在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品

目的 建立一种同时测定血液样品中12种卡西酮类毒品的在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法。方法 血液样品用乙腈沉淀蛋白，经离心、稀释、过滤后上样，采用PLRP-S在线固相萃取柱（2.1mm×12.5mm,15～20μm）富集纯化，Poroshell 120 EC-C18色谱柱（3.0mm×150mm,2.7μm）进行分离，在线固相萃取柱以乙腈-5%（体积分数）甲醇作为流动相进行流速1.0 mL/min的梯度洗脱，色谱柱以5 mmol/L乙酸铵缓冲液[含0.1%（体积分数）甲酸]-乙腈作为流动相进行流速0.4m L/min的梯度洗脱。离子源为电喷雾离子源，采用多反应监测模式进行测定。结果 12种卡西酮类毒品线性关系良好，相关系数均大于0.998，方法检出限为0.1～0.5ng/mL，定量限为0.3～1.5ng/mL。12种卡西酮类毒品在3个不同质量浓度条件下的回收率为70.9%～108%，日内精密度和日间精密度分别为1.5%～8.9%、5.1%～44.5%(n=6)。结论 该方法操作简单方便、样品需求量少、灵敏度高、检出限低，可用于血液样品中卡西酮类毒品的测定。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺

目的 建立一种在线固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）同时测定水体中氯胺酮、去甲氯胺酮和易制毒前体羟亚胺。方法 采用多反应监测（MRM）模式,用Waters Oasis HLB柱（2.1mm×30mm,20μm）进行固相萃取,采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3柱（2.1 mm×100 mm,1.8μm）为固定相,柱温40℃,以乙腈-0.1%（体积分数）甲酸水溶液为流动相,按梯度洗脱程序进行分离。结果 通过系统的方法学验证,氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的线性范围均为0.2～200 ng/L,相关系数均大于0.999,检出限分别为0.05、0.05、0.02 ng/L,具有较好的专属性、准确性和重复性。结论 基于SPE-UPLC-MS/MS建立了同时测定水体中痕量氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺分析的新方法,在13min内实现了氯胺酮、去甲氯胺酮和羟亚胺的在线萃取、分离和分析全过程,并成功应用于城市污水监测。     

固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆

目的采用固相萃取-气相色谱法检测全血中佐匹克隆。方法采用Oasis HLB固相萃取柱对样品进行前处理,去离子水、0.5%氨水-甲醇/水((V/V 40∶60)溶液先后淋洗,二氯甲烷/异丙醇(V/V 75∶25)洗脱后进行GC/NPD检测。结果血液中佐匹克隆在50～5 000ng/mL范围内线性良好(R2=0.998 8),平均萃取回收率为96.9%,检出限为30ng/mL,日内RSD为2.1%～5.7%,日间RSD为3.3%～6.2%,结论固相萃取-气相色谱检测法灵敏度高,重现性好,可在血液中佐匹克隆的检测中选用。     

UPLC-HRMS分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物

本文采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱技术分析家兔血液中对甲氧基甲基苯丙胺（PMMA）及代谢物。选用Hypersil Gold aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液（A）-0.1%甲酸乙腈（B）梯度洗脱,流速0.3m L/min。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描,根据准分子离子与二级碎片离子判定对甲氧基甲基苯丙胺及其代谢产物,为其药效物质基础研究和打击防范奠定基础。     

超高效液相色谱-质谱联用法测定生物检材中乌头碱

目的建立一种简单、快速测定生物检材(血液、尿液、胃内容物)乌头碱的超高效液相色谱-质谱联用法。方法样品采用乙腈沉淀处理。色谱柱为UPLC C18(2.1mm×50mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4m L/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM模式检测。结果乌头碱在血液0.5~500ng/m L,尿液1~1000ng/m L浓度范围内线性良好(r>0.995)。乌头碱方法回收率在91.3%~110.2%之间;提取回收率在72.8%~83.5%之间;日内、日间RSD均小于14%。结论本方法简单、快速检测生物检材中乌头碱。     

液相色谱-质谱联用法测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平

目的建立一种灵敏、简单测定生物样品中阿立哌唑与氯氮平的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈与0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.4 ml/min,柱温30℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果阿立哌唑与氯氮平在50~2 000ng/m L浓度范围内线性良好(r0.993);回收率均在87%~112%范围内,日内、日间RSD均小于12%。结论本方法可简单、高效地检测血液与尿液中阿立哌唑与氯氮平浓度。     

卡西酮、甲卡西酮和4-甲基甲卡西酮的 LC-MS/MS分析方法的研究

目的 建立卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮的LC-MS/MS定性定量分析方法.方法 采用Agilent 6460三重串联四极杆液质联用仪（LC/QQQ）,样品用甲醇直接提取,采用Agilent Zorbax（R）Eclipse Plus C18色谱柱（100mm×2.1mm,1.8μm）,流动相为0.1％甲酸和乙腈,梯度洗脱,流速为0.3mL/min,进样体积为3μL.质谱应用ESI源、正离子模式、多反应监测（MRM）方式检测卡西酮、甲卡西酮、4-甲基甲卡西酮.结果 卡西酮的线性范围为1ng/mL～25000ng/mL,甲卡西酮的线性范围为0.1ng/mL～～10000ng/mL,4-甲基甲卡西酮的线性范围为1ng/mL～10000ng/mL.结论 该方法简单、准确,灵敏度高,可以满足案件鉴定工作的需要.     

液相色谱-串联质谱法筛查鉴定203种毒品

目的建立203种毒品的液相色谱-串联质谱筛查鉴定方法。方法选用Accucore TM Phenyl/Hexyl苯基己基柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm)为色谱柱,柱温50℃,以甲醇乙腈混合溶剂(体积比1:1,含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)、水(含0.1%甲酸和2 mmol/L甲酸铵)作为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min。质谱采用电喷雾正离子模式(ESI+)进行离子化,使用多反应监测(MRM)模式采集数据,总分析时间14 min。结果该方法实现了203种毒品的筛查鉴定分析,各目标物的方法检出限均为10 ng/mL。结论建立的筛查鉴定方法具有快速、准确、灵敏等优点,能够满足禁毒工作的日常需要。     

LC-HRMS非靶标筛查8个地表水样品中有机污染物

目的 基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱技术(UPLC-QTOF MS/MS),建立高分辨质谱(LC-HRMS)非靶标策略筛查地表水中潜在有机污染物的方法并应用于环境水样品中有机污染物识别.方法 地表水样品经固相萃取提取后,采用0.1％甲酸溶液和甲酸甲醇溶液作为流动相在C18色谱柱上进行洗脱.分别采用全扫描模...     

高效液相色谱-飞行时间质谱法检测人血中的丁醚脲及其代谢产物

目的建立人血中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺的高效液相色谱-飞行时间质谱联用(HPLC-QTOF/MS)分析方法。方法取人血2mL,用2mL乙腈沉淀蛋白,选用Kinelex®Cl8(2.6μm 3.0mm×100mm)色谱柱,以0.1%甲酸+乙腈(A相)和5mmol/L甲酸铵溶液+0.1%甲酸溶液(B相)为流动相梯度洗脱分离,采用液相色谱-飞行时间质谱仪的电喷雾电离,正离子模式进行分析。结果该方法人血中的丁醚脲、丁醚脲-脲和丁醚脲-甲烷亚胺检出限分别为1.0、0.1、1.0 ng/mL;丁醚脲、丁醚脲-脲、丁醚脲-甲烷亚胺在0.5~100ng/mL范围内线性良好(R2=0.9991~0.9996),在3个浓度水平平均回收率为78.1%~98.5%,日内精密度为4.1%~5.5%,日间精密度为5.5%~9.0%。结论该方法样品前处理方法操作简便,专属性强、灵敏度较高,适用于人血中丁醚脲及其代谢产物的定性定量。     

超声辅助固相萃取-HPLC法测定不同地区缴获鸦片样品中生物碱

目的本文建立了超声辅助固相萃取-HPLC法定量测定缴获鸦片样品中吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可汀5种生物碱并同时检出6种未知化合物的方法。采用主成分分析法区分不同地区缴获的鸦片样品。方法采用超声辅助固相萃取法提取生物碱,XDB-C18（5μm×4.6mm×250mm）色谱柱,流动相为10mM的1-庚烷磺酸钠（pH 3.2）和乙腈,梯度洗脱,紫外检测器检测。结果该方法的定量限为0.58~2.78 mg/kg。添加水平在0.2～1.5mg/mL范围内,平均加标回收率为81.0%～99.2%,相对标准偏差为1.6%～5.0%。结论本方法重现性好、定量准确,满足定量检测鸦片中生物碱含量并对不同产地鸦片进行分类的需要。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中12种抗抑郁药

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定人血中吗氯贝胺、安非他酮等12种抗抑郁药的分析方法。方法 血液样品经乙腈（含内标普罗地芬）沉淀蛋白后进样测定。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱性（2.1 mm×100 mm,1.8μm）进行分离,以2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液-2 mmol/mL甲酸铵和0.1%甲酸的乙腈溶液体系进行梯度洗脱,流速0.35 mL/min。以电喷雾离子源正离子和多反应监测模式进行检测,内标法定量。结果 在相应质量浓度范围内,12种抗抑郁药的相关系数均大于0.999,检出限为0.05～0.2 ng/mL,定量限为0.5～1 ng/mL;在低、中、高不同添加浓度条件下,准确度为-7.1%～11.7%,日内精密度为0.1%～11.5%,日间精密度为1.9%～9.4%,提取回收率为85.7%～113.5%,基质效应为-18.2%～10.2%;各成分在不同添加水平和不同环境下的稳定性为-9.30%～11.30%。综上均符合生物样品分析及法医毒物分析要求。结论 该方法选择性强、重现性好、精密度高,可同时检测人血中12种抗抑郁药,可适用于法医毒...     

UPLC-MS/MS法检测血痕中常见烟草、毒品和药物成分

目的建立UPLC-MS/MS测定血痕中尼古丁、可替宁、甲基苯丙胺、氯胺酮、吗啡、O6-单乙酰吗啡、地西泮、三唑仑、艾司唑仑、佐匹克隆和利血平的方法。方法以甲醇为提取液,采用基质提取溶液配制标准溶液制作定量曲线。采用超高效液相色谱柱对待测样品进行分离;以电喷雾离子源正离子（ESI＋）模式和多反应监测（MRM）模式进行质谱分析。优化实验条件,并进行方法学评价。结果选择UPLC HSS T3色谱柱,乙腈-5mmol/L甲酸铵＋0.1%（v/v）甲酸作为流动相,甲醇作为提取溶剂。11种检测物检出限（S/N=3）和定量限（S/N=10）分别为0.04~2.82ng和0.13~7.64ng,1~500ng/mL范围内的线性关系良好。除利血平、吗啡外的检测物回收率为（53.8±5.3）%~（107.2±12.6）%。结论采用本文UPLC-MS/MS方法对血痕中11种常见烟草、毒品和药物成分进行检测,能够满足实际检案的要求,可在相关检验中选用。     

LC-MS/MS法同时检测生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己CSCD

目的建立准确、灵敏的生物检材中钩吻素子、钩吻素甲及钩吻素己的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)检测方法,并进行方法学验证。方法以士的宁为内标,血液、尿液及肝组织样品经1%氢氧化钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取,采用ZORBAX SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.1%甲酸和5%乙腈)为流动相进行梯度洗脱。定性定量分析采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测模式。结果血液、尿液及肝组织中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己在相应的线性范围内线性良好,相关系数(r)>0.995 0,检出限分别为0.1 ng/m L(或0.1 ng/g)、0.1 ng/m L(或0.1 ng/g)及0.01 ng/m L(或0.01 ng/g),各生物碱提取回收率为61.9%~114.6%,准确度为92.4%~114.3%,日内、日间精密度的相对标准偏差均不超过11.0%。结论本方法选择性好、灵敏度高,适用于同时检测生物体液和组织中的钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己,可为钩吻中毒的临床诊治和法医学鉴定提供有效的技术支撑。     

LC-MS/MS法同时检测生物检材中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己

目的建立准确、灵敏的生物检材中钩吻素子、钩吻素甲及钩吻素己的液相色谱-串联质谱(LCMS/MS)检测方法,并进行方法学验证。方法以士的宁为内标,血液、尿液及肝组织样品经1%氢氧化钠溶液碱化后用乙酸乙酯提取,采用ZORBAX SB-C_(18)柱(150 mm×2.1 mm,5μm)分离,以甲醇-20 mmol/L乙酸铵缓冲溶液(含0.1%甲酸和5%乙腈)为流动相进行梯度洗脱。定性定量分析采用电喷雾正离子化(ESI+)、多反应监测模式。结果血液、尿液及肝组织中钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己在相应的线性范围内线性良好,相关系数(r)0.995 0,检出限分别为0.1 ng/m L(或0.1 ng/g)、0.1 ng/m L(或0.1 ng/g)及0.01 ng/m L(或0.01 ng/g),各生物碱提取回收率为61.9%~114.6%,准确度为92.4%~114.3%,日内、日间精密度的相对标准偏差均不超过11.0%。结论本方法选择性好、灵敏度高,适用于同时检测生物体液和组织中的钩吻素子、钩吻素甲和钩吻素己,可为钩吻中毒的临床诊治和法医学鉴定提供有效的技术支撑。     

固相微萃取-气相色谱质谱法测定血浆中的氯氮平浓度

目的建立固相微萃取-气相色谱质谱法测定人血浆中氯氮平浓度的方法。方法以固相微萃取法提取血浆中的氯氮平,萃取头为100μm聚二甲基硅氧烷,洛沙平作内标,用气相色谱质谱选择离子法进行检测。结果本文建立的方法在5~2000 ng/ml浓度范围内呈线性关系,检测限为0.1 ng/ml(信噪比>3),低、中、高浓度(100、500、1000 ng/ml)平均相对回收率分别为98.6%、94.6%和94.6%,日内、日间RSD分别小于7.4%和7.1%。结论本文建立的固相微萃取-气相色谱质谱法灵敏度高、准确度好、操作简便,适用于氯氮平急性中毒案件的检测。     

液相色谱-质谱联用法测定人全血中灭多威

目的建立一种简便的测定人全血中灭多威的液相色谱-质谱联用法。方法样品处理采用液-液乙酸乙酯萃取方法。色谱柱为Zorbax SB-C18(2.1mm×50mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱,流速为0.5mL/min,柱温40℃。采用ESI离子源,MRM离子方式监测。结果灭多威在0.05~2.0μg/mL浓度范围内线性良好(r0.995)。灭多威的方法回收率均在90%~108%的范围内,日内、日间RSD均小于15%。结论本方法可简单、高效地检测全血中灭多威浓度。     

液相色谱-串联质谱法检测生物样品中百草枯及其代谢物

目的建立生物样品中百草枯(paraquat,PQ)及其2种主要代谢物monoquat,paraquatmonopyridone(MP)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)检测方法,应用于百草枯中毒案件的法医学鉴定。方法生物样品经乙腈或甲醇沉淀蛋白,使用Agilent HILIC Plus(4.6×100mm,3.5μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液～0.1%甲酸乙腈溶液(v/v)为流动相进行洗脱,在多反应监测模式下检测。结果百草枯及其代谢物在1～1000ng/mL内线性关系良好,相关系数(r)≥0.9996,最低检出限为0.34～6.00ng/mL,检测准确度为91.25%～113.44%,日内及日间精密度分别为1.51%～3.99%和1.92%～4.93%。结论本文建立的LC-MS/MS法具有灵敏度高、特异性好的特点,可应用于百草枯中毒相关案件的法医学鉴定。     

LC-MS/MS同时分析尿液中15种安眠镇静药物及其代谢物

目的建立尿液中15种常见安眠镇静药物及代谢物的液相色谱-串联质谱分析方法。方法尿液经酶水解、固相萃取后,用C18液相柱分离,以含甲酸铵和甲酸的水、乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾电离（ESI）-正负离子模式同时扫描,采用二级质谱多反应监测（MRM）模式检测目标化合物。结果以化合物的保留时间、两对母离子/子离子对定性,尿中常见安眠镇静药物的检测限为0.01～0.5ng/mL（ESI＋）和10ng/mL（ESI-）;相关系数r在0.994以上;日内及日间精密度均在18%以下;绝对回收率在64.80%～116.20%之间。结论方法快速、灵敏、简便、可靠,能同时分析尿液中的15种安眠镇静药物及其代谢物。     

生物检材中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析

目的建立血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的HPLC-MS/MS分析方法。方法采用Oasis（MCX固相萃取柱进行提取,以XTerraTMRP18柱（2.1mm×100mm,3.5μm）色谱柱分离,以乙腈∶5mmol/L醋酸铵水溶液（氨水调pH=9.5）（65∶35）为流动相,流速为0.2mL/min。结果血及肝组织添加样品的线性范围为10ng/mL～500ng/mL,最小检出限为0.1ng/mL。结论本方法准确、快速,可用于生物检材血、肝组织中芬太尼和舒芬太尼的定性定量分析。