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目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。 相似文献
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目的建立生物样品中百草枯(paraquat,PQ)及其2种主要代谢物monoquat,paraquatmonopyridone(MP)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,应用于百草枯中毒案件的法医学鉴定。方法生物样品经乙腈或甲醇沉淀蛋白,使用Agilent HILIC Plus(4.6×100mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液~0.1%甲酸乙腈溶液(v/v)为流动相进行洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯及其代谢物在1~1000ng/mL内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9996,最低检出限为0.34~6.00ng/mL,检测准确度为91.25%~113.44%,日内及日间精密度分别为1.51%~3.99%和1.92%~4.93%。结论本文建立的LC-MS/MS法具有灵敏度高、特异性好的特点,可应用于百草枯中毒相关案件的法医学鉴定。 相似文献
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目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。 相似文献
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异烟肼(Isoniazid)又名雷米封(Rimifon),是广泛使用的一线抗结核病药物之一,主要经肝脏中乙酰化转移酶代谢,形成乙酰化异烟肼及异烟酸。乙酰化速度受个体遗传基因控制,有明显的个体和人种差异。在毒物案件中异烟肼中毒案例偶有发生,多为自杀、服用过量或急性、蓄积性中毒。本文报道一例在婴儿奶粉中投毒的案件,经高效液相色谱-质谱联用测定从奶粉中检出异烟肼成分。 相似文献
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应用气相色谱-串联质谱(GC/MS-MS)分别采用EI/MS、PCI/MS、NCI/MS以及EI/MS-MS、NCI/MS-MS的方法分析六种有机炸药,通过不同检测方法的检测限比较,建立了适用于法庭科学的有机炸药检测方法。 相似文献
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血中精神药物的气相色谱-质谱分析 总被引:4,自引:1,他引:4
目的建立人血中精神药物的GC-MS测定方法。方法样品在pH12条件下用乙醚萃取,SKF_525A为内标。以DB-5MS石英毛细管柱、EI源、不分流进样测定人血中四种精神药物。结果人血中四种精神药物与内标物分离良好,血药浓度在0.2-1.0μg,/ml范围内呈线性关系,R2≥0.9728,最低检出限为0.01μg(S/N≥3),血中精神药物的最低检出浓度为0.05μg/ml(S/N≥3),提取率72.5%~89.3%,RSD≤5.17%。四种精神药物日内差RSD≤3.7%(n=5)。结论本法可用于精神药物的血药浓度监测。 相似文献
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目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱(matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS)分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限(LOD)为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5~100μg/mL(R2=0.9970);毛发中甲基苯丙胺的最低检测限(LOD)为0.4ng/mg,线性范围为0.4~60ng/mg(R2=0.9976),对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。 相似文献
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目的:建立生物检材血液中农药的快速溶剂萃取(accelerated solvent extraction,ASE)法。方法通过优化ASE萃取条件,考察萃取温度、时间和萃取剂对回收率的影响,提取血液中的农药进行气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性定量分析。结果血液中8种农药的平均回收率在70.6%~92.4%,变异系数小于5.0%,8种农药在0.5~5.0μg/mL的浓度范围内线性良好。结论该方法具有操作简便快捷、回收率高、重现性好等特点,可用于农药的提取检验。 相似文献
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目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。 相似文献
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液相色谱-质谱联用技术在毒物分析中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
本文简要综述了液-质(LC-MS)联用的基本结构以及该技术近年来在滥用药物、治疗药物和杀虫剂中的应用,为进一步扩大液-质联用技术在毒物分析领域中的应用提供参考. 相似文献
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血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱检测研究 总被引:6,自引:0,他引:6
目的建立血液和脑脊液中利多卡因的气相色谱-质谱联用定性、定量检测方法。方法血液或脑脊液盐酸酸化后,氢氧化钠碱化(pH=9),乙醚提取,氮气流下挥干,乙醇定容,气相色谱-质谱联用仪分析,选择离子监测模式检测(86,58,72,87),定性、定量检测血液和脑脊液中利多卡因。结果血液和脑脊液中利多卡因的线性范围为1.0~60.0μg·mL-1(r=0.9999),检出限为0.02μg·mL-1(S/N=3),加样回收率为85%~103%,麻醉致死犬血液和脑脊液中检出利多卡因,结果满意。结论该法选择性好,干扰少,灵敏,准确,可用于生物体液中利多卡因的定性和定量检测。 相似文献
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喹禾灵(quizalofop-ethyl),又称禾草克,化学名称为2-[4-(6-氯-2-喹恶啉氧基)苯氧基]丙酸乙酯,化学结构式如下:喹禾灵纯品为白色粉状晶体,密度1.35g/cm3(20℃),熔点91.7~92.1℃沸点220℃,蒸汽压4×10-5pa(20℃),20℃在水、丙酮、二甲苯、正己烷中的溶解度分别为0.3、110、120、2.6g/L。原药为白色或淡褐色粉末,含量>97%,正常条件下储存稳定。制剂有禾草克10%乳油,适用于防除大豆、棉花、油菜、花生和蔬菜地的单子叶杂草,是一种内吸传导型选择性除草剂。喹禾灵属低毒除草剂,大鼠急性口服LD50为1670~1480mg/kg,急性经皮LD50为10000mg/kg,急… 相似文献