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目的采用固相萃取-气相色谱/质谱分析方法检测血液、尿液和脏器组织中的百草枯。方法人血液、尿液和猪肺组织样品经三氯乙酸去除蛋白后,取上清用十二烷基三甲基溴化铵和十二烷基硫酸钠处理过的C18小柱提取,提取物用硼氢化钠在碱性条件下还原,产物用气相色谱/质谱法分析,外标法定量。结果生物检材中百草枯回收率为78%~87%,最低检出限为0.1μg/mL,在0.5~1mg/mL范围内线性关系良好,可对实际案例检材进行定量检测。结论本文固相萃取-气相色谱/质谱分析方法能满足中毒生物检材检验及临床毒物检验需要。 相似文献
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固相萃取技术在药(毒)物分析中的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
用易处理的固相柱进行固相提取已成为毒物学分析中被广泛采用的样品预处理技术之一。此法用于生物样品中微量药、毒物的分离与传统的液一液革取法相比,具有操作简便、省时、省溶剂,不易产生乳化,缩短样品的挥干时间等优点,并可实现样品处理的自动化。在国外,固相革取技术已成为药(毒)物分析中样品须处理方法的一个主要工具。国内也曾有不少应用此方法进行研究和分析毒物的报道[1]。一、固相萃取技术的基本理论和萃取原理固相革取法(Solid-PhaseExtraction,SPE)也称液一固革取法,是根据液相色谱的理论,利用药物(液相)与吸… 相似文献
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腐败生物检材中毒物毒品检测几种新技术的应用介绍 总被引:4,自引:1,他引:3
众所周知腐败生物检材中毒物、毒品的分析检测是世界法庭毒物学中的一大难题。由于实验条件非常恶劣,所以系统研究此项工作的人极少,但是这项工作又是我们办案工作之急需。为此,我们在“九五”期间专门立项进行研究。经过5年的研究实践,取得了如下研究成果:⑴将微波消化技术应用于毒物毒品分子与结合蛋白的解离,最大限度的从腐败生物检材中解离出被检毒物毒品;⑵筛选并采用了新型复合蛋白酶;⑶将添加助滤剂配合高速离心沉降技术应用于毒物毒品检测的前处理过程,最大限度的去除了易于使固相柱堵塞的杂质,使固相萃取特别是全自动固… 相似文献
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目的采用固相萃取、液相色谱一串联质谱(LC-MS/MS)检验方法,考察吗啡和葡萄糖醛酸吗啡(M3G)在一例体内藏毒致急性死亡者体内分布情况。方法提取死者心血、尿、胃内容物、肝、肾、脑等15种检材,经Waters HLB小柱固相萃取后,C18色谱柱分离,采用电喷雾电离(ESI)、多反应监测模式(MRM)检测目标化合物。结果所建方法在0.0l~101μg/mL浓度范围内线性关系良好,提取回收率大于75%。结果显示总吗啡含量(游离态+结合态)在胃内容物中最高,其次是尿、‘肾,在心血、胃组织、肺和腺体中居中,脑组织和心脏含量最低。结论本例检验结果验证了胃内容物、尿液和肾脏等是该类中毒案件的理想检材,其分布规律也可作为体内毒品分析实验依据。 相似文献
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一、前言在毒物分析工作中,尤其使广大分析工作者感到困难的一个问题是:生物样品的预处理。传统使用是液(?)液萃取法。进入八十年代后,随着色谱技术和固相填料的进一步发展和完善,出现了一种生物样品处理新厅法.即固相萃取技术(Solid Phase Extrac- 相似文献
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目的 建立基于气相色谱-质谱法(GC-MS)测定奶粉中辛硫磷含量的方法。方法 对待测样品进行乙酸乙酯萃取,利用Florisil固相萃取柱净化,淋洗液供GC-MS分析,设置适当的色谱质谱条件分析检测。结果 该方法在0.10~5.00 mg/L内具有良好的线性关系,辛硫磷在奶粉中的最低检出限为0.05 mg/L,加标回收实验结果表明,辛硫磷在奶粉中的平均回收率为98.2%~101%,相对标准偏差为2.1%~3.1%。案件检材样品在保留时间约8.377 min处出现与辛硫磷标准品相似色谱峰,且质谱定性离子[m/z 109(基峰)、m/z 135、m/z 298]与辛硫磷标准溶液一致,辛硫磷的含量为2.17 mg/kg。结论 该方法操作简单、灵敏度高、可行性强,可用于检测奶粉中的辛硫磷成分,为其他辛硫磷检测提供有益借鉴。 相似文献