纵火现场中汽油、煤油和柴油残留物的ATD／GC／MS法检测

目的为火场中汽油、煤油和柴油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的ATD／GC／MS检验方法。方法采用Tenax TA吸附管吸附富集检材中的汽油、煤油和柴油成分。然后用美国PE公司的ATD／GC／MS仪器进行全自动的解吸和分析检测。结果检材中汽油、煤油和柴油的检测极限分别达0．05、0.2、0．2pL／mL。结论该方法具解吸和分析检测过程自动化。操作简便快捷，检测灵敏度高。杂质干扰少等特点，可用于实际火场皆汽油、煤油和柴油残留物的检测。     

ATD—GC—MS法测定火场样品中痕量汽油燃烧残留物

目的为火场样品中痕量汽油残留物的检测建立一种简便、高灵敏度的检验方法和可靠的检验结果评判方法。方法用TenaxTA吸附管吸附富集火场样品中的汽油成分,然后用ATD—GC—MS法自动解吸和检测。通过模拟燃烧实验,探讨了检验结果的评判方法：根据样品的m／z（57＋85）、m/z（91＋105＋119）、m／z（117＋131）和m/z（128＋142＋156）四个质量色谱图与已知汽油作比较来对检验结果作评判。结果6组模拟燃烧实验中凡有汽油作助燃剂的样品．均检出汽油残留物成分。结论所建立的方法具有操作简便,检测灵敏度高,杂质干扰少,定性结论准确可靠等特点。可用于实际火场样品中痕量汽油残留物的检测。     

SPME—GC／MS／MS法分析血中助燃剂残留物

目的探讨检验血中助燃剂残留物的分析方法。方法运用SPME(固相微萃取)技术,利用100μmPDMS萃取纤维,于室温条件下以顶空方式直接从血中萃取、浓缩挥发性碳氢化合物,用GC/MS/MS检测分析助燃剂。结果从检验的实际案例显示,可从0.1ml血中检出痕量的助燃剂。结论该方法操作时间短,检材用量少,分析结果较理想。     

刺激性毒剂希埃斯(CS)的检验

用化学显色法、红外光谱法(IR),以及色-质联用技术(GC/MS)分析具有强烈刺激性气味的毒剂希埃斯(CS),在缺少已知对照样的情况下,用以上方法,可做出准确的鉴定.     

常见油漆稀料的GC／MS的检验及分类研究

目的对常用油漆稀料的检验分析方法及分类进行研究,并建立SPME-GC／MS对纵火案件中油漆稀料快速、灵敏、准确的分析方法。方法采用SPME-GC／MS法对5种不同型号品牌的常见油漆稀料进行分析。结果确定了样品处理方法和仪器分析最佳条件。实验的5种油漆稀料样本根据组分特征和结构特征的不同可归纳为4类。结论该研究结果可为纵火案件中油漆稀料残留物提供一种新的检验方法和检验依据。     

GC法和GC/MS法在地区毒品情报分析中的应用

目的探讨气相色谱法(GC)和气相色谱/质谱联用法(GC/MS)在地区毒品情报分析中的应用,并用于实际样品分析。方法采用GC/MS法定性分析毒品样品中的主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂,并选择GC/FID法和内标标准曲线法定量分析上述各组分,通过定性和定量数据的统计和分析,推断该地区的毒品状况。结果用GC/MS定性分析、GC/FID定量分析,和数据的统计比对,获得了某省某年27起海洛因毒品大案样品主成分、痕量杂质、掺假剂和稀释剂组成及含量的特征,发现该省缴获的大宗海洛因毒品主要以掺假和稀释后的产品出现,且咖啡因和扑热息痛为两种主要的掺假剂和稀释剂。结论GC/MS和GC/FID法在地区毒品情报分析和打击毒品犯罪中可以发挥重要作用。     

火场样品中汽油与稀释剂燃烧残留物的区分方法探讨

目的探讨火场样品中汽油与稀释剂燃烧残留物的区分方法。方法样品用ATD—GC—MS法检验,检验结果通过对芳烃、烷烃、茚满、和萘系列的4个特征离子色谱图与已知汽油和稀释剂作比较,并结合向量夹角法计算样品与汽油色谱指纹图的相似度来区分汽油与稀释剂残留物。结果个别品种的稀释剂燃烧残留物与汽油很相似,但彼此有某些差别。结论使用本方法,一般能将汽油与稀释剂燃烧残留物区分开。     

吸附-洗脱-毛细管气相色谱法分析 纵火残留物中常见助燃物

汽油、煤油和柴油是目前纵火案件中最为常见的助燃物。对于纵火残留物的提取方法有溶剂直接提取法、蒸馏法、液上分析法,吸附热解吸及吸附溶剂洗脱法等。我们对吸附-溶剂洗脱提取助燃物进行了探讨,建立了适用于一般实验室的简单、快速、准确的方法,现报告如下: 1 仪器及材料 美国HP-5890Ⅱ型气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,μltral(50m×0.32mm×0.53μm)弹性石英毛细管柱,HP-3365化学工作站。     

固相微萃取（SPME）GC／MS、GC／MS／MS法检测环境水中的有机磷杀虫剂

目的　通过对固相微萃取 (SPME)条件的优化、筛选实验 ,建立环境水中有机磷杀虫剂的快速检验方法。方法　收集 17种有机磷杀虫剂 ,使用SPME并结合GC/MS、GC/MS/MS检验方法。结果　该方法简便、灵敏、迅速、可靠 ,样品利用率高 ,最低检测浓度为 0 .0 1～ 10 0 pg/ml,在痕量范围 0 .1～ 10ng/ml内线性回归好(相关系数r达 0 .99以上 )。结论　实际应用效果理想 ,有望成为公安、环保、检验检疫的农残及毒物分析中的一种快速有效的分析方法。     

GC/MS/MS时间编程在火灾现场助燃剂检测中的应用

运用Varian SATURN2000气质联用仪通过GC/MS、GC/MS/MS、时间编程 GC/MS/MS对汽油样品进行分析比对,发现利用时间编程GC/MS/MS,对检测火灾现场残留汽油效果很好,可彻底排除样品中基体的背景干扰,大大提高检测灵敏度;同时对混合助燃剂（汽油+煤油、汽油+柴油）进行了实验探索。     

氯氮平的GC／MS／MS检验

目的建立苯二氮卓类药物氯氮平的串联质谱检验方法,以排除干扰物质,提高灵敏度。方法用串联质谱方法分析。结果以基峰m/z243为母离子,碰撞诱导电压(CID)为0.8v,进行MS/MS分析。结论与GC/MS相比,GC/MS/MS方法选择性好、灵敏度最高,排除干扰性能强。     

某些炸药在CI源中的行为——TNT、RDX、PETN、HMX和特屈儿的正负CI谱

本文采用质谱仪的正、负化学源及MS/MS方式检测炸药残留物,方法简单、快速、灵敏度高,样品用量少,而且可用于混和物的直接分析。     

氟草烟的GC／MS检验

目的本文研究GC/MS测定氟草烟的检测方法。方法采用GC/EI/MS、GC/CI/MS结合分析,确定氟草烟的色谱峰,并得到氟草烟的质谱图。结果通过质谱解析确认氟草烟的质谱图。结论本方法结果准确可靠。     

GC／ECD、GC／MS法检验焚烧尸体组织中安定和舒乐安定

目的建立GC/ECD、GC/MS分析焚烧尸体肝组织中安定、舒乐安定的方法。方法采用酸性丙酮-水浸提、液-液分配净化的方法,以HP6890GC/ECD、OV-1701石英毛细管柱和岛津QP5050ADB-5MS石英毛细柱分析方法。结果该提取方法的回收率安定81.2%、舒乐安定75.8%,焚烧尸体肝组织中的含量:安定0.060μg/g,舒乐安定0.330μg/g。结论该方法操作简单,准确可靠,适用于中毒案件鉴定。     

γ-羟基丁酸在急性中毒大鼠体液和组织中的检测及分布

目的建立生物检材中γ-羟基丁酸(GHB)的检测方法,研究GHB急性中毒大鼠体内GHB的分布,为GHB中毒的鉴定提供方法和评价依据。方法用GC/MS法检测生物检材中的GHB;以1000mg/kg剂量给大鼠灌胃使其染毒,分别于1h和3h处死,测定体液和组织中GHB的含量。结果测组织中内源性GHB的线性范围是1～20μg/g,R2=0.9974;测组织中外源性GHB的线性范围为100～1500μg/g,R2=0.9958。相对回收率为98%～103%。体内内源性GHB的含量均≤10μg/mL或10μg/g。尿液中GHB含量为最高,其他依次为:胃、血液、肠、肾、肺、脾、心、肝和脑。结论所建方法准确、便捷,适用于GHB中毒的鉴定;尿液是体内检测GHB的最佳检材。     

LC／MS／MS法测定生物组织中百草枯

目的建立LC／MS／MS检测生物体液中百草枯方法。方法弱阳离子交换固相萃取小柱提取剂，应用LC／MS／MS法对生物样品中百草枯进行定性定量分析。结果经该方法测得百草枯的最小检出限为10ng／ml血（S／N≥3），线性范围为0．02～20μg／ml。结论该方法快速、灵敏、准确，适用于生物检材中百草枯的分析。     

尿中三唑苯二氮(艹卓)及其主要代谢物,1-羟甲基三唑苯二氮(艹卓)的EI/CI/MS鉴定

本文在综合文献的基础上,建立了尿中三唑苯二氮(艹卓)及其主要代谢物的鉴定方法。本法以20ml尿样,在PH为9时,用乙醚提取。提取物用无水硫酸钠脱水,K、D、浓缩到0.5ml,固体进样杆直接进行EI/CI/MS分析;质谱分析在Finnigan Mat 1020 GC/MS/DS仪上进行。EI、CI源,甲烷作反应气,源室压力0.35吒。2ul样品由固体进样杆进样,其温度程序:初温60℃,以120℃/min速率升温到350℃。所建立的分析方法快速、灵敏,口服给药量为0.5mg时,可检出尿中1—羟甲基三唑苯二氮(艹卓)。     

饮料中γ-羟基丁酸的分析

目的建立饮料中γ-羟基丁酸(GHB)的分析方法。方法检材以GHB-d6为内标,加入酸性氯化铵饱和溶液调节pH值<4,用乙酸乙酯提取、离心后取有机层,水浴下吹干,经BSTFA衍生化后,用气相色谱/质谱联用仪测定。检材以GHB-d6为内标,经流动相稀释、离心后,吸取上清液用液相色谱-串联质谱仪测定。结果GC/MS测定饮料中GHB的检出限为0.2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.54%;LC/MS/MS测定饮料中GHB的检出限为2μg/mL,日内精密度和日间精密度小于8.62%。结论饮料中GHB进行定性定量分析。方法灵敏、准确、快速,适用于法庭毒物分析中饮料中GHB的检测。     

东莨菪碱的GC／MS检验

目的用气质联用方法分离定性案件检材中微量的东莨菪碱成分。方法以液-液萃取法提取分离,用CP5860(CP-sil8CB)毛细管拄(30m×0.25mm×0.33!m),并采用气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱。结果可检出检材中微量东莨菪碱,色谱分离良好。结论以气质联用仪(GC/MS)测定东莨菪碱方法灵敏度高,测定结果准确可靠。     

固相萃取技术与GC／MS、GC／NPD结合检验血中毒鼠强

利用GDX-403固相萃取技术对血样直接提取,以咖啡因为内标,对毒鼠强进行GC/MS、GC/NPD分析,毒鼠强回收率65%～80%.并利用GC/NPD高灵敏度,使GC/MS和GC/NPD在检测分析中互补.本方法操作简便、快捷,适合检案要求.