生物检材中甲基苯丙胺及苯丙胺的分析研究进展

对近几年国内外22篇有关生物检材中甲基苯丙胺及苯丙胺测定的文献进行了综述。介绍了血、尿、毛发等生物检材的收集与预处理方法,比较了生物检材中甲基苯丙胺及苯丙胺的液-液萃取(LLE)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)和顶空固相微萃取(HS-SPME)等提取方法,以及内标的选取、不同的衍生化方法和包括免疫、GC/MS、GC/NPD、GC/ECD、GC/FID、HPLC、HPCE在内的各种检测方法。最后,对分析结果的评定进行了讨论。     

固相萃取法在苯丙胺类药物提取中的应用

目的建立生物检材中苯丙胺类药物的定性定量分析方法;方法应用固相萃取法提取生物检材中苯丙胺类药物,比较了苯丙胺类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件,比较了固相萃取法和传统的液液萃取法在提取回收率、净化效果等方面的特点;结果生物检材中苯丙胺类药物固相萃取pH11时效果最好,提取回收率达82.9%～93.2%;结论该方法实用,提取率高,杂质干扰少。     

固相萃取-紫外差示导数光谱法测定脏器组织中巴比妥类药物含量

紫外差示光谱法是测定生物检材中巴比妥类药物含量的常用方法[1]，但该法在进行检材中的药物分离所采用的液液萃取，操作繁琐。采用固相革取分离脏器中巴比妥类药物，操作简便。由于革取液中含有一定量的杂质，对紫外差示光谱法测定有较明显的干扰，故用紫外差示导数光谱法测定，可有效地消除杂质干扰，且测定结果准确可靠，具有适合法医毒物分析的灵敏度。材料与方法一、仪器与村用1．仪器日本岛津UV-250型紫外可见分光光度计。2．试剂（l）本巴比经、戊巴比妥、异成巴比受、速可眼、巴比妥，均为符合中国药典标准的原体或钠盐，以原作计…     

固相萃取-紫外导数光谱法测定血中苯巴比妥含量

<正> 固相萃取法用于分离生物检材中微量药物或毒物,在所得的萃取液中含有一定量的杂质。导数光谱法如妥善选择条件,可以在杂质存在的情况下进行待测组分的准确测定。本文建立了一种操作简便快速、结果准确可靠、试剂材料消耗低的测定血中苯巴比妥含量的方法,现报道如下。     

眠尔通中毒检材的固相萃取法

眠尔通（Miltown）是一种应用广泛的安定剂，常见于服毒或投毒。作者对眠尔通中毒检材，采用固相萃取技术（SPE），同时选用烯丙异丙巴比妥为内标物加入中毒检材中，进行监控，用气相色谱进行分析。与通常的液—液萃取法比较，具有简便、快速、准确的特点。现报道如下。实验部分一、仪器与试剂日本岛津GC9A气相色谱仪；吸附剂GDX—403（天津市化学试剂二厂），颗粒度80～100目，本品经甲醇洗至230～320nm，吸光值小于0．1，烘干备用；其它试剂均为分析纯。二、方法及步骤1．固相萃取方法（1）去蛋白处理。于10ml具塞离心试管中加入1g中…     

固相萃取GC/MS法检验安定

安定,化学名苯甲二氮,英文名Diazepam属苯并二氮杂类安眠药,临床具有催眠、抗焦虑、抗癫痫等作用。由于该药催眠效果好,毒性较小,所以常被犯罪分子用于麻醉抢劫。安定主要用GC、GC／MS、HPLC等方法进行检验。本文所送检材椰奶罐已空,直接用有机溶剂浸提。酥油茶由于油脂含量大,其本身又是一种乳浊液,如采用液－液提取,极易产生乳化且提出油脂含量很高。而固相萃取具有方法简便、富集率高、不乳化、污染小等优点,因此采用该法分离富集酥油茶中的安眠药,然后在色／质联用仪上进行分析,结果从椰奶罐、酥油茶中均检出安定。１…     

固相萃取HPLC/MS法测定血中氯硝安定

目的建立测定人血中氯硝安定的HPLC/MS定性、定量方法。方法在血液中添加氯硝安定,采用固相萃取、HPLC法分离、LC/MS法定性、定量。结果标准氯硝安定LC/MS法的工作曲线在0.5~500ng时为Y=0.655×103X+2.15×103,相关系数r=0.9981,最小检出限为0.5ng/m l。结论采用pH8.0的磷酸盐缓冲液进行稀释、C18柱固相萃取氯硝安定回收率较高,优化后固定的LC/MS检测方法简便、快速、准确,适合办案需要。     

生物检材中巴比妥类药物固相萃取及分析方法

目的建立生物检材中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析方法；方法应用固相萃取法提取生物检材中巴比妥类药物，比较了巴比妥类药物固相萃取的最佳pH值、固相吸附柱等提取条件；结果确定了巴比妥类药物的GC／NPD线性范围和GC／MS检出限；结论该方法实用，提取率高，杂质干扰少，为实际案件中巴比妥类药物的提取净化和定性定量分析提供了方法和依据。     

血中亚硝酸盐的紫外二阶导数光谱分析

在亚硝酸盐中毒案件的分析中，通常取血作为检材进行分析，其分析方法一般采用可见分光光度法。该法利用偶氮色素反应呈色后进行测定，操作繁琐费时，标准色阶不稳定，灵敏度较低，不适应刑事毒物分析快速、准确的要求。也有文献报道亚硝酸盐的普通紫外光谱分析法，但只用于一般定性。本文作者通过实验研究，建立了血中亚硝酸盐的紫外二阶导数光谱分析法。该法操作简便、快速，能准确测定中毒血中亚硝酸盐的含量。实验部分一、实验材料及仪器1．试剂亚硝酸钠、硫酸锌、氢氧化钠试剂均为分析纯。2检材新鲜空白兔血、中毒兔血。3．仪器日本岛…     

SPME—GC／MS／MS法分析血中助燃剂残留物

目的探讨检验血中助燃剂残留物的分析方法。方法运用SPME(固相微萃取)技术,利用100μmPDMS萃取纤维,于室温条件下以顶空方式直接从血中萃取、浓缩挥发性碳氢化合物,用GC/MS/MS检测分析助燃剂。结果从检验的实际案例显示,可从0.1ml血中检出痕量的助燃剂。结论该方法操作时间短,检材用量少,分析结果较理想。     

用Oasis^TM固相柱研究检测腐败生物组织中的吗啡

目的建立一种适合大批量腐败生物检材的标准化分析测定方法。方法应用新型亲水亲酯的OasisTM固相柱,并使用Zymark全自动固相萃取仪,对腐败生物组织中的吗啡进行检测。结果与传统的C18固相柱相比较,OasisTM固相柱具有选择范围广、吸附能力强的特点,其方法操作简单、快速、重现性好及回收率高。结论该方法可应用于案件的检测工作。     

腐败生物检材中多种碱性滥用药物的检测

目的建立腐败生物检材中多种碱性滥用药物的提取、净化和仪器分析方法。方法用环己烷作为提取溶剂液-液萃取,同时采用Bond Elut Certify小柱、甲醇淋洗、二氯甲烷:异丙醇:氨水(78:20:2)洗脱固相萃取分离提取,GC/MS、GC/NPD定性定量分析各种生物检材中的滥用药物。结果从所送死者肝组织、胃组织、心血及胃内容、尿样、各检材中均同时检出吗啡、可待因、舒乐安定和异丙嗪成份,其中肝组织含量分别为吗啡0.094μg/g、可待因0.257μg/g、异丙嗪0.110μg/g,尿液含量分别为吗啡0.334μg/ml、可待因4.054μg/ml、异丙嗪0.066μg/ml,心血含量分别为吗啡0.036μg/ml、可待因0.106μg/g、异丙嗪0.088μg/ml。结论此方法准确、可靠、科学,可以用于法医毒物分析领域体内检材多种碱性药物的检测。     

固相萃取-色谱质谱技术在毒物筛查中的应用进展

固相萃取是近年发展起来的一种样品前处理技术,主要用于样品的分离和富集,能够将生物检材中的目标待测物有效的与杂质组分分离,具有较高的回收率,其样品预处理过程简单,操作便捷。在法庭科学领域,可根据生物检材,如生物体液、组织、毛发等基质的性质,选择相应的固相萃取方法;同时亦可根据目标待测物,如目标待测物的酸碱性,选用不同的固相萃取方法。色谱法是一种分离和分析方法,它利用不同物质在不同相态的选择性分配,使混合物中的不同组分根据其性质不同而分离。质谱法在分析中可提供丰富的结构信息。固相萃取-色谱质谱联用技术集固相萃取与色谱质谱检测技术优点于一体,可实现对复杂基质中的特定毒物与非特定毒物进行高效萃取、净化与检测,具有检材消耗少、检测速度快、灵敏度高等特点,已被广泛应用于环境监测、药物分析、法庭科学领域等,成为当前毒物筛查的重要手段,具有选择性好、灵敏度高、基质效应低等特点,且易实现在线分析,特别适用于法庭毒物分析中单一毒物或多种毒物的筛查。本文综述了固相萃取-色谱质谱联用技术在法庭科学毒物毒品分析中的应用进展,以供同行参考。     

LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯

目的建立LC／MS／MS检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂，应用LC／MS／MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng／ml血（S／N≥3），线性范围为0．02～20μg／ml。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于生物检材中百草枯的分析。     

固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素

目的建立固相萃取-气相色谱法检测生物检材中斑蝥素的方法。方法采用HLB固相萃取柱提取,气相色谱-内标法检测。结果斑蝥素在0.1～200mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数为0.999以上;精密度（RSD）小于5%。对于添加血样,方法检出限为0.05μg/mL,加标回收率范围为93.03%～98.29%。结论该方法操作简便、快速、灵敏,提取回收率高,提取物含杂质较少,可用于实际案件中全血和尿样中斑蝥素的检测。     

三种安定类药物在中毒家兔体内的分布研究

为探求安定类药物在急性中毒家兔体内的代谢分布，采用固相萃取法和HPLC同时测定氯硝安定、佳静安定和安定。家兔按一定剂量将三种药物同时灌胃造成急性中毒2小时，处死后测定血、胆汁、尿液及其它脏器的三种药物浓度。结果表明，氯硝安定在胆汁和尿中含量较高，为0．82μg／ml和0．68μg／ml，而佳静安定及安定在胆汁和肝中浓度高，分别为9．32μg／ml和13．81μg／g。提示三种药物在家兔体内分布既有相同点也有显著差别。因此，利用本方法既可同时测定三种不同药物，也可为法医检案中毒案例的最佳检材采取和毒物分析结果评价提供了科学依据。     

血中安定及其代谢物的酶水解研究

目的考察木瓜蛋白酶水解血中安定及其代谢物蛋白结合物的酶解条件,提高安定的提取率。方法采用正交试验确定酶解的最优条件,检材经蛋白酶水解,固相萃取后,应用LC-MS／MS方法进行检测,运用保留时间和MRM（多离子反应监测）方式来对血中安定及其代谢物进行定性定量分析。结果安定、去甲安定、去甲异安定、羟基安定和去甲羟基安定的最佳酶解条件分别为55℃,2．5h,pH7．0,8000U;50℃,1h,pH7．5,8000U;50℃,1h,pH7．5,8000U;50℃,1．5h,pH7．5,8000U;50℃,1．5h,pH7．5,8000U。结论酶水解后的血液中安定及其代谢物检出量明显增加。     

固相萃取技术在毒物分析中的应用

近年来,因相萃取技术在毒物分析中的应用研究,在我国获得飞速发展.为进一步推动这一先进技术的应用,本文评述了固相萃取技术的最新进展和尚需解决的问题.1、法医毒物分析所检测药物品种繁多,含量极微,检材多是陈旧的,甚至高度腐败的.多年来,我国毒物分析实验室延用的液一液提取制样法,虽操作简便,重复性好,但在用乙醚、氯仿、二氯甲烷等非极性有机溶剂革取复杂样品中微量毒物时,一     

人唾液中苯丙胺类药物检测方法进展

目前人唾液中苯丙胺类药物的检测研究较少,鉴于唾液检材具备很多的实用价值和优势,本文综述了国内外对唾液检材中苯丙胺类药物的检测研究进展,重点包括免疫分析筛选方法、液-液萃取法、固相微萃取法等萃取方法以及气相色谱/质谱联用法、液相色谱/质谱联用法等确证方法的发展情况。     

高效液相色谱法测定生物体液中百草枯

目的建立HPLC检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取,水溶性正相液相色谱分析,结合保留时间和紫外光谱对样品中百草枯进行定性。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng/m l血(S/N≥3),线性范围为0.1~10μg/ml。结论该方法快速、灵敏、准确,能有效祛除复杂生物基质中杂质干扰,使待测组分获得满意的峰形,适用于生物检材中百草枯的分析。