/质谱联用仪测定。检材以GHB-d6为内标,经流动相稀释、离心后,吸取上清液用液相色谱-串联质谱仪测定。结果GC/MS测定饮料中GHB的检出限为0.2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.54%;LC/MS/MS测定饮料中GHB的检出限为2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.62%。结论饮料中GHB进行定性定量分析。方法灵敏、准确、快速,适用于法庭毒物分析中饮料中GHB的检测。     

GC／MS法分析生物检材中呋喃丹

目的建立生物检材中呋喃丹的检验方法。方法利用溶剂苯将生物检材进行振荡提取、离心,再用色谱-质谱联用技术对上层苯溶液进行分析。结果用该方法在4个实际案例中检出了呋喃丹和其代谢产物呋喃酚。结论该方法适合于案件检验。     

液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类鼠药

目的建立血中氟乙酸类鼠药液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经甲醇沉淀蛋白后离心,上清液用氮气吹干,流动相定容过滤膜,滤液直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根在0.050μg/mL-2.0μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法快速、灵敏、操作简便,适用于刑事案件中该类氟乙酸类鼠药的快速检验,具有一定的实用价值。     

药物中间体假冒“冰毒”的检验1例

正1案例资料1.1简要案情2013年3月19日,某市公安机关在一轿车备胎存放处查获疑似"冰毒"晶体,净重约600g。1.2毒物分析检验样本处理取适量研磨后的检材,加入乙醇5mL,振荡10min,5 000r/min离心5min,取1.5mL上清液备检。仪器条件Agilent 7890A/5975C气-质联用仪(美国)。色谱条件:色谱柱HP-5MS 30m×0.25mm     

衍生化-液相色谱-质谱联用测定血中氟乙酸类杀鼠剂

目的建立血中氟乙酸类杀鼠剂衍生化-液相色谱-电喷雾离子阱质谱分析方法。方法血样经乙腈沉淀蛋白后离心,上清液中加入衍生化试剂α-溴苯乙酮和催化剂四丁基溴化铵,在60℃水浴中加热90min,衍生化产物直接进行液相色谱-电喷雾离子阱质谱联用分析。结果血中氟乙酸根浓度在0.15μg/mL～15.40μg/mL之间具有良好的线性关系,最低检出限为0.020μg/mL。结论本文建立的方法操作简便、灵敏、快速,适用于刑事案件中氟乙酸类杀鼠剂的快速检验。     

血中先锋霉素的分离与测定

先锋霉素类药物是广泛使用的抗菌药物,有过敏反应或与青霉素有交叉过敏现象.在工作中我们曾遇到过由于注射先锋霉素过敏致死的医疗纠纷案例.使用文献所报道的高效液相色谱方法和荧光法检案时发现,检血中加入不同沉淀剂离心后直接取样进行液相色谱分析,由于药浓稀释,不易检出而且不能准确定性.荧光法不仅操作繁杂,同样难以定性.我们应用薄层色谱扫描法对几种常见先锋霉素药物的分离、定性做了一些考察,并对最常应用的头孢噻吩钠(先锋霉素1号)在血中的检测作了较为详细的探索,取得了比较满意的结果.     

印油与印油印迹比对检验方法的影响因素研究

目的针对印油印迹形成过程中可能存在的影响因素,研究印油与印油印迹比对分析方法中可能存在的风险。方法采用溶剂提取,高速离心,过膜的简单的前处理方法,然后高效液相色谱分析,用色谱峰峰面积的相对含量来判定印油印迹与印油之间的差异。结论印泥印油、印油印迹与印油之间差异很小;而印台印油、渗透印油、翻转印油、印油与印油印迹比对时,存在一定影响。     

GC-MC法测定血液中丙泊酚

目的 建立血液中丙泊酚的气相色谱-质谱联用(GC-MS)分析方法.方法 血液以2,4-二甲基-6-叔丁基苯酚为内标,用乙醚进行液液萃取,离心后取有机层,水浴下挥干,GC-MS检测.结果 血液中丙泊酚与内标分离良好,在0.02～10 μg/mL范围内线性良好,线性方程为y=0.3136 x-0.0068,相关系数为0.9...     

基于气相色谱质谱法的不同极性圆珠笔墨迹的比较分析

目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWax色谱柱,分流比:3:1,程序升温:80℃保持1 min,15℃/min升温至150℃,保持1 min,6℃/min升温至250℃,保持5 min。质谱条件:EI离子源,溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350 amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论 GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。     

高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立高效液相色谱-质谱法测定人尿液中乙基葡萄糖醛酸苷。方法取空白人尿液加入EtG-D5内标工作液和冷甲醇（4℃）,经涡旋、离心,取上清液于水浴氮气吹干,以沉淀杂质,采用Agilent Zorbax Bonus-RP色谱柱分离,以乙腈∶0.1%甲酸水溶液（5∶95）为流动相,采用负离子模式质谱检测,在选择离子监测模式下进行定性和定量测定。结果尿液中EtG在50～5 000ng/mL范围内线性关系良好,检出限为18ng/mL,方法回收率为90.2%～101.7%,相对标准偏差小于10%。结论所建方法简便,具有较高的回收率和精密度,适用于尿液中EtG的检测。     

水一苯反提法提取食用油中的毒物

日常生活中用食用油投毒的案例时有发生,由于油中含有大量的脂肪酸,如何提取毒物成了检验成功的关键。如果用乙醚、乙腈等有机溶剂直接提取,会对质谱、色谱等仪器造成污染,笔者通过试验,发现用水—苯反提法提取操作简单,效果也比较好,特介绍如下:1操作方法取食用油5ml于试管中,加入蒸馏水10ml,充分振摇10min,高速离心后,分出水溶液,加苯5ml,充分振摇10min,再高速离心,最后分出苯溶液,浓缩后直接检验。2案例应用2003年11月8日早晨,村民谢某一家5口人在家吃过菜油鸡蛋汤后出现了中毒症状,3人死亡。现场提取吃过的菜油按上述方法处理,进行GC/…     

超高效液相色谱串联质谱法检测血液中的林可霉素

目的建立超高效液相色谱串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定全血中林可霉素的方法。方法样品血使用3mL水提取,涡旋离心,上清液过HLB柱,用10%甲醇溶液淋洗,甲醇洗脱,洗脱液用于UPLC-MS/MS分析。采用ACQUITY UPLC○R HSS T3色谱柱分离,采用电喷雾多反应监测模式(MRM)检测。结果以林可霉素母离子406.987(m/z)和子离子126.011及359.009(m/z)定性、定量。加标回收率在104.98%～120.74%。在S/N≥3的情况下,最低检出限为55.4pg/mL。结论本方法分析速度快,灵敏度高,准确度高,重现性好,可在法庭科学应用推广。     

液相色谱-串联质谱法测定血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液、尿液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。方法血液、尿液用乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液用LC-MS/MS检测。结果血液、尿液中EtG的检出限均为0.05μg/mL,线性范围均为0.10～5.00μg/mL（r〉0.999）,检测方法准确度为95%～109%,日间及日内精密度〈12%。对送检案例血液中EtG进行检测,效果良好。结论本方法适用于血液、尿液中EtG的检测。     

气相色谱-串联质谱法测定血液中乙基葡萄糖醛酸苷

目的建立血液中乙基葡萄糖醛酸苷（ethyl glucuronide,EtG）的气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）测定方法。方法血液用乙腈沉淀蛋白,离心后,将上清液转移吹干,残留物经N,O-双（三甲基硅烷基）三氟乙酰胺衍生化,用GC-MS/MS进行检测。结果血液中EtG的检出限为0.05μg/mL,线性范围为0.1～10μg/mL（r=0.9999）。对送检案例血液检材进行EtG检测,效果良好。结论本方法适用于血液中EtG的检测。     

头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的UPLC-MS/MS分析方法研究

目的建立同时分析头发中5-MeO-DiPT等12种新型色胺类致幻剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。方法以赛洛西宾-d4和赛洛新-d10为内标,20 mg头发样品加入1 mL提取液(含内标2 ng/mL的0.1%甲酸水溶液)后冷冻研磨,离心取上清液,经Waters Acquity^TM UPLC HSS T3色谱柱分离,采用多反应监测模式同时测定12种新型色胺类致幻剂。结果头发样品中12种色胺类新精神活性物质的检出限为1~10pg/mg,定量限为3~50pg/mg。在相应浓度范围内,12种色胺类新精神活性物质均具有良好的线性关系,相关系数大于0.99。本方法准确度为91.3%~113.5%,日间和日内精密度(RSD)均小于15%,回收率大于80%,无明显基质效应。结论该方法前处理简单、灵敏度高、选择性好,适用于法医毒物分析中新型色胺类致幻剂的鉴定。     

血液中7种新型合成大麻素的方法学研究

目的 建立准确、快速鉴定血液中7种国内常见新型合成大麻素(ADB-BUTINACA、ADB-4enPINACA、JWH-122、MDMB-4en-PINACA、4CN-CUMYL-BUTINACA、4F-MDMB-BUTINACA、5F-EMB-PICA)的液相色谱-四级杆/线性离子阱质谱(QTRAP LC-MSMS)检测方法。方法 全血样品经乙腈提取后高速离心取上清液,以含有0.1%甲酸的水溶液和0.1%甲酸的乙腈作为流动相,选用Phenomenex Kinetex^?C18(100×2.1 mm,2.6μm)色谱柱分离,采用多反应监测触发增强子离子扫描(MRM-IDA-EPI),结合7种合成大麻素的EPI谱库检索的多种模式进行分析。结果 7种合成大麻素在1.0～200.0 ng/mL范围内线性关系良好,线性相关系数> 0.995;血中方法检出限(S/N≥3)为0.1～0.5 ng/mL,定量检测限均为1.0 ng/mL,在5.0、50.0、100.0 ng/mL低中高水平添加血样回收率为80.1%～110.3%,相对标准偏差均小于10%。结论 本方法简便、...     

LC-MS/MS法快速测定全血中25种精神药物的研究

目的建立人全血中25种精神药物快速测定的LC-MS/MS方法,并应用于分析杭州地区药物影响下驾驶(driving under the inference of drugs,DUID)情况。方法以乙腈沉淀蛋白,离心后取上清液,氮气流下吹干,残渣以初始流动相复溶,离心后取上清分析;采用C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.6μm)分离,流动相:0.1%甲酸水(A相),乙腈:甲醇=1:1(B相),梯度洗脱;质谱检测,采用串联质谱电喷雾离子源,正电离扫描,多反应监测(MRM)。结果 25种精神药物在0.05~20ng/m L范围内线性良好,R=0.994 4~0.999 6;定量下限为0.05ng/m L;提取回收率为83.0%~99.7%;方法回收率为80.2%~97.4%;日内精密度(RSD)为1.6%~14%;日间精密度(RSD)为3.1%~14%。以该法测定杭州市公安司法鉴定中心留存的全血样品3140例,25种精神药物至少一种的检出率为3.7%。结论本方法灵敏、快捷、准确,适用于全血中25种精神药物快速检测。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白，经离心、稀释、过滤后上样，采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化，Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离，在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱，色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源，采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为0.1～0.5ng/mL，定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%，日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低，可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

超高效液相色谱-质谱法分析人全血中的氯化琥珀胆碱

目的建立超高效液相色谱串联质谱法（UPLC-MS/MS）测定氯化琥珀胆碱的方法。方法空白血中加入氯化琥珀胆碱标准溶液,经pH8氨水稀释后,涡旋离心,上清液过混合型弱阳离子交换柱（WCX）进行纯化,采用UPLCMS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描,多反应离子监测模式（MRM）。以氯化琥珀胆碱母离子145.1（m/z）和子离子93.6及115.6（m/z）定性、定量。结果全血中氯化琥珀胆碱的回收率在75%~87%,日内和日间RSD均小于15%,最小检出限为0.01ng/mL。结论应用该方法对多起实际案例进行了检验,证明该方法快速、简便、灵敏,适用于氯化琥珀胆碱中毒的毒物学检验。