生物样品中真菌毒素及其代谢物检测研究进展

真菌毒素是由植物病原真菌在适宜条件下产生的次生代谢物,广泛分布于粮食等农作物中,具有较强的化学稳定性和毒性。在实际案件中,生物样品中真菌毒素检测可以为司法审判提供更直接的证据,因此检测生物样品中真菌毒素已成为研究的重点。本文介绍了生物样品中常见真菌毒素及其代谢物,总结了液液萃取法、固相萃取法、沉淀蛋白法等前处理方法,综述了免疫法、荧光法、气质联用技术以及液质联用技术等检测方法,通过对生物样品中真菌毒素及其代谢物检测的前景进行展望,以期为法庭科学领域中真菌毒素的检测提供参考。     

生物检材中海洛因代谢物分析现状

海洛因在体内极易代谢,其主要的代谢产物为单乙酰吗啡、吗啡等。目前,检测海洛因代谢物的常用生物检材有尿液、血液、毛发等;常用分析方法有薄层色谱法、气相色谱法、高效液相色谱法、气相色谱-质谱联用法、液相色谱-质谱联用法、免疫分析法、毛细管电泳法等。本文参考近年来的文献对生物检材中海洛因代谢物的分析方法作一综述,为法医毒物分析等相关领域的研究提供参考。     

氟硝西泮滥用及检测研究进展

具有镇静催眠作用的氟硝西泮曾在世界范围内被滥用,常被用于自杀、谋杀、迷奸、迷抢等案(事)件。近年其又成为俱乐部滥用药物之一。该药物在体内主要经肝脏代谢为7-氨基氟硝西泮和N-去甲基氟硝西泮,且7-氨基氟硝西泮的血药浓度常常大于血液中的母体药物浓度,大约90%的代谢产物经尿液排出,10%经粪便排出。目前报道的相关分析方法主要是对于血液、尿液、毛发、酒水饮品等检材经LLE、SPE、LPME等净化萃取后,采用毛细管电泳法、色谱法、质谱法及各种技术的联用,检测母体药物及相关代谢产物。本文对氟硝西泮的滥用、体内代谢以及样品的提取净化、仪器分析等进行总结,为相关案(事)件的办理提供参考。     

介质液液萃取-气相色谱/串联质谱法测定血液中4种吩噻嗪类药物

目的研究建立介质液液萃取-气相色谱/串联质谱分析血液中吩噻嗪类药物的方法。方法采用介质液液萃取技术处理血液样品,乙醚进行洗脱,然后用气相色谱/串联质谱仪测定。结果 4种吩噻嗪类药物的检测限在1.0 ng/mL~3.3 ng/mL之间,线性范围25 ng/mL或50 ng/mL~1000 ng/mL,以空白血液样品为基体进行回收试验测得回收率为73.8 ng/mL~104.1 ng/mL,测定值的相对标准偏差(n=5)在4.7%~10.2%之间。结论 SLE-GC/MS/MS检测法可用于血液中吩噻嗪类药物的检测分析且该方法具有良好的灵敏度、回收率、精密度及重现性。     

血、尿中三唑仑和α-羟基三唑仑的检验

<正> 三唑仑是当前国内最常用的苯二氮卓类药物之一,常被犯罪分子用于麻醉抢劫和麻醉凶杀。据报道[1,3],三唑仑在体内吸收代谢快,其主要代谢产物是α—羟基三唑仑。由于三唑仑剂量少,在生物检材中的三唑仑及其代谢产物含量均很低,因此对其提取检验困难。戴维列等[4]使用酶水解、液—液萃取法提取、GC—ECD及GC—MS/MS检测法,成功地解决了体内三唑仑和α—羟基三唑仑的提取检验;邢若葵等[5]使用HCX固相柱,对α—羟基三唑仑进行提取检验,获得较好效果。但使用HCX固相柱未能很好解决三唑仑和α—羟基三唑仑的同时提取问题。本文作者选用Waters公司的Oasis HLB car—     

2'-氯地西泮及其代谢物的药代动力学特征的LC/MS研究

目的利用液质联用法研究2’-氯地西泮及其代谢物在大鼠体内的药代动力学规律。方法SD大鼠经灌胃给药2’-氯地西泮2.625mg/kg,给药后采集不同时间的血样。蛋白沉淀法处理血浆样品后,进样分析。结果2’-氯地西泮及其代谢物在给药后1h均达到最高血药浓度。2’-氯地西泮在大鼠体内的半衰期约为93h,在给药后144h均能检测到。3种代谢产物地洛西泮、氯甲西泮、劳拉西泮在大鼠血浆的检出时限分别24h、144h、48h。结论2’-氯地西泮在大鼠体内吸收较快,半衰期较长,原体药物和代谢物在大鼠体内的检测窗口均较长。该研究可为临床救治2’-氯地西泮中毒患者以及相关案件的侦破提供一定的实验依据。     

生物样品中敌鼠钠盐和溴敌隆杀鼠药的检验

介绍了敌鼠和溴敌隆抗凝血杀鼠药的定性定量分析方法.在酸性条件下,选用液-液提取和C_(18)柱固相萃取方法处理生物样品,用高效液相色谱法和薄层色谱方法定性定量分析.方法适用于中毒案件的检验.     

阳离子交换固相提取和HPLC二极管陈列检测快速筛选尿中100种碱性药物及代谢物

使用固相提取柱作为液-液提取分离尿中药物的一种改进已得到普及,因为其回收率高而且操作简便、快速、准确性好.省去了费时的离心、过滤步骤,并杜绝了由于乳化而引起的样品损失.另外,使用一次性提取柱可减少手接触生物样品的污染、固相提取方法(SPE)已报道用于单一药物或结构相关的一类药物,至今未有报道将一种固相提取方法用于多种碱性治疗药物的监测或滥用药物的检验.     

腐败生物检材中毒物毒品检验概述

从生物组织中检测微量的毒物及毒品是各国法庭毒物分析专家多年来所致力研究的课题.其中,从腐败生物组织中检测微量的毒物毒品,特别是提取净化,面临腐败物质的干扰、代谢、降解等十分困难的任务.就我国当前情况来看,各省公安厅特别是公安部物证鉴定中心所收到的复核案件的检材绝大多数是腐败生物检材.如何最大限度地从腐败生物检材中将目标物(即要检测的毒物及毒品)提取净化出来,同时又能有效地去除腐败生物组织中腐败产物对检测带来的干扰,对有些易代谢和降解的药物在无法检出原体药物的情况下,如何检出其代谢产物或降解产物,就成为当前法庭毒物分析专家研究的重点.为了很好地解决上述问题,我们必须首先从宏观上对人体的组成成分、生物组织腐败对测定的影响、所分析的目标物和分析方法包括提取净化和分析仪器有一个系统而全面深入的认识.     

毛细管气相色谱法测定酱油中4-甲基咪唑的含量

目的建立毛细管气相色谱法定量分析酱油中有毒成分4-甲基咪唑的方法。方法酱油样品在层析柱中用二氯甲烷洗脱,洗脱液浓缩后加入N,N-二甲基苯胺作为内标,采用DB-FFAP毛细管柱分离样品,氮磷检测器测定4-甲基咪唑含量。结果方法线性范围为4.9~1.5×102μg/L;检测限为0.16μg/L;标准加入0.0102mg和0.0602mg 4-甲基咪唑的平均回收率为97.25%和99.44%。结论本文方法具有操作简便、快速、准确等优点,可用于检验酱油中的4-甲基咪唑。     

唾液检材在毒品检测中的应用

近年来,毒品滥用问题日益突出,提高生物样品中毒品检测技术的性能是法庭毒物学研究的重点。相比于血液和尿液样品,唾液在的样品采集和毒品检测中具有诸多优势,因而逐渐受到重视。本文对近年来国内外唾液样本用于毒品检测方面的研究成果进行综述,介绍唾液毒品检测的发展情况以及相关的代谢动力学研究状况,旨在为相关研究和实践提供参考。     

合成拟除虫菊酯杀虫剂及其代谢物检测的研究和进展

合成拟除虫菊酯类杀虫剂以其广谱、高效、低残留和对哺乳动物低毒等特点，广泛应用于农牧业和环境卫生等领域。被污染样品中拟除虫菊酯分析方法的研究发展较快，同时建立了比较完整的检测方法，有些方法用于中毒案件的检验，为法庭判决提供了可靠的依据。合成拟除虫菊酯杀虫剂在动植物体内的代谢过程和对代谢物检测方法的研究结果表明：水解、共轭和氧化等作用为主要的代谢途径；对代谢物的检测十分重要，当无原体存在时，检出其代谢物，即可推断原体的存在，本文主要综述了近年的研究成果，供参考。一、拟除虫药酯杀虫剂的检测1．提取净化…     

异烟酸-吡唑啉酮色阶法分析生物检材样品中的氰化物

目的建立生物检材样品中氰化物定性半定量法——异烟酸一吡唑啉酮色阶法,以适应基层工作的需要。方法采用蒸馏法完成生物检材样品的净化、提取,吸收液中的氰化物在中性pH6．8～pH7．0溶液中,与氯胺T作用生成氯化氰。再与异烟酸-吡啉唑酮作用生成蓝色络合物。结果通过目视比较样品管与标准色阶管的颜色,可判断样品中氰化物的含量范围。结论本方法易操作、抗干扰性强、适合基层实验室参考使用。     

GC-MS/MS法检测生物样品中硫丹含量

目的建立生物样品中硫丹(α硫丹和β硫丹)的气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)检测方法,观察硫丹在水生动物体内的分布,为相关案件的法医学鉴定提供实验依据。方法血液和肌肉样品采用乙腈沉淀蛋白,GC-MS/MS法检测,多反应监测模式扫描,以保留时间和离子比例定性,外标工作曲线法定量。结果血液样品中α硫丹和β硫丹在0.062 5~10μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99,检出限分别为1 ng/mL和2 ng/mL,定量限分别为4 ng/mL和8 ng/mL。肌肉样品中α硫丹和β硫丹在0.062 5~10μg/g范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.98,检出限分别为1 ng/g和4 ng/g,定量限分别为4 ng/g和16 ng/g。血液和肌肉样品中α硫丹和β硫丹的准确度为90.76%~108.91%,日内精密度(RSD)为2.35%~8.71%,日间精密度(RSD)为5.44%~10.29%。中毒案件中,在鱼和螃蟹体内各部位均检出硫丹,且不同部位间含量差异均具有统计学意义。结论本研究建立的硫丹GC-MS/MS检测方法快捷、准确、灵敏,适用于微量生物检材中硫丹的检测。硫丹在鱼和螃蟹体内分布不均匀,为硫丹相关法医学鉴定案件中毒物分析检材的采集和分析提供了依据。     

甲醇中毒机制的研究进展

甲醇经口或皮肤吸收入血后造成中毒者双目失明甚至死亡等严重后果的案件时有发生。甲醇及其代谢产物甲醛、甲酸均可对机体产生严重毒性作用,引起代谢性酸中毒、视力障碍及神经症状。目前对于甲醇中毒机制的研究主要集中在甲醇氧化代谢过程中形成的甲醛、甲酸及大量自由基直接或间接地造成组织细胞缺氧,结构及生物特性改变,自由基及抗氧化系统、蛋白酶及蛋白酶抑制系统平衡被打破,而造成体内一系列中毒改变。     

合成大麻素MDMB-4en-PICA的体内和体外代谢研究

目的 随着新型合成大麻素的演变,其在体内代谢速度增快,对原药的检测难度增加,为确定是否吸食合成大麻素,其生物标志物可以作为强有力的证据,常见的代谢模型有体内代谢模型和体外代谢模型。方法 本研究采用液相色谱-高分辨质谱技术检测斑马鱼体内代谢模型和人肝微粒体体外代谢模型中MDMB-4en-PICA的代谢情况,并使用Trance Finder 4.1通用版进行数据采集和Compound Discoverer 2.1版本进行代谢物鉴定。结果斑马鱼模型代谢产生26种代谢物,人肝微粒体模型代谢产生17种代谢物,总共32种代谢物,其中包括23种Ⅰ相代谢物和9种Ⅱ相代谢物,涉及10种代谢途径。结论 结果显示,两种模型中二氢二醇代谢物（M16）的峰面积均最高,其次是羟基化代谢物（M22）,而且具有一定的特异性,可以推荐作为MDMB-4en-PICA潜在的生物标志物。     

毛细管气相色谱分析巴比妥类安眠药

气相色谱技术是当今毒物分析工作中应用最广泛的手段之一。对生物样品中巴比妥类药物的检测,在以往文献报道中多采用填充柱色谱技术。由于巴比妥类药物是极性有机化合物,在气相色谱分析中常出现拖尾现象,有些学者又提出在上机分析前或进样后将巴比妥类药物转变成非极性的衍生物。但这样的前处理工作繁杂,检测重现性较差,难以适应法医毒物分析工作     

1993年《刑事技术》1～6期(总第97～102期)总目录

·综述·声纹鉴定用衍生化气相色谱法分析血液中巴比妥 类安眠药衍生化一气相色谱法在体内药物分析中的 应用应用化学反应剂提高发射光谱的分析灵 敏度 ·实验研究·静脉推注大剂量庆大霉素急性中毒死亡 1例氯丙嚓、异丙嚓混合药物的反相高效液 相色谱法测定对七七式7·62mm手枪弹壳上部痕迹 的探讨五四式手枪偶然射击枪弹的检验生物样品中三氯杀蜻醇的气相色谱分析抗人精单克隆抗体A10C。特异性的研究关于五四式手枪射击弹壳弹底窝痕迹特 征变异的实验研究草甘麟的气相色谱分析一阶导数光谱法直接测定血中一氧化碳 成分的研究O型红细胞泥…     

甲基苯丙胺和乙醇在染毒大鼠体内联用的实验研究

目的研究甲基苯丙胺（MA）和乙醇联合应用在急性、亚急性染毒大鼠体内的情况。方法以MA1.0 mg/kg剂量对慢性自由饮酒大鼠多次腹腔注射,分别建立急性、亚急性染毒大鼠模型;处死后即时检测血中乙醇浓度、体液和组织样品中MA的浓度。结果多次注入MA药后,亚急性中毒大鼠体内的MA浓度高于急性中毒大鼠;急性和亚急性联合中毒大鼠体内MA浓度均高于急性和亚急性单一药物组。结论无论是否联用乙醇,14d内增加注射次数会在大鼠体内产生不同程度的MA残留;与乙醇联用可加速MA在大鼠体内的吸收,其药物浓度的升高程度随生物样品不同存在差异。     

单次摄药毛发分析的研究进展

“迷药犯罪”是指对被害人下药后实施性侵犯、抢劫、诈骗等犯罪行为。单次摄入的镇静催眠类或迷幻类药物在体内迅速代谢,故难以用血液、尿液检测等常规方法来提供摄药证据,而毛发分析的长检测窗特点在解决这类案件时具有重要的价值。单次摄药的毛发分析要求检测方法有很高的灵敏度,需要用二级质谱检测器进行分析,且从头发采样、去污、水解、提取、分析的各环节均应注意防止污染,避免出现假阳性结果。采集的头发必须进行分段分析,除检测对应案发时间的头发段外,还应把其它头发段的检测结果作为对照,据此对分析结果作出严谨、科学的解释。目前已建立了31种镇静催眠药、6种苯丙胺类衍生物、GHB、硫喷妥及其代谢物戊巴比妥以及乙醇代谢物EtG等的检测方法,可以应用于实际案件的毛发分析。