家兔玻璃体和脑脊液中异烟肼的高效液相色谱分析

目的　建立玻璃体和脑脊液中异烟肼的高效液相色谱分析方法。方法　以香草醛为衍生化试剂 ,经柱前衍生为异烟肼 -香草醛腙 ,直接对体液样品中的腙进行定性、定量分析 ,并以空白兔体液添加标准异烟肼对样品的前处理方法、仪器条件、线性范围、精密度、回收率进行全面考查后 ,测定急性染毒家兔玻璃体和脑脊液中的异烟肼浓度。结果　用上述方法分析兔玻璃体和脑脊液中异烟肼 ,其线性范围为 0 2～ 12 0 μg/ml,检测限 0 2 μg/ml,日内、日间精度均小于 4 9% ,回收率均在 97 1%以上。异烟肼在急性染毒家兔玻璃体中的浓度为 74 60± 7 40 μg/ml;脑脊液中为 88 95± 10 12 μg/ml。 结论　本文所建方法适用于异烟肼中毒者玻璃体和脑脊液中异烟肼的检测。     

高效液相色谱-质谱联用测定异烟肼

异烟肼（Isoniazid）又名雷米封（Rimifon），是广泛使用的一线抗结核病药物之一，主要经肝脏中乙酰化转移酶代谢，形成乙酰化异烟肼及异烟酸。乙酰化速度受个体遗传基因控制，有明显的个体和人种差异。在毒物案件中异烟肼中毒案例偶有发生，多为自杀、服用过量或急性、蓄积性中毒。本文报道一例在婴儿奶粉中投毒的案件，经高效液相色谱-质谱联用测定从奶粉中检出异烟肼成分。     

氯丙嗪、异丙嗪混合药物的反相高效液相色谱法测定

作者建立了同时测定肝脏中氯丙嗪和异丙嗪含量的反相高效液相色谱法。在提取过程中采用还原法消除了两种药物的亚砜,氯丙嗪和异丙嗪的回收率为85.4％和86.7％,还原率为94％和90％。     

生物材料中二氯苯醚菊酯的反相高效液相色谱分析方法研究

目的为了解决二氯苯醚菊酯中毒检验的问题及进一步开展研究工作，建立多种生物材料中二氯苯醚菊酯高效液相色谱分析方法。方法选用shim—pack，CLC—ODS（5μm）作色谱柱，甲醇：水：冰醋酸（90：10：1）为流动相，检测波长为274mm。用空白添加试验系统地考察提取，净化方法及高效液相色谱分析条件。用日本大耳兔进行急性染毒，取材对所建方法进行验证。结果采用所建方法，空白组织添加回收率在0．2～20μg／g的范围内均大于85％；工作曲线线性良好（r＝0．9998）；以信噪比≥3计，最低检测限为10ng／g组织；方法重现性良好（CV＜4．5％，n=3）；染毒兔各组织中的内源性杂质均不干扰二氯苯醚菊酯的检测。结论所建方法适用于检测多种生物材料中的二氯苯醚菊酯，方法灵敏、准确，可望用于二氯苯醚菊酯的中毒检验、代谢动力学及分析毒理学的研究。     

生物材料中二氯苯醚菊酯的反相高效液相色谱分析方法研究

目的 为了解决二氯醛醚菊酯中毒检验的问题及进一步开展研究工作，建立多种生物材料中二氯苯醚菊酯高效液相色谱分析方法。方法 选用ｓｈｉｍ－ｐａｃｋ，ＣＬＣ－ＯＤＳ（５μｍ）作色谱柱，甲醇：水：冰醋酸（９０：１０：１）为流动相，检测波长为２７４ｎｍ。用空白添加试验系统地考察提取，净化方法及高效液相色谱分析条件。用日本大耳兔进行急性染毒，取材对所建方法进行验证。结果 采用所建方法，空白组织添加回收率在０．     

反相高效液相色谱法检测生物胺的法医学应用初探

目的采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)检测大鼠肌肉组织中7种生物胺,并探讨其在法医学中的应用价值。方法以丹磺酰氯为衍生剂,通过ZORBAX Rx-C18反相色谱柱分离,以乙腈-水作流动相梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为20℃,DAD检测器,对色胺、腐胺、尸胺、组胺、酪胺、亚精胺、精胺7种生物胺进行检测。结果 7种生物胺得到良好分离,在0.5～100.0μg/mL的范围内线性良好,相关系数均>0.99,检出限在0.14～0.50μg/mL之间;对大鼠肌肉样本的添加回收率在83.8%～100.6%之间,相对标准偏差均<11%。结论采用RP-HPLC法检测生物胺,方法简便、快速、灵敏,能够满足尸体组织中生物胺检测的需要。     

反相高效液相色谱分离抗精神失常药物

作者采用反相高效液相色谱法对氯丙嗪、三氟拉嗪、异丙嗪、奋乃静、氟奋乃静、氯氮平、氟哌啶醇、安泰乐,多虑平等九种常见抗精神失常药物进行分离。并对色谱条件流动相中甲醇比例,二乙胺浓度,pH值及柱温对药物保留时间的影响进行考察,选择出一种能良好分离九种药物的色谱系统,对这类药物中毒时鉴别药物品种具有实用意义。     

反相高效液相色谱法测定人血浆中的吲哚美辛

建立血浆中吲哚美辛的高效液相色谱分析方法 ,扩大药 (毒 )物检测范围及手段 ,以适应法医学鉴定的特殊需要。以空白血浆标准添加吲哚美辛对样品处理方法、线性关系、回收率及精度进行考察 ,并以所建方法对健康受试者的血液浓度进行监测。方法的线性范围是 0 1～ 5 0 μg·ml-1,γ =0 9995 ,最小检出浓度为 0 0 2 μg·ml-1(S/N≥ 3)。日内、日间的方法精密度为 ( 1 1± 0 2 ) % (n =4)和 ( 2 7± 0 6 ) % (n =4) ,加样回收率为 97 5 %～10 4 2 %。所建方法准确、便捷、选择性好 ,可用于法医学鉴定及血液浓度监测     

高效液相色谱法检测人脊髓中的利多卡因

建立高效液相色谱法对人脊髓中利多卡因进行分析的方法 ,以扩大药 (毒 )物检测范围及检测手段 ,适应法医学鉴定及对特殊检材检验的需要。用利多卡因标准品及空白脊髓标准添加实验 ,对色谱条件、样品处理方法、回收率及方法的线性和精密度进行了系统考察。所建方法线性范围是2 0～20 0μg/ml(r=0 9999) ,最低检测限为0 2μg/ml(S/N≥3),加样回收率为82 4 %～92 7% ,该法选择性好、不受干扰。所建方法灵敏、准确、简捷 ,可用于法医学鉴定。     

反相高效液相色谱法测定全血中青霉素类药

建立了反相高效液相色谱法测定血液中青霉素类药物。０．５ｍｌ血液中,加入甲砜霉素作为内标物,经乙腈沉淀蛋白后,上清液直接进样分析。五种青霉素类药物的线性良好,ｒ为０．９９１８～０．９９９６;相对回收率为９１．７５％～１０７．３３％;变异系数为３．５６％～９．８５％。考察了保存温度对药物分解的影响以及药物在动物血液中消除时限,排除了其它抗生素的干扰     

高效液相色谱法测定草乌中乌头碱含量

目的建立反相高效液相色谱方法定量分析药材生草乌中乌头碱的含量。方法XTerraTMRP185μm,(150mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈:10mmol·L-1碳酸氢铵50∶50(V/V)等度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长230nm。结果乌头碱的线性范围为5～20μg,最小检出浓度为0.5μg/ml。结论该方法灵敏、快速、准确,适用于生药、饮片、药酒中乌头碱的检测。     

乌头属植物生物碱高效液相色谱研究

目的建立高效液相色谱法测定多种乌头属植物生物碱的方法。方法XTerraTMRP185μm,(250mm×4.6mm)色谱柱;流动相为乙腈∶30mmol/L碳酸氢铵梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长233nm。结果该方法可成功应用于5种乌头属植物12个样品中生物碱成分分析。结论本研究结果提示乌头属不同种植物中生物碱成分及含量差异显著,因此为确保该类中药材用药安全,提高临床疗效,必须建立严格的药材质量控制体系。     

固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定

目的建立测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法。方法在血液中添加氯硝安定,采用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量。结果标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103,相关系数r=0.9981,最小检出限为0.5ng/m l。结论采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取氯硝安定回收率较高,优化后固定的LC/MS检测方法简便、快速、准确,适合办案需要。     

血中碱性药物的高效液相色谱分析

利用高效液相色谱法，ODS柱，二极管阵列紫外检测器，测定了血中常见吩噻嗪类、三环类等碱性药物．实验以赛庚啶为内标物，血样经沉淀蛋白后，用固相小柱提取，或直接用乙醚液液提取，以甲醇：水：三乙胺为流动相，考察了血中碱性药物的提取及定性、定量方法．     

高效液相色谱法测定肝组织中4种蟾蜍二烯内酯类化合物

目的建立高效液相色谱法检测肝组织中蟾蜍二烯内酯的定量方法。方法 以OasisHLB固相萃取柱对样品进行提取,应用HPLC色谱法分离、二极管阵列检测器测定。结果该方法的回收率高于70％,线形范围在12ng/g-1200ng/g,经该方法测得华蟾毒它灵、蟾毒灵的最小检出量为O.4ng,华蟾毒精、脂蟾毒配基的最小检出量为0.5ng(S/N≥3)。结论该方法快速、灵敏、准确,可用于蟾酥中毒的法医学检验。     

SPE-HPLC法分析大鼠血浆中灭多威

目的建立以固相萃取-高效液相色谱（SPE-HPLC）分析大鼠血浆中灭多威的方法。方法以空白大鼠血浆添加灭多威标准品及内标物,以SPE法对样品进行前处理,采用HPLC进行分析,考察仪器测试条件、特异性、回收率、灵敏度、精密度、准确度、线性关系、稳定性,并对方法进行优化。结果采用本文方法测得灭多威在血浆中的线性范围0.1-20μg/mL（r=0.9993,P〈0.001）,血浆中的检测限0.03μg/mL（S/N≥3）,日内、日间精密度的CV值分别在8.33%与11.11%以内,日内、日间准确度值分别在90%与120%之间,回收率值在88%±4.4%以上。结论所建方法实用、便捷,可对血浆中的灭多威进行定性定量地快速测定。     

高效液相色谱法测定血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮

目的　建立高效液相色谱法定量检测人血浆中雷公藤甲素和雷公藤酮的分析方法。方法　以Oasis HLB固相萃取柱对样品进行提取 ,应用HPLC色谱法二极管阵列检测器测定。结果　该方法的回收率高于 80 % ,线性范围在 10～ 10 0 0ng/ml ,经该方法测得雷公藤甲素的最小检出限为 3 0ng/ml,雷公藤酮的最小检出限为 4 5ng/ml(S/N≥ 3 )。结论　该方法快速灵敏、准确 ,适用于雷公藤中毒的法医学检验。     

人血浆中更昔洛韦的高效液相色谱快速分析

目的建立人血浆中抗病毒药物更昔洛韦的高效液相色谱快速分析方法。方法在一定pH值下用甲醇和二氯甲烷处理血浆,高速离心后外标法直接对上清液进行更昔洛韦定性、定量分析。以正常人血浆为空白样本添加标准更昔洛韦,优化色谱分析条件并确定检材的前处理方法、工作曲线、线性范围、方法的精密度和回收率。以所建方法对12位受试者血浆中更昔洛韦代谢浓度进行12h监测。结果该方法分析血浆中的更昔洛韦,其线性范围为0.05μg/mL～1.60μg/mL;最低检测限为0.01μg/mL(S/N≥3),日内、日间RSD≤5.1%,加样回收率在90.0%～95.4%之间。结论该分析方法操作便捷、实用、准确度高。适用于更昔洛韦的临床血药浓度监测和法医学药(毒)物快速鉴定。