高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁

目的建立生物检材中马钱子碱和士的宁的检测方法。方法以甲醇为萃取液,选用HypersilODSC18柱(1.5m×4.6mm×5μm)为色谱柱,同样填料的30μm短柱作预柱,以甲醇∶水∶二乙胺(55∶45∶1)为流动相,检测波长254nm,应用HPLC法对肝组织中马钱子碱和士的宁进行检测。结果建立起高效液相色谱法检测肝组织中马钱子碱和士的宁的方法,方法线性良好(r=0.9999),回收率较高(>86.85%),精密度较好(RSD<7.3%)。结论该方法可望用于生物材料中的马钱子碱和士的宁的检测。     

LC／MS／MS法测定全血中马钱子碱和士的宁的含量

目的建立定量分析人全血中马钱子碱和士的宁的高效液相色谱质谱联用法。方法应用Oasis^TM MCX小柱进行固相萃取法提取，XTerra^TM RP18色谱柱分离。结果在该条件下，人血中马钱子碱和士的宁的线性范围为0．01—5．0μg／ml，最小检出限为0．2ng／ml；马钱子碱和士的宁在0．01—5．0μg／ml浓度范围内的回收率均在80％以上。结论高效液相色谱质谱联用法可定量测定血中马钱子碱和士的宁。     

马钱子中毒生物检材的毛细管电泳法分析

测定马钱子蓄积中毒死者胃内容和肝组织中马钱子碱成分含量。以标准马钱子碱和送检马钱子药材粉末作对照 ,采用毛细管电泳仪在 190～ 6 0 0nm波长 ,扫描分析检材中马钱子碱成分含量。结果表明 :马钱子碱成分在检材中的含量分别为 5 83mg/ 10 0ml、 4 92mg/ 10 0 g和 3 0 7% (w/w )。确认死者的胃内容、肝组织中的高含量马钱子碱而引起的中毒死亡。     

气相色谱/质谱检验马钱子碱方法

马钱子碱（Brucine）一般存于马钱属植物中，纯品为无色单斜晶体或白色粉末，无臭、味极苦，微溶于冷水，易溶于沸水、乙醇和三氯甲烷。民间常用马钱属植物治疗中风等病，使用不当或服药过多能引起中毒。检验马钱子碱一般使用TLC、GC和HPLC等方法，而采用GC／MS检验马钱子碱少见报道。笔者利用GC／MS，在一起死亡案中检验马钱子碱，获得满意结果，报道如下。１实验部分１．１试剂及仪器HP５９７２AGC／MSD，HP－５MS（专用柱）弹性石英毛细管柱（３０m×０．２５mm×０．２５μm），二氯甲烷为分析纯。１．２实验方法取马钱子碱…     

一阶导数光谱法测定生物组织中士的宁的含量

士的宁（Strychnine）与马钱子（Brucine）共存于植物番木鳖种子中．剧毒，其中士的宁毒性约是马钱子碱毒性的8～3O倍，口服番木鳖死亡案件近年屡有发生［1.2］。检验急性中毒死亡者，其体内上的宁含量通常用UV、HPLC、GC法测定「3］本文用一阶导数光谱法对中毒机体内血、肝、肾、尿及胃内容物等进行含量测定。该法可简化提取分离手续，消除油脂等背景干扰，根据需要可选择不同峰、谷极值做定量测定，以提高准确性和灵敏度，同时较普通光谱吸收波长有较宽的线性范围，为测定含量提供了可行的方法。实验部分一、主要仪器与试剂UVIK（）…     

马钱子中毒死亡1例

1　案　例某女 ,82岁 ,患宫颈癌 ,医生采用中药为其治疗 ,处方中开有车前子 ,每剂用量 2 0 ｇ,但‘车’字书写不规范 ,某药店工作人员将‘车前子’读成‘马前子’而将每付含有 2 0 ｇ油炸马钱子的中药发出。患者煎服后当即全身抽搐 ,未及抢救 ,十几分钟内死亡。死后 3ｄ尸检 ,因天气炎热 ,尸体已高度腐败。毒物化检结果 :死者心血士的宁含量 0 42 μｇ·ｍｌ-1,剩余中药残渣士的宁含量 6 0 μｇ·ｇ 1,所用油炸马钱子士的宁含量 12 2 μｇ·ｇ-1。提取心脏、子宫做病理检验 ,诊断 :宫颈鳞癌Ⅰ级 ;心冠状动脉粥样硬化症 (右冠状动脉狭窄Ⅰ…     

非法行医致马钱子中毒死亡1例

马钱子又名苦实、番木鳖、马前子,为马钱科植物马钱的种子.性寒,味苦,有毒.归肝、脾经.功效为散结消肿、通络止痛,传统上用于风湿顽痹、麻木瘫痪、疽痈肿痛、跌打损伤等病症的治疗.马钱子中毒致死偶有所见,笔者遇见1例,现报告如下.     

马钱子的毒理学研究进展

由于马钱子有较明显的药用价值,因此临床及民间个人应用较多,又因马钱子治疗剂量与中毒剂量较接近,故常有马钱子中毒甚至致死的案例报道。本文结合文献,从化学成分、中毒剂量、毒理作用、中毒症状、病理变化等方面,对马钱子的毒理学研究进展进行综述。     

非法行医致马钱子中毒死亡1例

马钱子又名苦实、番木鳖、马前子 ,为马钱科植物马钱的种子。性寒 ,味苦 ,有毒。归肝、脾经。功效为散结消肿、通络止痛 ,传统上用于风湿顽痹、麻木瘫痪、疽痈肿痛、跌打损伤等病症的治疗。马钱子中毒致死偶有所见 ,笔者遇见1例 ,现报告如下。案例资料2 0 0 1年 11月 2 5日 ,于都县禾丰镇村民华某 (男 ,3 7岁 )被狗咬伤右下肢 ,受伤后即到县卫生防疫站注射狂犬疫苗 ,2 0 0 2年 3月 1日经县卫生防疫站作狂犬疫苗注射后中和抗体检测为阳性。但华某仍然感觉到伤肢有抽搐感 ,活动不灵活 ,到某医院诊治认为是局部神经损伤所致。遂到游医曾某处就…     

中药“细粉零号”中马钱子中毒引起小儿死亡1例

中药“细粉零号”中马钱子中毒引起小儿死亡１例张国华，汪德文，陈怀芳，李如波，闫立志（１．中国医科大学法医学系；辽宁１１０００１２．辽宁省公安厅刑科所；辽宁１１００３２）马钱子系属剧毒中草药，引起中毒死亡已有个案报导［１－４］。本文报告一例３４种中药复...     

关于海上货物运输合同纠纷的几点法律思考——从一起海上货物运输纠纷案谈起

[案情]原告:克士莫斯株式会社。被告:中国物资储运青岛公司。被告:青岛中储华宇国际货运有限公司。原告克士莫斯株式会社(以下简称克士莫斯)与山东机械进出口集团公司(以下简称山东机械)订立了SK-03001和SK-03002号来料加工合同,合同载明:1.克士莫斯向山东机械免费提供原料,运输、保险等费用均由克士莫斯负担。2.山东机械向克士莫斯提供成品尼龙包共计23000个。成品装运期为2003年3月7日,付款方式为信用证付款,成品交付目的港为日本大阪。     

生物检材中乌头碱的GC/MS分析

目的 建立GC/MS-SIM检测生物检材中乌头碱的定性方法。方法 以MSTFA作为衍生化试剂,吡啶为溶剂,于60℃反应30min,综合质谱图及保留时间定性分析。结果 经该方法测得乌头碱最小检出量为20ng(S/N≥100)。结论 GC/MS-SIM法适用于药材及生物检材中乌头碱的定性分析。     

药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的应用高效液相色谱-质谱联用法对涉案药酒中有毒成分乌头碱、次乌头碱、新乌头碱快速定量分析。方法样品过膜后用乙腈稀释500倍,使用Waters ACQUITY UPLC BEN C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-10 mmol/L碳酸氢铵溶液(pH=10)为流动相梯度洗脱,多反应监测模式下测定涉案药酒中乌头生物碱的含量。设定方法下乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的保留时间分别为5.10 min、5.64 min、4.58 min,用于定量分析的离子对(m/z)分别为646.6-586.6、616.6-556.6、632.7-572.6。在1~200 ng/mL内,乌头碱线性回归方程为Y=343.8X+38901(R2=0.9995);在100~1000 ng/mL内,次乌头碱线性回归方程为Y=3.817X-357.579(R2=0.9991);在0.5~10 ng/mL内,新乌头碱线性回归方程为Y=719.562X+128.748(R~2=0.9995)。用此方法检测出涉案药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱含量分别为71.85,415.86,1.49μg/mL。结论建立的高效液相色谱-质谱法可用于药酒中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的快速测定。     

马钱子中毒者的GC/MS检验1例

<正>1案例资料1.1简要案情2010年10月13日,张姓两兄弟(8岁、3岁)各服用了乡卫生院兑的1勺马钱子粉末(二人均患有小儿麻痹症)。服药后几分钟,2人便出现惊厥、口吐白沫症状,约0.5h后死亡。1.2毒物分析检验检材情况①两死者胃组织及胃内容物、肝组     

生物检材中乌头碱的LC-MS/MS快速分析

目的应用高效液相色谱-质谱法对生物检材中乌头生物碱等有毒成分进行快速分析。方法取全血样品经乙腈-甲醇(5:1 v/v)提取,使用Agilent Zorbax SB C18(2.1 mm×50 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-乙腈(60:40 v/v)为流动相等度洗脱。在多反应监测模式下测定全血样品中乌头生物碱等有毒成分。结果乌头碱、次乌头碱和中乌头碱的保留时间为0.73 min、0.77 min和0.63 min;用于定量分析的离子对分别为m/z 646.4→586.4(乌头碱)、616.1→556.5(次乌头碱)和632.4→572.1(中乌头碱)。乌头碱在0.1~250 ng/m L内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9987,最低检出限0.1ng/m L,精密度考查其变异系数(CV)5.42%(n=6),血液中乌头碱提取回收率不小于90%。结论本文建立的高效液相色谱-质谱法快速、简便、灵敏,适用于天然药毒物检验。     

乌头生物碱及其代谢物在家兔死后体内分布研究

目的研究乌头生物碱及6种代谢物在中毒家兔死后体内的分布规律,为乌头生物碱中毒案件中检材的选取提供参考依据。方法将生川乌粉碎制成水煎剂,以其中乌头碱的LD50计算,给予家兔灌胃,待其死亡后立即解剖取材,采用高效液相色谱-串联质谱测定检材中乌头生物碱及6种代谢物的含量。结果乌头生物碱及6种代谢物在各脏器及体液中的死后分布情况为:(1)乌头碱:尿液外周血、心血、胃、肺、肾、心、肝、肌、脾;(2)新乌头碱:尿液外周血、心血、肺、胃、肾、肝、肌、脾、心;(3)次乌头碱:尿液外周血、心血、胃、肺、肝、脾、肾、肌、心;(4)苯甲酰乌头原碱:尿液外周血心血胃、脾、肾、肺、肌、心、肝;(5)苯甲酰新乌头原碱:尿液外周血心血胃、脾、肾、肺、肌、肝、心;(6)苯甲酰次乌头原碱:尿液外周血心血、胃、肾、脾、肺、肌、肝、心;(7)乌头原碱:尿液外周血、心血、肾、胃、心、脾、肝、肌、肺;(8)新乌头原碱:尿液外周血、心血、肾、胃、肝、心、肺、脾、肌;(9)次乌头原碱:尿液外周血、心血、肝、肾、脾、胃、心、肺、肌。结论乌头生物碱及6种代谢物分布以血液和尿液中为主,在脏器以胃、肺脏、肾脏和肝脏等含量较高。     

LC-MS~n分析新乌头碱在兔尿液中的代谢产物

乌头属(aconitum)中药临床应用广泛,治疗风湿痹痛等症疗效显著。但该属中药所含乌头类生物碱既是有效成分又是剧毒成分,其治疗量与中毒、致死量接近[1],因此服用过量、误服或投毒等都可引起乌头类生物碱中毒[2,3]。乌头碱中毒无特异性临床表现,且在体内迅速分解,给检测带来困难。在乌头属中药中新乌头碱(mesaconitine)多与乌头碱(aconi-tine)共存,且新乌头碱含量高于乌头碱。本文应用LC-MSn分析家兔灌服新乌头碱中毒死亡前尿液中的代谢产物,为检测新乌头碱的代谢产物提供新方法。1材料与方法1.1仪器与材料Finnigan公司LCQ液相色谱-质谱…     

血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析

目的　建立血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的LC/MS/MS分析方法。方法　用 1%三氯乙酸 乙腈萃取血液样品 ,采用电喷雾离子源 ,正离子MRM扫描。结果　本方法线性相关系数r≥ 0 992 2。最低检测浓度(LOQ ,S/N =5 )分别为乌头碱 2 0ng/ml ,次乌头碱 0 5ng/ml ,新乌头碱 0 5ng/ml。空白血添加回收率 91 2 5 %～10 3 1%,变异系数 (CV ,n =6) <10 93 %。结论　LC/MS/MS法灵敏可靠 ,样品处理快速简便 ,适用于血液中乌头碱、次乌头碱、新乌头碱的检测。     

乌头碱在家兔体内的代谢动力学初步研究

本文应用甲醇-0.05mol/L碳酸铵水溶液-二氯甲烷(90:10:2)作流动相,在YWGC_(18)H_(37)反相键合相色谱柱上分离乌头碱和内标,用紫外分光检测器在235nm外定量,改进了动物组织内痕量乌头碱的HPLC检测法。运用该法检测家兔静脉注射乌头碱后的血毒物浓度,初步研究了乌头碱在家兔体内的代谢动力学过程,表明其体内过程符合开放二室模型,T_(1/2α)=1.4682min,T_(1/2β)=34.1379min。体内乌头碱可以原形由尿和胆汁中排出,但以前6h尿排泄为主。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。