毛细管气相色谱法测定酱油中4-甲基咪唑的含量

目的建立毛细管气相色谱法定量分析酱油中有毒成分4-甲基咪唑的方法。方法酱油样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后加入N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氮磷检测器测定4-甲基咪唑含量。结果方法线性范围为4.9~1.5×102μg/L;检测限为0.16μg/L;标准加入0.0102mg和0.0602mg 4-甲基咪唑的平均回收率为97.25%和99.44%。结论本文方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于检验酱油中的4-甲基咪唑。     

高效液相色谱法测定水中的草甘膦

目的建立强极性除草剂草甘膦的高效液相检验方法;方法采用离子交换液相色谱法分离,经柱后衍生化以荧光检测器定性检测样品中草甘膦;结果经该方法检测草甘膦的最低检测限为5ng/ml(S/N≥3);结论该方法快速、灵敏、准确,为此类案件的检验提供了科学依据。     

氟乙酰胺代谢产物氟离子检测芯片的研究

目的研制含氟毒物的检测芯片,实现氟乙酰胺等含氟毒物的快速电化学检测。方法利用氟离子选择电极制备含氟毒物的检测芯片,对芯片各项性能进行测试;建立氟乙酰胺染毒动物模型,使用制备的氟离子芯片检测染毒致死大白兔体内氟离子浓度。结果血液添加标准检测氟离子其线性响应范围为1～10-6mol/L,相关系数为0.9994,平均斜率接近理论斜率,检测限为5×10-7mol/L。染毒组大耳白兔血中氟离子含量较对照组高5～6倍（P〈0.01）,肝、肾、脑组织中氟离子含量较对照组高2～4倍（P〈0.01）。结论此含氟毒物的检测芯片检测氟离子快速、简便、灵敏,可应用于氟乙酰胺等含氟毒物中毒案件的初筛。     

气相色谱-质谱法测定涉案奶粉中辛硫磷的含量

目的 建立基于气相色谱-质谱法（GC-MS）测定奶粉中辛硫磷含量的方法。方法 对待测样品进行乙酸乙酯萃取,利用Florisil固相萃取柱净化,淋洗液供GC-MS分析,设置适当的色谱质谱条件分析检测。结果 该方法在0.10～5.00 mg/L内具有良好的线性关系,辛硫磷在奶粉中的最低检出限为0.05 mg/L,加标回收实验结果表明,辛硫磷在奶粉中的平均回收率为98.2%～101%,相对标准偏差为2.1%～3.1%。案件检材样品在保留时间约8.377 min处出现与辛硫磷标准品相似色谱峰,且质谱定性离子[m/z 109（基峰）、m/z 135、m/z 298]与辛硫磷标准溶液一致,辛硫磷的含量为2.17 mg/kg。结论 该方法操作简单、灵敏度高、可行性强,可用于检测奶粉中的辛硫磷成分,为其他辛硫磷检测提供有益借鉴。     

血液和尿液中草甘膦的净化富集及检测

目的建立血液、尿液中草甘膦的净化富集及定性定量方法。方法取适量血、尿样品,用80%甲醇水溶液稀释,经Agilent Accu Bond NH2（弱阴离子交换柱）净化富集,用3m L 5%氨水溶液洗脱后进行ESI/LC/MRM对草甘膦的定性及阴离子色谱法（IC）的定量检验分析。结果血液、尿液中草甘膦的IC法检验回收率均大于90%,方法的线性范围均在1-100μg/m L,血检测限为0.1μg/m L,尿液为0.08μg/m L。血液、尿液中草甘膦的LC/MRM的方法检测限均在5ng/m L左右。结论建立的血、尿中草甘膦的前处理方法和LC/MRM定性分析及IC定量分析方法,可满足司法检验要求。     

直接进样气相色谱法测定全血中乙醇的含量

目的建立一种直接进样气相色谱法检测全血中的乙醇。方法全血经硫酸铝钾沉淀蛋白,加入内标异丙醇后,用直接进样气相色谱法进行检测,FID为检测器,用保留时间定性,内标标准曲线法定量。结果该方法线性范围为0.2-1.4mg/m L,相关系数R=0.999 3,总分析时间不超过5min,最低检测限为0.01mg/m L,相对标准偏差（RSD）〈5%,平均回收率为92.3%;所建立的方法与顶空气相色谱（HS-GC）法比较相对偏差（RD）〈10%。结论该方法可用于全血中乙醇的检测。     

高效液相色谱–串联质谱法（HPLC-MS/MS）检测人体指甲中甲基苯丙胺含量

滥用毒品已成为世界性的严重社会问题。安非他明类兴奋剂甲基苯丙胺直接作用于人体中枢神经系统，具有高度成瘾性。这类药物可在毛发和指甲样本中残留数月，能够用于准确判断嫌疑人员的吸毒史。本文旨在建立人体指甲中甲基苯丙胺的液相色谱–串联质谱检测方法。将指甲样品经水、甲醇依次清洗后，用1 mol/L NaOH溶液碱水解、乙酸乙酯萃取后，取有机层溶剂经氮气吹干，待测物用甲醇水溶液复溶，应用HSS T3色谱柱分离，采用电喷雾离子源（ESI）、正离子模式扫描，多反应监测模式（MRM）检测，空白基质配制标准曲线，以内标法定量。结果显示，甲基苯丙胺在0.1～5 ng/mg范围内线性关系良好，相关系数为0.990 1，定量限为0.1 ng/mg;0.1、0.5、2.0 ng/mg三个水平添加下，提取回收率为98.5%～102.2%，精密度为4.35%～6.85%。运用该方法在两位吸毒嫌疑人员的指甲样品中成功检测出了甲基苯丙胺。该方法检测灵敏、结果准确，可用于司法鉴定中指甲样品中甲基苯丙胺的分析检验。     

电子烟油和毛发中合成大麻素CUMYL-PEGACLONE的检测

目的建立联合高效液相色谱-串联质谱法（highperformanceliquidchromatography-tandem massspectrometry,HPLC-MS/MS）和气相色谱-质谱法（gaschromatography-massspectrometry,GC-MS）检测电子烟油和毛发中合成大麻素5-戊基-2-(2-苯基丙-2-基)-2,5-二氢-1H-吡啶[4,3-b]吲哚-1-酮（CUMYL-PEGACLONE）的方法。方法 采用HPLC-MS/MS和GC-MS建立CUMYL-PEGACLONE检测方法,对涉毒人员毛发和查获的电子烟油进行检测。结果 GC-MS测得CUMYL-PEGACLONE主要质谱特征离子m/z为91、179、197、254和372;CUMYL-PEGACLONE在2～50 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数（r）大于0.99;毛发中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为0.01 ng/mg,定量限为0.02 ng/mg;电子烟油中CUMYL-PEGACLONE的HPLC-MS/MS方法检出限为1 ng/m...     

GC/MS法快速分析鱼塘水中的硫丹

目的建立一种快速、高效、便捷、绿色的分析方法来分析鱼塘水中的硫丹。方法在该实验中采用分散液液微萃取的方法来提取鱼塘水中的硫丹,该方法是一个新型的预处理方法,首先将最合适的分散剂和萃取剂快速的注射到样品溶液中,随即形成了悬浊液。由于在悬浊液中萃取剂能迅速的分散到样品溶液中并与被分析物充分接触,被分析物能很快的从样品溶液中转移到萃取剂中完成萃取过程,经过离心后,沉积物直接用GC-MS进行分析。同时还对本方法中分散剂和萃取剂种类、用量以及萃取时间等重要的实验参数进行考察优化。结果在优化的实验条件下,鱼塘水中硫丹的回收率基本能达到90%以上,检出限为0.005μg/m L,定量限为0.017μg/m L,在0.02~0.20μg/m L的z范围内线性关系良好。结论该方法的准确度和精密度较好,操作简便、快捷、绿色环保,能够基本适合鱼塘投毒案件中硫丹的分析检测。     

固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素

目的建立固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素的方法。方法采用HLB固相萃取柱提取,气相色谱-内标法检测。结果斑蝥素在0.1～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999以上;精密度（RSD）小于5%。对于添加血样,方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率范围为93.03%～98.29%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,提取回收率高,提取物含杂质较少,可用于实际案件中全血和尿样中斑蝥素的检测。     

UPLC-MS/MS分析全血与尿液中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留

目的 建立了超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定人的血液、尿液样品中氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮残留的方法。方法 空白血、空白尿样品中加入氯胺酮、氟胺酮和溴胺酮标准溶液，使用乙腈沉淀蛋白法作为前处理方式，采用UPLC-MS/MS检测。质谱检测采用正离子扫描，多反应离子监测模式（MRM）。定性定量均以氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮母离子和子离子进行分析。结果 在0.001、0.050、0.500 mg/L三个添加水平下，氯胺酮、氟胺酮、溴胺酮在空白血、空白尿液样品中的回收率在71.02%～133.68%之间，相对标准偏差在0.28%～13.19%之间，定量限均为0.001 mg/L，检出限均为0.000 5 mg/L。结论 该方法灵敏度高、分析速度快、操作简便。     

基质辅助激光解吸飞行时间质谱分析生物样品中甲基苯丙胺

目的建立尿样和头发中甲基苯丙胺的基质辅助激光解吸飞行时间质谱（matrix-assisted laser desorption/ionization time of flight mass spectrometry,MALDI-TOF-MS）分析方法。方法尿样采用液液提取,头发经0.1mol/L盐酸水解后采用液液提取,以碳纳米管为基质应用MALDI-TOF-MS法检测。结果尿样中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.5μg/mL,线线范围为线性范围为0.5～100μg/mL（R2=0.9970）;毛发中甲基苯丙胺的最低检测限（LOD）为0.4ng/mg,线性范围为0.4～60ng/mg（R2=0.9976）,对送检案例中尿样和头发检材进行检测,效果良好。结论本方法适用于尿样和头发中甲基苯丙胺的分析,与传统气相色谱质谱联用和液相色谱-质谱联用相比,分析速度更快,适合大批量样品同时分析。     

LC-ESI-MS/MS法分析爆炸尘土中的硝化甘油

目的建立了高效液相色谱-质谱/质谱法（LC-ESI-MS/MS）测定尘土中的硝化甘油（NG）的方法,为日后测定爆炸残留物中的NG奠定基础。方法采用液液提取的方式提取样品,考察了前处理条件、色谱条件及质谱参数,最终确定实验方法。结果选择了最佳液相色谱质谱分析方法：固定相为SB C18（4.6×150 mm,5μm）,甲醇—0.05 mmol氯化铵做流动相,甲醇作提取溶剂;该方法在0.25～10 ng/g范围内呈良好线性,相关系数为0.9990;定量下限为0.25 ng/g;加标回收率为90.4%～95.2%。结论本方法操作简单,提取方便,有效避免了尘土复杂基质的干扰,结果准确可靠,灵敏度高,满足对爆炸残留物中硝化甘油的检测要求。     

LC/MS分析血浆中丁丙诺啡

目的建立血浆中丁丙诺啡液相色谱/质谱（LC/MS）分析方法。方法在含有丁丙诺啡的血浆中,加入内标奋乃静,加pH10.8缓冲溶液,用401有机担体作吸附剂、三氯甲烷作洗脱剂固相萃取,N2挥干,用50μL流动相定容后进行LC/MS分析。色谱条件：Thermo Hypersil-HyPURITY C18（150×2.1mm,5μm）,柱温：40℃,流动相：10mmol/LNH4AC（pH3.4）∶甲醇∶乙腈=36∶52∶12,流速：0.22mL/min。结果方法的线性范围为0.05～5.0μg/L（r=0.9998）,定量限0.05μg/L,检出限0.01μg/L（S/N=3）;3个浓度的质量控制样品（0.1μg/L,0.5μg/L,2.0μg/L）平均回收率分别为86.40%,92.72%,92.57%,RSD分别为4.51%,3.34%,2.09%。结论该方法操作简便、灵敏度高,可用于涉毒案件血浆中丁丙诺啡的分析。     

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱

目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。     

超声辅助离子液体萃取-高效液相色谱串联质谱法测定全血中卡马西平

目的建立超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem spectrometry,HPLC-MS/MS)测定全血中卡马西平(carbamazepine,CBZ)的方法。方法经筛选后以1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(1-butyl-3-methymidazolium hexafluoro-phosphate,[Bmim][PF6])为萃取剂,在空白血液中添加卡马西平和内标物双氢卡马西平(10,11-dihydrocarbamazepine,CBZ-DiH),通过超声辅助离子液体对其萃取后,采用ZORBAX Eclipse Plus C18色谱柱分离,流动相A为含0.1%甲酸、10mmol/L乙酸铵的水,流动相B为混合有机溶剂(乙腈‥甲醇=2‥3,体积比),流速1mL/min,采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+),多反应监测模式(MRM)进行检测。结果血液中卡马西平的线性范围为8.00~300.00ng/mL,R2大于0.995,最低检出限为3.00ng/mL,最低定量限为8.00ng/mL,提取回收率大于80%,日内和日间精密度均小于20%。采用本方法从实际案件的血液样品中检出卡马西平,浓度为2.71μg/mL。结论本研究建立的全血中卡马西平的检测方法,具有环境友好、快速、富集效果好、灵敏度高、有机溶剂消耗小的优点,可应用于卡马西平相关案件的法医学鉴定。     

LC-MS/MS分析人全血中五氟利多

目的建立人体全血中五氟利多浓度的液相色谱-质谱联用法（LC-MS/MS）分析方法。方法全血中五氟利多和利培酮（内标）经正己烷液-液提取后,采用Capcell Pak C18色谱柱（250mm×2.0mm5,μm）进行分离,流动相为乙腈：20mmol/L乙酸胺和0.1%甲酸溶液（75∶25,V/V）,流速为0.2mL/min,然后以MS/MS电喷雾正电离的多反应监测扫描方式（MRM）测定。用于定量分析的离子为m/z 524→109（五氟利多）和m/z 411→191（内标）。结果五氟利多的最低检测限为0.2ng/mL,在0.4～400ng/mL浓度范围内线性良好（r=0.9994）,低、中、高浓度（1ng/mL、10ng/mL、100ng/mL）准确度分别为97%,108%和95%,日内和日间RSD均小于15%。结论该方法简便、快速、灵敏,适用于全血中五氟利多浓度的测定。     

血液和尿液中砷形态化合物的HPLC-ICP-MS分析

目的建立血液和尿液中6种砷形态化合物[AsC、AsB、As(Ⅲ)、DMA、MMA、As(Ⅴ)]的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(high-performance liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)分析方法 ,并应用于实际案例。方法利用曲拉通破坏细胞,以乙二胺四乙酸二钠盐二水合物络合细胞内砷形态化合物,超声水浴加乙腈沉淀蛋白进行样品前处理,采用Hamilton PRPX100阴离子分析柱,碳酸铵水溶液与超纯水作为流动相,对样品中砷形态化合物进行梯度洗脱后,采用ICP-MS分析样品中砷形态化合物。结果血液中砷形态化合物检测限为1.66~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,尿液中砷形态化合物检测限为0.5~10 ng/mL,最低定量限为5~30 ng/mL,日内、日间精密度的相对标准偏差不超过10%,且成功应用于3组案例。结论本研究建立了血液和尿液中常见6种砷形态化合物的分析方法,该方法适用于涉砷中毒案件的司法鉴定及砷剂治疗患者血液和尿液中砷形态化合物的检测。     

毛细管电泳高频电导法检测饮料中γ-羟基丁酸

目的建立饮料中γ-羟基丁酸（GHB）的毛细管电泳高频电导法检测分析方法。方法样品经稀释后直接进样,采用反向分离模式,以0.5mmol/LNa3PO4＋1.5mmol/LNa2HPO4＋0.1mmol/LCTAB为电泳分离缓冲介质,分离电压为16kV,进样时间为20s进行电泳分离及高频电导检测。结果该实验条件下,6.5min内可实现样品快速分析。GHB在10.0～150μg/mL范围内线性关系良好,r=0.990,检出限为3.0μg/mL（S/N=3）。选择的3种饮料样本不同添加浓度日间和日内RSD均小于6%,回收率均在95%以上。结论采用本文方法,样品处理简单,方法快速、灵敏,操作方便,可作为饮料中GHB的一种快速筛选法在相关检测中选用。     

HPLC-MS/MS法快速检测人体血液中的夹竹桃毒素

目的采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)检测人体血液中夹竹桃苷、夹竹桃苷乙。方法采用乙腈沉淀蛋白法处理血液,HPLC-MS/MS法检测,采用MRM记录方式,保留时间和定性离子对定性,标准曲线法定量。结果夹竹桃苷、夹竹桃苷乙的检测限均在0.5ng/m L,线性范围在1ng/m L~1mg/m L,回收率为75.2%~95.7%。结论本方法操作简便,灵敏度高,可应用于中毒案件中人体血液中两种夹竹桃毒素(夹竹桃苷和夹竹桃苷乙)的快速检测。