同位素比值质谱法鉴别海洛因来源——1.海洛因水解制备吗啡的研究

同位素比值质谱法(IRMS)是目前鉴别缴获的海洛因来源的三种主要方法之一。用该法研究海洛因的来源应分别考虑吗啡来源地和乙酰化试剂来源二方面的因素。本文以缴获的海洛因毒品制备吗啡的方法着手,从酸性和碱性两条路线考察了海洛因水解制备吗啡的方法。研究水解的实验条件,达到了码啡90%以上的产率和95%以上的纯度。首次提出了最佳的反应参数组合,它们分别为:反应温度100℃,反应时间30min,海洛因样品(包括海洛因盐酸盐和游离碱)与盐酸的摩尔比1:3.0;反应温度100℃,时间45min,海洛因盐酸盐与KOH的摩尔比1:4.4,海洛因游离碱与KOH的摩尔比1:3.4。本文还考察了吗啡气相色谱(GC)定量的工作曲线,并对吗啡的TMS衍生物的GC、GC/MS测定结果进行了比较。     

海洛因来源鉴定的新方法

毒品来源的鉴定是指对毒品样品中包含的来源信息进行提取拜分析,这有助于打击毒品犯罪.海洛因是危害我国的主要毒品,它的来源鉴定更引起人们的关注.本文介绍了国际上研究海洛因来源的三种方法,即研究海洛因样品中的各种有机杂质及其相对比例;研究海洛因样品中的痕量无机元素;研究海洛因及吗啡的稳定同位素相对比值.第三种方法能够反映样品的地域性特点,因而在来源鉴定方面有突出的优势.气相色谱-燃烧-同位素比值质谱法是同位素比值测定方法中用于海洛因来源鉴定的最佳手段.这一技术还可用于其他微量物证(如炸药、药品、油品等)的来源鉴别,因而在法庭科学领域内显示了广阔的应用前景.     

街头海洛因中扑热息痛和醋酸扑热息痛的分析1例

扑热息痛因其外观与海洛因极为相似,且廉价易得,常用作街头海洛因中的掺假剂[1]。在某一案件中,缴获疑似海洛因若干,送至本实验室进行确证。经GC-MS分析后,未检出海洛因成分,检出扑热息痛和醋酸扑热息痛成分,遇此情况,要考虑使用掺假剂代替海洛因进行毒品交易,报道如下。     

是吸毒、贩卖毒品还是非法持有毒品

被告人张××、郑×。蔡××。于1994年6月12日12时在张××的小卖部吸食海洛因毒品时，被公安机关当场抓获，并在张××身上缴获毒品海洛因：37小包．重量为168克，海洛因含量为20．8％，在郑×身上缴获毒品海洛因12包81克，海洛因含量为22％，在蔡××身上缴获毒品海洛因9包72克，海洛因含量为19．5％。张、郑、蔡三被告人在公安机关对其提审时，他们还供认各自相互间在吸．食海洛因时以每克50元买入、以每克60元结算互吸，三被告人还称被缴获毒品海洛因是用于自己吸食的。为此，司法机关在对本案的定性时存在三种不同意见。第一种意见认…     

海洛因样本的地理来源判断

目的对在中国境内缴获的海洛因样本进行地理来源判断。方法采用气质联用技术(GC/MS)对890份海洛因样本进行了生物碱定量检测,并利用生物碱之间的相对比率建立了二维数学模型。结果将所检测的890份海洛因样本划分成3个区域,并对这3个区域中的海洛因来源进行了判断,同时讨论了含量和掺假剂等分布情况。结论实现了对中国境内缴获的海洛因样本进行地理来源推断的目的。     

头发中滥用药物的测定 (二)海洛因

头发中滥用药物的测定(一)中已报导了头发中吗啡的测定,本文将报导海洛因吸食者头发中的海洛因代谢物的检测。海洛因吸毒者的有关头发中代谢物测定报导很少,事实上直接对海洛因进行检测,无论用质谱的直接进样或者GC/MS测定,甚至多离子检测均需较多的样品用量。它们的用量分别为>80mg,50mg及5～10mg。满足不了头发中检测的灵敏度。海洛因的结构为两个羟基均被乙酰化的吗啡,分子中均是进行衍生化的活性基团。但是由于海洛因很不稳定,尤其在体内极易代谢。如在尿中1小时即形成6-乙     

上海缉毒工作主要问题分析

2001年上海市各级公安机关破获毒品犯罪案件2107起,抓获犯罪嫌疑人1683名,缴获各类毒品210多公斤。2002年1—6月又破获毒品犯罪案件1000余起,缴获毒品70多公斤,其中千克级贩卖海洛因案件9起,千粒级贩卖“摇头丸”案件5起。尽管上海市公安机关近年来不断加大打击力度,但是上海的毒品问题依然严峻,至今仍未有效地遏制毒品蔓延的迅猛势头。2001年上海市登记在册的显性吸毒人员达14000余人,比2000年增加了21％。原有的吗啡、海洛因的滥用尚未解决,兴奋剂类的冰毒、“摇头丸”又大肆蔓延,在这两股恶流泛滥的同时,氯氨酮(k粉)等新型精神药品也开始悄悄侵袭上海。     

“金三角”来源海洛因样品的关联性判别及来源推断

目的海洛因是最常被广泛滥用的毒品之一,具有高度成瘾性、难以戒断性和严重的社会危害性。本文建立"金三角"海洛因样品Pearson相关性数学模型,对云南6个边境州市公安机关缴获的海洛因样品进行了关联性判别及样品来源推断。方法实验将海洛因样品溶于酸性溶剂中并用有机溶剂进行萃取富集,采用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)对海洛因样品中15种中性/酸性特征杂质进行检测分析,结合数理统计分析方法完成样品分析。结果通过计算,选定0.965为关联性阈值,并筛选出关联性极强的样品组。同时,采用主成分分析法(PCA)初步将样品划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ三个区域。结论结合案件信息、关联性分组及主成分分析结果,实现了对489份"金三角"来源海洛因样品的特征分析。     

海洛因盐型检验研究进展

本文综述了海洛因毒品不同存在形态的基本性质,对海洛因毒品进行盐型检验的必要性以及近年来国内外对于海洛因盐型检验的基本情况和研究进展。     

萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影响

目的比较液相萃取和固相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、固相萃取,然后进行衍生化和GC/MS-SIM检测。结果利用固相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32.0%,相对标准偏差(RSD)为2.4%;而液相萃取回收率为52.6%,相对标准偏差(RSD)为4.6%。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行固相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。     

萃取方式对海洛因滥用者毛发中代谢物分析的影晌

目的比较液相萃取和同相萃取对毛发中海洛因毒品代谢物分析的影响。方法对海洛因吸食者毛发和空白添加标准品毛发经甲醇超声后的提取液分别进行液相萃取、同相萃取,然后进行衍生化和GC／MS—SIM检测。结果利用同相萃取法对添加6-单乙酰吗啡的毛发进行萃取和测试,6-单乙酰吗啡的回收率为32．O％,相对标准偏差（RSD）为2．4％;而液相萃取回收率为52．6％,相对标准偏差（RSD）为4．6％。结论固相萃取较之液液萃取,有更好的重复性,更少的杂质干扰和有机溶剂消耗等优势,但甲醇超声液需要挥干后才能进行同相萃取,而且6-单乙酰吗啡的水解率高。     

GC/MS研究海洛因代谢物在吸毒者体内的分布

应用GC／MS－SIM测定了海洛因代谢物吗啡在两例海洛因延缓死亡者的体内分布,并分析了收集到的7例案子的毛发（头发、腋毛和阴毛）中6-单乙酰吗啡和吗啡含量。生物检材和毛发经酸水解、提取、醋酸酐或双（三甲基硅基）三氟乙酰胺（BSTFA）衍生化,然后进行GC／MS-SIM分析。结果表明尿、胆汁和肝脏是判定死者是否曾使用海洛因的最佳检材;毛发分析与生物检材相比有其独特的优点,可提供数月甚至数年的用药情况。为公安司法机关打击吸毒、惩治犯罪提供更可靠、有效的证据。     

毒品案件嫌疑人员指甲残留物中海洛因的检验

在运输毒品案件中,常常出现嫌疑人和毒品可疑物人货分离的情况。而贩毒嫌疑人反侦察意识的提高,导致公安机关无法在物证的表面有效的提取到嫌疑人员的指纹,无法锁定谁是运输毒品的嫌疑人。笔者利用气质联用仪快速、简便地从指甲残留物中检出海洛因、乙酰可待因和O-6单乙酰吗啡,从而辨别嫌疑人,推动案件的侦破,介绍如下。     

海洛因毛细管电泳分析

应用毛细管电泳测定毒品海洛因,获得了满意的结果,证明毛细管电泳具有样品制备简单、检验温度不高样品不会被分解、节省试剂、定性准确、操作直观、简便、省时等优点,是海洛因检验分析的重要手段之一.     

体内海洛因代谢产物的分析研究

本文介绍了从海洛因成瘾者尿中提取净化和定性定量分析海洛因主要代谢产物单乙酰吗啡和吗啡的方法．阳性尿以乙基吗啡为内标．水解后液－液提取或液－固提取，经衍生化后采用ＧＣ／ＭＳ，ＧＣ／ＦＩＤ，ＧＣ／ＮＰＤ法分析，方法简便、准确、灵敏、重现性好．应用本法对八十余例吸毒成瘾者尿样进行测定，取得了令人满意的结果．     

贩卖毒品罪过的特别推定

在公安机关破获的贩毒案件中，有相当部分除了现场缴获的交易毒品外，还常常在贩毒人员的住宅等场所搜出另外藏匿的毒品，而且往往是现场缴获的毒品只是少量，搜出的毒品才是大宗。在这种情况下，被告人会极力否认搜出的毒品将被用于贩卖，辩护人也据此强调这些毒品只能认定为非法持有，但司法机关仍会将现场以外搜获的毒品也认定为被告人贩卖毒品的数量。例如行为人贩卖 10克海洛因被现场抓获后，公安人员又从其住所搜出 300克海洛因。对这 300克海洛因是认定为非法持有还是贩卖行为，就关系到被告人的生死。从证明犯罪主观要件的证据角度…     

甲基苯丙胺和海洛因标准物质研究进展

甲基苯丙胺和海洛因是禁毒斗争的重要打击目标。毒品检测实验室在对甲基苯丙胺、海洛因相关检材进行定性定量分析时,必须依靠相应的高纯度标准物质作为分析参照,才能得出正确的检测结果。目前,尚未出现针对甲基苯丙胺和海洛因标准物质相关研究进展的报道。国内外现有生物基质甲基苯丙胺标准物质以及甲基苯丙胺纯度标准物质,可应用于体内外甲基苯丙胺的检测鉴定工作。其中,生物基质包括冻干尿液、毛发以及冷冻人体血清。海洛因除纯度标准物质外,已制备出了¹³C标记的海洛因标准物质,¹³C标记后的标准物质较氘代衍生物具有更高的分析精度。制备后的标准物质需经气相色谱-质谱法、液相色谱-质谱法、核磁共振波谱法、傅里叶变换红外光谱法等进行结构确认,同时通过气相色谱、液相色谱等不同定量分析方法进行量值。本文对上述国内外甲基苯丙胺和海洛因标准物质的研究情况进行概述,并展望了未来的研究方向。     

生物检材中海洛因代谢物分析现状

海洛因在体内极易代谢,其主要的代谢产物为单乙酰吗啡、吗啡等。目前,检测海洛因代谢物的常用生物检材有尿液、血液、毛发等;常用分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、毛细管电泳法等。本文参考近年来的文献对生物检材中海洛因代谢物的分析方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域的研究提供参考。     

头发中检验海洛因代谢物应用于吸毒时间的推断

运用气／质联用-选择离子（GC／MS－SIM）技术对吸食或注射海洛因嫌疑人的头发进行分段分析，根据各段头发中是否检出6-单乙酰吗啡和吗啡，并结合头发的生长速度对吸毒时间作出大致推断。该方法专一性较好，检出下限0．5ng／mg，能够推断出剪取吸毒嫌疑人头发前几个月或某一个时期内是否经常性服用海洛因。     

内标法固相提取-GC/MS检测海洛因吸食者尿液中代谢物

本文建立了以SKF-525A作内标、GDX－301作固相提取剂、用GC／MS方法测定海洛因吸食者尿液中代谢物浓度的方法。系统考查了吗啡、单乙酰吗啡的提取回收率、线性关系等指标。所建立的方法对吗啡和单乙酰吗啡的回收率均大于80％;最小检测浓度小于0.1μg／ml;用代谢物特征离子与内标物特征离子峰高比法测定吗啡与单乙酰吗啡的浓度,在每ml尿添加0．25μg～250μg范围内,二者均有良好的提取线性关系。并对几例海洛因滥用者的尿液进行了检测。