头发中异烟肼代谢产物的气相色谱/质谱法分析

本文用气相色谱/质谱法,对头发中异烟肼的代谢产物乙酰异烟肼进行了定性定量分析。头发中乙酰异烟肼的含量为3. 2ng/mg,平均回收率为84. 6％,最低检出限量为5ng。本文报导的方法简便、迅速、灵敏     

气相色谱/质谱法分析氯化亚砜

正氯化亚砜(SOCL2)又称二氯亚砜,为淡黄色至红色的发烟液体,密度1.638g/m L,沸点78.8°C,主要用于制造酰基氯化物,还用于农药、医药、染料等的生产。目前,非法买卖运输氯化亚砜的案件时有发生,本文应用气相色谱/质谱联用法检测氯化亚砜,希望能提供同行参考借鉴。1案例样本及检验1.1简要案情某市公安局侦破一起涉嫌非法走私运输氯化亚砜的案件,提取浅绿褐色样本(液体)100m L送检,要     

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。     

裂解气相色谱-质谱法分析鉴别轮胎胎面胶

目的对裂解气相色谱-质谱法分析橡胶的裂解条件进行优化,研究利用橡胶特征裂解产物鉴别轮胎胎面胶。方法采用裂解气相色谱-质谱法,确定对NR、BR、SBR的裂解条件及其特征裂解产物,然后根据特征裂解产物及其相对含量并结合聚类分析,对38种轮胎胎面胶进行区分鉴别。结果确定了裂解温度590℃、裂解时间15s及三种橡胶的特征裂解产物;将38个轮胎胎面胶样品的主体成分归为4类,其中NR类5个、SBR类12个、NR/BR并用类5个、NR/SBR并用类16个,且能够对大部分并用类轮胎胎面胶进行鉴别。结论通过优化裂解条件,裂解产物重复性好,特征裂解产物明显,能够确定轮胎胎面胶的主体成分类别并能对大多数并用类轮胎胎面胶样品进行区分鉴别。     

快速溶剂萃取-气相色谱/质谱法分析血液中的4种滥用药物

目的 建立生物检材血液中滥用药物的快速溶剂萃取（ASE）方法.方法 通过优化快速溶剂萃取各参数,提取血液中的滥用药物进行GC/MS定性定量分析.结果 血液中美沙酮、可卡因、蒂巴因、海洛因4种滥用药物的平均回收率在87.8％～97.5％之间,滥用药物在0.4μg/mL～4.0μg/mL的浓度范围内线性良好.结论 该方法具有操作简便快捷,回收率高、重现性好等特点,可广泛应用于生物检材血液中滥用药物的检验鉴定.     

混合药物的气相色谱/质谱分析

<正> 某男,60岁。某日酒后(经测定血中乙醇量120mg/ml)服鼠药及安眠药被及时送往医院,抢救无效死亡。因家属认为其死因有疑,遂解剖,取胃及内容物、肝组织送检。     

基于气相色谱质谱法的不同极性圆珠笔墨迹的比较分析

目的采用气相色谱质谱法(GC/MS)比较分析不同极性圆珠笔墨迹的挥发性溶剂组成,探讨圆珠笔墨水溶剂成分的差异性。方法对书写墨迹采用甲醇超声提取离心后取上清液进样分析。气相色谱条件:HP-INNOWax色谱柱,分流比:3:1,程序升温:80℃保持1 min,15℃/min升温至150℃,保持1 min,6℃/min升温至250℃,保持5 min。质谱条件:EI离子源,溶剂延迟:3min,扫描范围为:29-350 amu。结果不同极性圆珠笔墨迹溶剂成分均为醇类物质,水性和中性圆珠笔墨水溶剂多为乙二醇、丙二醇和丙三醇等中等极性的脂肪醇,油性圆珠笔墨水多采用苯甲醇、苯氧乙醇等弱极性芳香醇作为常用有机溶剂。结论 GC-MS对圆珠笔墨迹的不同溶剂组成进行有效区分与识别,方法可行、结果可靠。     

气相色谱-串联质谱法分析尿和血中除草剂百草枯

目的建立尿和血中百草枯的离子交换固相萃取-气相色谱-串联质谱分析方法。方法尿样加内标乙基百草枯,用732阳离子交换树脂提取;血样加内标乙基百草枯,用三氯乙酸凝聚蛋白质后取上清液用732阳离子交换树脂提取。提取物用硼氢化钠在水溶液中碱性条件下还原,还原物用有机溶剂提取进行气相色谱-串联质谱法分析。结果尿和血中百草枯的提取率分别为76％和74％,检测限分别为2ng／mL和10ng／mL,尿添加百草枯100ng／mL和血添加百草枯500ng／mL水平的回收率分别为99．6±5．6％和99．3±7．6％（Mean±CV）。结论本文建立的分析方法灵敏度高,能够满足中毒致死案件检验及临床毒物检验的需要。     

吸附管／气相色谱／质谱法分析纵火案的纵火剂残留物

用吸附管(AT)/气相色谱(GC)/质谱(MS)法检测纵火残留物中轻质矿物油是通过吸附管动态吸附检材中可挥发的有机物,然后通过热脱附将挥发物送至GC及GC/MS中检测。它既适用于轻组份的碳氢化合物,如汽油,也适用于较高分子的碳氢化合物,如柴油和煤油。用沸石预处理样品克服了样品中水分对鉴定的干扰。用本方法能够得到比过去所使用的溶剂提取法或顶空法(HS)更高的吸附效率和灵敏度,解决了以往由于残留物中热解产物干扰所造成的GC图形混乱复杂,难以准确分析鉴定的问题。用本方法分析纵火或火灾案件中常见的残留物-轻质矿物油,具有快速、灵敏、准确和简便等特点,可广泛应用于公安、司法和保险等各个领域。     

气相色谱/质谱检验毒鼠强

用气相色谱/质谱联用方法分析毒鼠强,并在具体案件中检验毒鼠强.     

尸体脏器中几种镇静药物气相色谱/质谱测定的研究

本文应用气相色谱/质谱(GC/MS)技术,研究了尸体脏器中五种巴比妥酸盐、导眠能、苯妥英的定性和定量分析方法。应用SE-54毛细柱找到了良好分离条件。以安眠酮作内标,建立了定量分析程序。应用这个方法,可在1小时内完成定性分析,检测限为5ng;定量分析的准确度和精密度均为±10％。     

安眠酮及2'-羟甲基安眠酮的毛细柱GC/MS测定

作者在 Finnigan Mat 1020 GC/MS 仪上,应用 SE-54熔融硅毛细柱,建立了生物试样中安眠酮、2'-羟甲基安眠酮的分析方法。动物中毒实验表明,此法实用,不仅能检出安眠酮,而且还可检出存在的代谢物;在实际应用中,具有快速、灵敏、准确等特点。检测限为15ng,并已用于刑事案件的鉴定工作中。     

应用SPE－GC／MS法检测艾司唑仑

采用固相萃取(SPE)分离富集水溶液中的安眠药,在气相色谱/质谱(GC/MS)联用仪上进行分析,从一起麻抢案的饮料中检出艾司唑仑,方法简单,结果可靠.     

万灵杀虫剂的检验

通过选用合适的展开剂和适当的显现方法,对万灵杀虫剂及其有关中毒检材进行了薄层色谱分析,并对样品和处理后的检材用薄层层析法净化,做了进一步的气相色谱分析,从而建立了万灵杀虫剂的分析方法.     

水胺硫磷中毒气相色谱/质谱检验

用GC/MS检验水胺硫磷,由于水胺硫磷热稳定性差,且质谱谱库无水胺硫磷的结构,笔者用质谱离子碎片峰解析,确认了水胺硫磷.     

利用GC／MS分析尿中的安全分解产物

用气相色谱/质谱联用方法在一起死亡案中检验出安定的分解产物,并确定了分解产物的结构.     

GC、GC/MS检验1605代谢产物氨基1605

本文叙述了用 GC、GC/MS 分析1605有机磷农药及代谢产物氨基1605的方法,提供了四种填充柱及一种毛细管柱的色谱分离参数,并对质谱检测器与 NPD、FPD,毛细管柱与填充柱的特点进行了简要讨论。此法用于1605中毒案件的分析,均检出了氨基1605,有实用价值。     

乙酰甲氨基安替比林的GC/MS鉴定

本文报导一例海洛因伪品的鉴定。初用GC/MS检测,图谱库检索为安乃近。但用己知安乃近对照时发现,GC保留值和质谱图都有不符之处。经实验研究,最后鉴定为乙酰甲氨基安替比林。